ZZ035 化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)（正式賽卷）完整版包括所有附件-2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽賽項(xiàng)正式賽卷

2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)若實(shí)驗(yàn)操作正式開(kāi)始前，未在報(bào)告紙上撰寫(xiě)相關(guān)內(nèi)容，則扣除所有分?jǐn)?shù)；若內(nèi)容缺項(xiàng)，每少1項(xiàng)則扣除0.5分提前撰寫(xiě)：?是?否HSE內(nèi)容：熟悉現(xiàn)場(chǎng)健康、安全和環(huán)境保護(hù)內(nèi)容，寫(xiě)出相應(yīng)措施M1.0?試劑健康危害?用電安全?三廢處置若未按要求正確穿戴口罩/實(shí)驗(yàn)服/護(hù)目鏡/手套，扣除所有分?jǐn)?shù)全過(guò)程個(gè)人防護(hù)用品穿戴?正確?錯(cuò)誤：MM1.01.0個(gè)人健康安全?正確A1全過(guò)程無(wú)破碎玻璃器皿如果不滿足要求，則扣除所有分?jǐn)?shù)?錯(cuò)誤：儀器設(shè)備準(zhǔn)備準(zhǔn)備工作場(chǎng)所全過(guò)程干凈整潔，無(wú)試劑溢出和灑落如果不滿足條件，則扣除所有分?jǐn)?shù)(去離子水可些許灑落，需隨手擦干)溶液配制?正確?錯(cuò)誤：M1.0標(biāo)簽識(shí)讀和試劑選用藥品試劑選擇錯(cuò)誤，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM1.01.0如果未在專(zhuān)用容器中處理廢物，則扣除所有分?jǐn)?shù)在專(zhuān)用容器中處理廢物?正確?錯(cuò)誤：本頁(yè)總分：6分本頁(yè)扣分：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)如果未按規(guī)范操作(水平檢查、托盤(pán)清掃、敲樣動(dòng)作)，則扣除所有分?jǐn)?shù)氧化鋅基準(zhǔn)試劑稱(chēng)重：規(guī)范操作?正確?錯(cuò)誤：MM1.03.0稱(chēng)量范圍>±5%，1個(gè)扣1分；稱(chēng)量范圍>±10%，1個(gè)扣2分，直至扣完為止氧化鋅基準(zhǔn)試劑稱(chēng)重：準(zhǔn)確稱(chēng)量?正確?錯(cuò)誤：扣2分個(gè)扣1分個(gè)?正確?錯(cuò)誤：?轉(zhuǎn)移操作?2/3平搖?準(zhǔn)確定容?搖勻動(dòng)作如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項(xiàng)錯(cuò)誤，則扣除0.5分鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制M2.0?正確如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項(xiàng)錯(cuò)誤，則扣除0.5分?錯(cuò)誤：?吸空A2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定MMM2.01.52.0?潤(rùn)洗操作?調(diào)刻線?放液垂直操作?正確?錯(cuò)誤：?潤(rùn)洗量EDTA溶液標(biāo)定和空白：滴定操作如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項(xiàng)錯(cuò)誤，則扣除0.5分?潤(rùn)洗方法?滴定速度?正確?錯(cuò)誤：?1次?2次讀數(shù)差在0.02mL以?xún)?nèi)為正確，每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止EDTA溶液標(biāo)定：體積識(shí)讀?3次?4次?正確如果某次顏色不是純藍(lán)色，則每次扣除1分，直至扣完為止?錯(cuò)誤：?1次?2次EDTA溶液標(biāo)M4.0定：滴定終點(diǎn)?3次?4次本頁(yè)總分：15.5分本頁(yè)扣分：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)樣品稱(chēng)量的計(jì)算是否正確、質(zhì)量超出范圍(±5%范圍)，每錯(cuò)1次扣除1分，扣完為止?正確樣品分析：樣品溶液稱(chēng)量?錯(cuò)誤：M2.0?計(jì)算?稱(chēng)量范圍如果未按規(guī)范要求加入緩沖溶液與指示劑，滴定操作不規(guī)范、讀數(shù)錯(cuò)誤，每錯(cuò)1次扣除1分，扣完為止?正確樣品分析：滴定操作?錯(cuò)誤：MM2.01.5?滴定速度?體積讀數(shù)?正確?錯(cuò)誤：?1次?2次A2樣品制備含量測(cè)定如果某次顏色不是終點(diǎn)色，則扣除0.5分，直至扣完為止樣品分析：滴定終點(diǎn)操作?3次?正確原始數(shù)據(jù)記錄不及時(shí)，或用其他紙張記錄，則扣1分；?錯(cuò)誤：?不及時(shí)?其他紙張記錄?