第十四章-有機(jī)合成常用儀器裝置

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及操作主講:11/6/20231有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中最常用的就是玻璃儀器。在合成反應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，因此對(duì)玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器對(duì)玻璃材質(zhì)要求較高，需要較大的機(jī)械強(qiáng)度、較高的軟化點(diǎn)、對(duì)化學(xué)試劑的耐受性高、對(duì)溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)95科或GG—17硬質(zhì)玻璃制造。11/6/20232有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方便又嚴(yán)密安全，我國(guó)己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中已逐漸取代了普通玻璃儀器。由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口有不同的編號(hào)，如l0號(hào)、14號(hào)、19號(hào)、24號(hào)、29號(hào)和34號(hào)等。這些編號(hào)是指磨口最大端的直徑(單位為mm，取最接近的整數(shù))。有時(shí)也用兩個(gè)數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如:14/30表示磨口最大端直徑D為14mm，磨口錐體長(zhǎng)度H為30mm。相同編號(hào)的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號(hào)不同的儀器無(wú)法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號(hào)的磨口接頭使之連接。11/6/20233有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛(ài)護(hù)，極易損壞。因此使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。①磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會(huì)損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過(guò)的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長(zhǎng)久放置,會(huì)使連接出粘牢,難以拆開(kāi)。②洗滌磨口時(shí)不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。

11/6/20234有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進(jìn)行真空減壓操作時(shí)，磨口處應(yīng)涂以真空潤(rùn)滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤(rùn)滑脂，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤(rùn)滑劑．以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無(wú)法拆開(kāi)。④安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)，應(yīng)注意正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。

11/6/20235有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見(jiàn)圖2-l0

11/6/20236有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20237有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20238有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌11/6/20239有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥進(jìn)行精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須使用清潔的玻璃儀器。簡(jiǎn)單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微小粒子對(duì)洗滌過(guò)程有幫助，但有時(shí)這種微小粒子會(huì)黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時(shí)可用2%的鹽酸洗滌一次，再用自來(lái)水清洗。有時(shí)器皿壁上的雜物需用有機(jī)溶劑洗滌，因?yàn)闅堅(jiān)芸赡苋苡谀撤N有機(jī)溶劑。用過(guò)溶劑后的玻璃儀器有時(shí)需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過(guò)諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機(jī)溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當(dāng)用有機(jī)溶劑洗滌時(shí)要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時(shí)常用的溶劑，但價(jià)格較貴。有時(shí)可用廢的有機(jī)溶劑如廢丙酮(可循環(huán)使用)成含水丙酮。切勿以劑級(jí)丙酮作清洗之用。11/6/202310有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時(shí)即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這時(shí)要使用洗滌液。常用的洗滌液是由35ml重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備。配制時(shí)應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。當(dāng)使用洗滌液時(shí)，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對(duì)于通常的精細(xì)合成反應(yīng)來(lái)說(shuō)，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)不良影響。11/6/202311有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對(duì)盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來(lái)清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且有時(shí)還可能帶來(lái)危險(xiǎn)。干燥玻璃儀器最簡(jiǎn)便的方法是使其放置過(guò)夜。一般洗凈的儀器倒置一段時(shí)間后，若沒(méi)有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無(wú)水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干?？嘈杩焖俑稍铮捎靡掖蓟虮芟床Ａx器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。11/6/202312有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備

精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)備如下：(1)烘箱實(shí)驗(yàn)室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來(lái)干燥玻璃儀器或烘干無(wú)腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時(shí)應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度—般控制在100-110℃。而且干濕儀器要分開(kāi)。11/6/202313有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。(3)紅外燈紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無(wú)水浴加熱時(shí)水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患．加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時(shí)受熱容器應(yīng)正對(duì)燈面，中間留有空除。紅外燈也可用于固體樣品的干燥。11/6/202314有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器．由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí)，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。電加熱套相當(dāng)于—個(gè)均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過(guò)調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達(dá)400℃，是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中一種簡(jiǎn)便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。電熱套主要用做回流加熱的熱源(圖2—2)。11/6/202315有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成(見(jiàn)圖2—3)?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。11/6/202316有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過(guò)調(diào)節(jié)電壓來(lái)調(diào)節(jié)電爐的溫度可調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌器的速率等。使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：①安全用電，接好地線；

