DB42-T 2096-2023 綠松石鉀、釩、鉻、鋅、鉬、鋇含量的測(cè)定X射線熒光光譜法

39CCS

D

59DB

42 DB42/T

2096—2023綠松石

鉀、釩、鉻、鋅、鉬、鋇含量的測(cè)定

X

射線熒光光譜法Turquoise—

vanadium,

chromium,

zinc,molybdenum,

barium

—

fluorescence

spectrometry 湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB42/T

2096—2023 前言

................................................................................

III引言

.................................................................................

Ⅴ1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語(yǔ)和定義

.........................................................................

14

...............................................................................

15 儀器設(shè)備

...........................................................................

16

...............................................................................

27 試驗(yàn)步驟

...........................................................................

28 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

.......................................................................

29 精密度

.............................................................................

310 試驗(yàn)報(bào)告

..........................................................................

3附錄

A（資料性） X

射線熒光光譜儀參考測(cè)量條件.........................................

4附錄

B（規(guī)范性） 試樣結(jié)果接受程序流程圖...............................................

5DB42/T

2096—2023 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）珠寶學(xué)院提出。本文件由湖北省自然資源廳歸口。業(yè)服務(wù)中心、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）珠寶檢測(cè)中心、武漢中地大珠寶檢測(cè)有限公司。本文件主要起草人：楊明星、狄敬如、田勝國(guó)、邵際群、陶沖、劉玲、何翀郵箱：442336686@；本文件的有關(guān)修改意見建議請(qǐng)反饋至中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）珠寶學(xué)院，電話郵箱：gicd@。IIIDB42/T

2096—2023 本文件作為綠松石微量元素含量的測(cè)定方法，可與DB42/T

竹山綠松石》配套使用。文件中選定的幾種元素具有明顯的產(chǎn)地指征意義，能夠?yàn)榫G松石產(chǎn)地溯源提供必要的科學(xué)依據(jù)。

0.031

0.5100.004

0.4600.003

1.06ZnO0.016

8.14Mo0.001

0.1000.009

4.54DB42/T

2096—2023

1 范圍本文件規(guī)定了綠松石中鉀、釩、鉻、鋅、鉬、鋇含量的測(cè)定方法。本文件適用于綠松石中鉀、釩、鉻、鋅、鉬、鋇含量的測(cè)定，各成分測(cè)定范圍見表1。表1 各成分測(cè)定范圍表1 各成分測(cè)定范圍文件。GB/T

6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)

第1部分：總則與定義GB/T

6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)

第2現(xiàn)性的基本方法GB/T

8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3 術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4 原理綠松石經(jīng)初級(jí)X射線激發(fā)，發(fā)射出X射線熒光，通過探測(cè)器測(cè)量待測(cè)元素X射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)待測(cè)元素X射線熒光強(qiáng)度與含量之間的定量關(guān)系，應(yīng)用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)元素含量。5 儀器設(shè)備能量色散X射線熒光光譜儀，應(yīng)滿足下列要求：——以錳元素在

5.89

能量位置的峰衡量，分辨率應(yīng)優(yōu)于

eV；——可分析元素范圍

Na～U，全元素分析；DB42/T

2096—2023——內(nèi)置靶材或其他部件不應(yīng)包含待測(cè)元素；——配備抽真空裝置，可提供真空環(huán)境。6 樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品成標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格（長(zhǎng)×寬宜不小于1

cm×1

cm），并進(jìn)行拋光。標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)經(jīng)適當(dāng)方法準(zhǔn)確定值，并可溯源。試驗(yàn)樣品根據(jù)試樣外觀和狀態(tài)確定測(cè)試區(qū)域，應(yīng)盡可能選擇曲率較小的拋光面，并避開明顯花紋和瑕疵。測(cè)試區(qū)域的大小與準(zhǔn)直器的孔徑有關(guān)，應(yīng)滿足測(cè)試需要。7試驗(yàn)步驟選擇測(cè)量條件各待測(cè)元素特征譜線的測(cè)量條件通過優(yōu)化獲得，測(cè)量條件參見附錄A。不同儀器設(shè)備可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的測(cè)量條件。繪制校準(zhǔn)曲線數(shù)量應(yīng)不低于3個(gè)。根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的校準(zhǔn)方程，一般采用基本參數(shù)法。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的XH2O即扣除相應(yīng)含量并進(jìn)行歸一化處理。進(jìn)行驗(yàn)證，若漂移較大，應(yīng)重新建立。測(cè)定定性分析，確定試樣主量元素和微量元素的組分。根據(jù)定性分析結(jié)果評(píng)估校準(zhǔn)曲線的適用性，再在選定的測(cè)量條件下測(cè)定試樣。8 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)試樣中各待測(cè)元素的

X

射線熒光強(qiáng)度，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算各元素的含量。試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限

r，則取算數(shù)平均值作為結(jié)果。否則應(yīng)按附錄

B

中的規(guī)定追加測(cè)定次數(shù)并確定結(jié)果。結(jié)果應(yīng)按

GB/T

8170

的要求進(jìn)行修約。結(jié)果＜1%時(shí)，修約至小數(shù)點(diǎn)后三位；結(jié)果≥1%小數(shù)點(diǎn)后兩位。受方法原理的限制，在使用本方法時(shí)應(yīng)熟悉以下影響試驗(yàn)結(jié)果的因素：

0.031

0.5100.004

0.4600.003

1.06ZnO0.016

8.140.0548

0.0101Mo0.001

0.1000.009

4.54

試驗(yàn)中元素的平均含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），

DB42/T

2096—2023——試樣的基體效應(yīng)；——試樣表面經(jīng)無(wú)機(jī)充填或致密度優(yōu)化(有時(shí)伴有機(jī)充填)；——試樣的形狀和測(cè)量面積；——試樣的不均勻程度；——雜質(zhì)礦物的影響。9 精密度按GB/T

6379.1和GB/T

統(tǒng)計(jì)方法確定的精密度見表2。表2 精密度10 試驗(yàn)報(bào)告10 試驗(yàn)報(bào)告a)

實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；b)

試樣名稱及標(biāo)識(shí)；c)

使用的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；d)

試驗(yàn)日期；e)

結(jié)果；f)

在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；（如有）g)

試樣本身、儀器設(shè)備等必要的詳細(xì)說明；h)

試驗(yàn)報(bào)告的發(fā)布日期。

Cellulose60Medium16Pd

60Medium16Pd

60MediumZn28Pd

60MediumMo28Pd

60Medium50

60Medium

DB42/T

2096—2023

附 錄 A（資料性）X

射線熒光光譜儀參考測(cè)量條件以Quant’X為例，參考測(cè)量條件見表。表A.1表A.1元素測(cè)量條件χ?

=

1

+χ2?

χ?

=

1

+χ2?附 錄 B（規(guī)范性）試樣結(jié)果接受程序流程圖圖