DB63∕T 1820-2020 土壤中速效鉀與緩效鉀的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

13.080B10備案號：

DB63 DB63/T

1820—2020土壤中速效鉀與緩效鉀的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determination

of

potassium

potassium

contentin

by

inductively

coupled

optical

spectrometry 青海省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB63/T

1820—2020 前言

.................................................................................

2引言

.................................................................................

31

范圍

..............................................................................

42

規(guī)范性引用文件

....................................................................

43

原理

..............................................................................

44

試劑與材料

........................................................................

45

儀器和設備

........................................................................

56

樣品采集與制備

....................................................................

67

分析步驟

..........................................................................

68

標準曲線的繪制

....................................................................

69

結(jié)果計算與表示

....................................................................

710

精密度

...........................................................................

811

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

...............................................................

812

廢物處理

.........................................................................

8附錄

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件..............................

9DB63/T

1820—2020 本標準依據(jù)GB/T

本標準由青海省核工業(yè)地質(zhì)局提出。本標準由青海省自然資源廳歸口。本標準起草單位：青海省核工業(yè)檢測試驗中心。本標準主要起草人:

蔣常菊、雷占昌、馬振營、趙凌、王香蓮、虞潔、范志平、馬福寶、李學蓮、陳晨、劉曉娜

、韓斯琴圖、馬永鴻、曹天琦、張海文

。本標準由青海省自然資源廳監(jiān)督實施。DB63/T

1820—2020引言方法相關專利的使用。本文件的發(fā)布機構對該專利的真實性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機構保證，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，系方式獲得：專利持有人姓名：青海省核工業(yè)檢測試驗中心地址：青海省西寧市城北生物園區(qū)經(jīng)三路38號的責任。DB63/T

1820—2020

警示：本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的件。1 范圍本標準規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中速效鉀與緩效鉀含量的方法。本標準適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對土壤中速效鉀與緩效鉀含量的測定。當取樣量為5.00

g，硝酸浸提劑體積為50

ml時，速效鉀的方法檢出限為0.25

mg/kg。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T

2

與再現(xiàn)性的基本方法GB/T

6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法HJ/T

土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ

613 土壤

干物質(zhì)和水分的測定

重量法3 原理土壤中酸溶性鉀用稀硝酸煮沸浸出，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定, 測定結(jié)果為土壤中酸溶性鉀離子一起進入溶液，浸出液中的鉀用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定,結(jié)果為土壤中速效鉀的含量；酸溶性鉀的含量減去速效鉀含量即為緩效鉀含量。4 試劑與材料本標準除非另有說明外，在分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和符合GB/T

6682的分析實驗室用水。4.1 硝酸

（HNO3）=1.42

g/ml

。4.2 氯化鉀優(yōu)級純。4.3 乙酸銨DB63/T

1820—2020優(yōu)級純。4.4乙酸優(yōu)級純。4.5氨水優(yōu)級純。4.6 溴百里酚藍優(yōu)級純。4.7浸提劑Ⅰ

（HNO3）=1

mol/L

。配制方法：量取硝酸(4.1)62.5

ml，用水稀釋至1

4.8 浸提劑Ⅱ

（CH

3COONH4

mol/L

77.09

酸(4.4)或氨水(4.5)調(diào)至pH=7.00，然后稀釋至1

L。具體方法如下：取出1

mol/L乙酸銨溶液50

溴百里酚藍(4.6)作指示劑，以1∶1氨水或稀乙酸調(diào)至綠色,即為pH

=

7.00。根據(jù)50

ml所用氨水或乙酸的毫升數(shù)，算出所配溶液大概需要量，最后調(diào)至pH=7.00。4.9 鉀標準溶液

（K）=100

μg/ml

。配制方法：稱取0.1906

g經(jīng)550

℃

灼燒1小時的氯化鉀(4.2)置于燒杯中，加水溶解后移入1000

ml容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。5 儀器和設備5.1 尼龍篩孔徑2.0

mm。5.2 天平感量0.01

5.3 分析天平感量0.0001

g。5.4 具塞玻璃三角瓶規(guī)格150

ml。5.5 可控溫電熱板量程為0

℃～1000

5.6 振蕩器DB63/T

1820—2020溫度控制±2

℃、震蕩頻率150

r/min

～180

5.7 濾紙規(guī)格中速定量濾紙。5.8 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)詳見附錄A。6 樣品采集與制備6.1 樣品采集與保存按照HJ/T