③不允許超負(fù)荷使用；④調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢均勻，注意及時(shí)更換炭刷；⑤用完后，旋鈕回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。11/6/202317有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動(dòng)攪拌器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的機(jī)械攪拌裝置，通過(guò)變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時(shí)應(yīng)汗意以下幾點(diǎn)。①升啟時(shí)應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時(shí)應(yīng)逐漸減速直至停止。②不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)無(wú)人照看;③電動(dòng)攪拌器長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，不能超過(guò)50-60℃(有燙手的感覺(jué))。④使用時(shí)必須接上地線。平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤(rùn)滑。11/6/202318有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動(dòng)機(jī)從慢到快帶動(dòng)磁鋼，再帶動(dòng)玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到攪拌的日的。它利用磁場(chǎng)盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時(shí)應(yīng)注意：①磁力加熱攪拌器使用時(shí)加接地線；②攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時(shí)應(yīng)停止攪拌，動(dòng)作要小心，以免打破玻璃容器；③攪拌開(kāi)始時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕；

④如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。

11/6/202319有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時(shí)，必須注意以下幾點(diǎn)。(1)熱源的選揮實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水浴、油浴、電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和化合物的特性來(lái)決定。一般低于80℃的用水浴，高于80℃的用油浴。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)較高，可以用電加熱套加熱。(2)熟悉裝置的儀器和配件。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配前的一切準(zhǔn)備工作。

11/6/202320有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大致安排臺(tái)面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺(tái)支架，按照一定的要求和順序，一般是從下到上從左到右，先難后易逐個(gè)裝配。拆卸時(shí)，按照與裝配時(shí)相反的順序，逐個(gè)拆除。(5)玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石棉墊或者用石棉繩包扎起來(lái)。需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。

11/6/202321有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對(duì)儀器和裝置仔細(xì)地進(jìn)的檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，有無(wú)破損；整個(gè)裝配是否做到正確、整齊、穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全(包括儀器安全、系統(tǒng)安全和環(huán)境安全)注意裝置是否與大氣相通，不能是封閉體系(除了在壓力釜中的反府，劇毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng))。經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒(méi)有問(wèn)題后方能使用。對(duì)于初次做合成實(shí)驗(yàn)者應(yīng)請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人員檢查認(rèn)可后，才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

11/6/202322有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行．為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖2—4所示。圖2。4(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時(shí)，可以同時(shí)滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而上流動(dòng)。可根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶?jī)?nèi)加入幾粒沸石．以免暴沸?；亓鲿r(shí)應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過(guò)兩個(gè)球?yàn)橐恕?/p>

11/6/202323有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行，一般不用攪拌。但是．有很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。通過(guò)攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會(huì)，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間、提高產(chǎn)率的目的。常見(jiàn)的攪拌裝置如圖2—5所示。11/6/202324有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作11/6/202325有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置11/6/202326有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置11/6/202327有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作11/6/202328有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(3)蒸餾裝置分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去溶劑時(shí)，常采用蒸餾的方法來(lái)進(jìn)行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。圖2—6是最常用的蒸餾裝置。(a)是一般用來(lái)進(jìn)行蒸餾的裝置。(b)是用于蒸餾沸點(diǎn)在140℃以上的液體，這時(shí)不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。11/6/202329有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)減壓蒸餾裝置當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達(dá)沸點(diǎn)，即已受熱分解、氧化或聚合的液體時(shí)，需要使用減壓蒸餾裝置。圖2-7是常用的減壓蒸餾裝置。整個(gè)裝置由蒸餾、減壓兩部分組成。

11/6/202330有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(5)水蒸氣蒸餾圖