數(shù)據(jù)不規(guī)范/缺MM原始數(shù)據(jù)記錄2.0不規(guī)范改正數(shù)據(jù)，或缺項(xiàng)，則扣1分；項(xiàng)如果存在重稱(chēng)、重測(cè)行為，每出現(xiàn)1次倒扣除2.0分?1次?3次?2次?4次重大操作失誤/本頁(yè)總分：7.5分本頁(yè)扣分：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)篡改(如偽造、湊數(shù)據(jù)等)測(cè)量數(shù)據(jù)，總分以零分記MJ重大失誤/工作場(chǎng)所組織和管理3.0裁判記錄如下：工作場(chǎng)所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場(chǎng)儀器雜亂/?0.0試劑瓶未歸位廢棄物未及時(shí)處理工作場(chǎng)所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無(wú)固定地點(diǎn)要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的移液管入架滴定管入夾A2/?1.0試劑架較亂文明操作燒杯/錐形瓶等未排序操作廢棄物未及時(shí)處理移液管入架工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢玫味ü苋電A//?2.0試劑架整齊燒杯/錐形瓶有序排放廢棄物及時(shí)處理工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢?。使用了有效組織工作場(chǎng)所的其他方法始終整齊有序工位管理有個(gè)人特色和創(chuàng)新?3.0本頁(yè)總分：3分本頁(yè)扣分：本頁(yè)得分：A1~A2項(xiàng)得分：___________現(xiàn)場(chǎng)裁判簽字：____________項(xiàng)目裁判長(zhǎng)簽字：____________2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分項(xiàng)配分如果未進(jìn)行滴定管體積校正、溫度校正，或計(jì)算過(guò)程及結(jié)果不正確，則扣除該項(xiàng)的所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：?溫度校正MM計(jì)算3.0A3?體積校正?過(guò)程結(jié)果數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字保留與修約如果有效數(shù)字保留或修約不正確，每處1分，最多扣2分?正確?錯(cuò)誤：處2.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%相對(duì)極差≤0.10%15.012.09.00.10%＜相對(duì)極差≤0.20%0.20%＜相對(duì)極差≤0.30%0.30%＜相對(duì)極差≤0.40%0.40%＜相對(duì)極差≤0.50%EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定結(jié)果：精密度M6.03.0相對(duì)極差＞0.50%，或未平行標(biāo)定4次A30.0?是：標(biāo)定結(jié)果R≤0.10%15.012.09.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定結(jié)果：準(zhǔn)確度M0.30%＜R≤0.40%6.00.40%＜R≤0.50%3.0R＞0.50%，或未平行標(biāo)定40.0?是：?是：%次，或精密度未得分相對(duì)極差≤0.10%15.0?是：%?是：%?是：%0.10%＜相對(duì)極差≤0.20%0.20%＜相對(duì)極差≤0.30%0.30%＜相對(duì)極差≤0.40%12.09.06.0樣品濃度測(cè)定結(jié)果：精密度A3測(cè)定結(jié)果M?是：%?是：本頁(yè)得分：0.40%＜相對(duì)極差≤0.50%3.00.0相對(duì)極差>0.50%，或未平行測(cè)定3次本頁(yè)總分：50分本頁(yè)扣分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)水樣中金屬鎳含量的測(cè)定結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分項(xiàng)配分R≤0.10%15.012.09.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%0.30%＜R≤0.40%0.40%＜R≤0.50%樣品濃度測(cè)定結(jié)果：準(zhǔn)確度A3測(cè)定結(jié)果M6.03.0R＞0.50%，或未平行標(biāo)定40.03.0/?是：次，或精密度未得分J實(shí)驗(yàn)報(bào)告裁判記錄如下：報(bào)告沒(méi)有條理，數(shù)據(jù)不完整?0.0/數(shù)據(jù)完整清晰問(wèn)題回答不正確報(bào)告數(shù)據(jù)完整//?1.0A3HSE基本正確原理基本正確數(shù)據(jù)完整清晰問(wèn)題基本正確實(shí)驗(yàn)報(bào)告報(bào)告數(shù)據(jù)完整，結(jié)果基本正確?2.0HSE完全正確原理要點(diǎn)正確數(shù)據(jù)完整清晰問(wèn)題回答正確結(jié)果評(píng)價(jià)完美報(bào)告數(shù)據(jù)完整，結(jié)果基本正確，包含科學(xué)解釋或新發(fā)現(xiàn)/?3.0本頁(yè)總分：18分本頁(yè)扣分：本頁(yè)得分：A1~A2項(xiàng)得分：___________評(píng)分裁判簽字：____________A3項(xiàng)得分：__________總得分：___________復(fù)核裁判簽字：____________裁判長(zhǎng)簽字：____________2023年月模塊一：水樣中金屬鎳含量的測(cè)定一、健康和安全請(qǐng)描述本模塊涉及的健康和安全問(wèn)題及預(yù)防措施。二、環(huán)保請(qǐng)描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。三、基本原理在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)樣品中的鎳進(jìn)行定量測(cè)定。四、目標(biāo)１.標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液２.