亞硝酸鈷鉀重量法測(cè)定鈷

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一、方法提要:

在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。過濾、烘干、稱重。本法適用于65%~70%Co的測(cè)定。二、試劑及配劑:

HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。

洗滌液:KNO2洗滌液(1L含30gKNO2、8mL冰乙酸)10%的乙醇洗滌液。三、分析步驟:

稱0.5000g試樣置于400ml燒杯中,用少量水潤濕,參與40mLHCL、10mLHNO3低溫分解試樣,待試樣完全分解,并濃縮至體積約3ml,參與5mlH2SO4,加熱至冒盡SO3取下,冷卻.用少量水淋洗表面皿及杯壁,參與60ml水?dāng)嚢杓訜嶂林蠓?取下,冷卻,參與酒石酸約2g,攪勻.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氫氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氫氧化物沉淀恰好溶解并過量8ml,加熱近沸,取下,在不斷攪拌下漸漸參與70ml500g/LKNO2溶液,充分?jǐn)嚢韬?在水浴上保溫0.5h,取下,冷卻、放置4h以上.用已稱至恒重的G4－玻璃砂芯坩堝,減壓,過濾.用KNO2洗滌液(1L洗滌液含30gKNO2,8ml冰乙酸),洗滌5次,用乙醇洗滌液洗滌15次,最終用丙酮洗滌1次.將坩堝連同沉淀移入預(yù)先升至150oC烘箱中烘1.5h,取出,置于枯燥器中冷卻至室溫后,稱至恒重。四、結(jié)果計(jì)算：

鈷的含量按下式計(jì)算：

Co%=[0.1303(m1-m2)/m0]×100式中:

m1－坩堝加沉淀物重(g)；m2－空坩堝重(g)；m0－稱取試樣的質(zhì)量(g)；

0.1303－換算因數(shù)。

EDTA滴定法測(cè)定鎳

一、方法提要:

由于鎳電解液中雜質(zhì)成分相對(duì)比較低,可采取掩蔽的方法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸鉀鈉掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等,用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH9～10介質(zhì)中,用紫脲酸銨作指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的玫瑰紅色,即為終點(diǎn)。二、試劑及配劑:

酒石酸鉀鈉溶液200g/L、氟化銨、氫氧化銨(1+1)、硫代硫酸鈉溶液200g/L、紫脲酸銨、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)≈0.2000mol/L]。

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0000g/L。三、分析步驟:

移取1.00ml鎳電解液置于250ml錐形燒杯中,參與0.5gNH4F、10ml酒石酸鉀鈉溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH4～6,參與50ml水、

10mLNa2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸銨指示劑,滴加氨水(1+1)至出現(xiàn)黃綠色,用c(C10H14O8N2Na2)≈0.2000mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙紅色,參與5ml氨水(1+1),繼續(xù)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的亮紫色,即為終點(diǎn)。四、結(jié)果計(jì)算:鎳含量按下式計(jì)算:

Nig/L=CV1×58.69/V0

式中:

C－EDTA的量濃度;c(EDTA)=0.2000mol/L;V1－滴定時(shí)消耗EDTA的體積(ml);

V0－移取試樣的體積(ml)；65.69—鎳的靡爾質(zhì)量。

一,

鈷電解液中鈷的測(cè)定EDTA容量法

一，方法提要；

用紫脲酸銨作指示劑,溶液在pH8.5～9.5下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,Fe3十，Cu，Mg等元素用酒石酸鉀鈉作掩蔽劑,滴定到溶液浮現(xiàn)亮紫色即為終點(diǎn).本法適用于P507鈷液,電解陰極液及陽極液中鈷的測(cè)定。二,試劑與配制:

酒石酸鉀鈉溶液200g∕L:氟化銨:氯化銨:

紫脲酸的配制：

稱取1g紫脲酸銨加100g氯化鈉，研磨成細(xì)粉，裝在棕色瓶中，保存，備用。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：

稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（