166的規(guī)定采集和保存土壤樣品。6.2 干物質(zhì)含量的測定土壤樣品干物質(zhì)含量的測定按照HJ

613執(zhí)行。6.3 樣品制備按照HJ/T

166的要求制備樣品。7 分析步驟7.1 酸溶性鉀的分析步驟稱取5.00

g樣品

ml，將瓶塞蓋緊。放在恒溫電熱板(5.5)上加熱煮沸10

(從沸騰開始準確記時)取下，稍冷，趁熱過濾于50

ml容量瓶中，用浸提劑Ⅰ洗滌樣品3次，冷卻后定容,搖勻在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上測定，測定波長766.490

空白實驗在樣品處理的同時進行，除不加樣品外，其他步驟同上。7.2 速效鉀的分析步驟稱取通過2

mm篩孔的風干樣品5.00

g(精確至0.01g)于150

ml三角瓶中，加入浸提劑Ⅱ(4.8)

ml，

r/min的振蕩頻率振蕩30

比色管中，在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上測定，測定波長766.490

nm?？瞻讓嶒炘跇悠诽幚淼耐瑫r進行，除不加樣品外，其他步驟同上。8 標準曲線的繪制8.1 酸溶性鉀標準系列溶液準確吸取鉀標準液（4.9）0.00

ml、2.50

ml、10.00

ml、15.00

ml、20.00

ml、50.00

放入100

μ

μ

μμg/ml、15.00

μ

μg/ml、50.0

0μg/ml

酸溶性鉀標準系列溶液。DB63/T

1820—2020中待測元素的濃度情況進行調(diào)整。8.2 速效鉀標準系列溶液準確吸取鉀標準液（4.9）0.00

ml、2.50

ml、5.00

ml、10.00

ml、15.00

ml、20.00

ml、50.00

放入100

μ

μ

μμg/ml、15.00

μ

μg/ml、50.00

μg/ml

速效鉀標準系列溶液。中待測元素的濃度情況進行調(diào)整。9 結(jié)果計算與表示9.1 酸溶性鉀含量的計算土壤樣品中酸溶性鉀含量按式（1）計算：

1=

..................................

(1)式中：ω1—— 土壤樣品中酸溶性鉀的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）

；

—— 由標準曲線查得測定試樣中酸溶性鉀的濃度，單位為微克每毫升（μ

——μg/ml）；

——

—— 試樣的稀釋倍數(shù)；m

—— 稱取過篩樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；—— 土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分比（%）。9.2 速效鉀含的計算土壤中的速效鉀含量按式（2）計算：

2=

..................................

(2)式中：ω2—— 土壤樣品中速效鉀的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

——由標準曲線查得測定試樣中速效鉀的濃度，單位為微克每毫升（μ

——空白試驗中速效鉀的濃度，單位為微克每毫升（μ

/(

0.25～390r=1.5733+0.0083

mR=-1.975+0.0316

ma

DB63/T

1820—2020

—— 試樣制備時加入浸提液的體積，單位為毫升（ml）；

—— 試樣的稀釋倍數(shù)；m

—— 稱取過篩樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；—— 土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分比（%）。9.3緩效鉀含量的計算土壤中的緩效鉀含量按式（3）計算：

......................................

(3)式中：ω1——土壤樣品中酸溶性鉀的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ω2—— 土壤樣品中速效鉀的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ω3—— 土壤樣品中緩效鉀的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）。9.4 結(jié)果表示測定結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字。10 精密度按照GB/T

的方法進行計算,方法精密度見表1。表1 方法精密度11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1 每批樣品至少做

2

個空白實驗，其測定結(jié)果均應低于方法檢出限。11.2 每次分析應建立標準曲線，其相關系數(shù)應≥0.999。11.3 采用隨機抽樣方法重復分析數(shù)量為每批樣品數(shù)的

%

～

5

數(shù)為

%；特殊樣品或質(zhì)量要求較高的樣品增加抽取樣品的數(shù)量直至

11.4每