測(cè)定樣品中的鎳含量３.完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成工作的總時(shí)間是240分鐘。五、儀器設(shè)備、試劑和解決方案１.儀器設(shè)備、試劑清單電子分析天平，精度0.0001g主要設(shè)備電子天平，精度0.01g容量瓶，250mL，4個(gè)滴定管，50mL，聚四氟乙烯塞單標(biāo)線吸量管25mL，1支錐形瓶，250mL或300mL，8個(gè)量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）各1個(gè)燒杯（100mL），7個(gè)玻璃器皿燒杯（1000mL），4個(gè)基準(zhǔn)試劑氧化鋅鹽酸（1+1）試劑和溶液氨水溶液，10%EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.05mol/L氨-氯化銨緩沖溶液，pH≈10鉻黑T指示劑（5g/L）鎳樣品溶液，約12g/Kg紫脲酸銨指示劑去離子水2.鎳試樣稱(chēng)樣量的計(jì)算設(shè)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05mol/L，EDTA的消耗量為26mL，計(jì)算應(yīng)該稱(chēng)取鎳試樣的質(zhì)量（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）。3.實(shí)驗(yàn)（1）用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA溶液用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5g基準(zhǔn)試劑氧化鋅，并用少量蒸餾水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸溶液，攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25mL上述溶液于錐形瓶中，加入75mL去離子水，用氨水溶液將溶液pH值調(diào)至7～8，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及3~4滴鉻黑T指示劑（5g/L），用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測(cè)定4次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。使用以下公式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度Ｃ(EDTA)，單位mol/L。取4次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字?！?1)×1000Ｃ)=((2?3)×式中：m——氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——氧化鋅消耗的EDTA溶液體積，單位為毫升（mL）；V3——空白試驗(yàn)消耗的EDTA溶液體積，單位為毫升（mL）；M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.38]。（2）樣品分析根據(jù)提供的樣品近似濃度，按照賽題鎳試樣稱(chēng)樣量的計(jì)算值，準(zhǔn)確稱(chēng)?。ň_至0.0001g），加入適量蒸餾水，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及0.2g紫脲酸銨指示劑，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液呈藍(lán)紫色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次。4.結(jié)果處理（1）鎳含量計(jì)算按下式計(jì)算出溶液樣品中鎳的含量，計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)?，數(shù)值以g/Kg表示。取3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。××?=×1000m×1000式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾/升（mol/L）；V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——稱(chēng)取的樣品質(zhì)量，單位為克（g）；M——鎳的原子質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mol）[M(Ni)=58.69g/mol]。（2）精密度分析對(duì)結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極差A(yù)（%）表示，計(jì)算公式如下：(1?2)?=×100式中：X1—平行測(cè)定的最大值；X2—平行測(cè)定的最小值；?—平行測(cè)定的平均值。５.報(bào)告撰寫(xiě)（1）請(qǐng)?zhí)顚?xiě)完成一份報(bào)告，包括：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施；實(shí)驗(yàn)中的物料計(jì)算和過(guò)程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果的評(píng)價(jià)和問(wèn)題分析。（2）思考題：①簡(jiǎn)述EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)？②EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，加入氨-氯化銨緩沖溶液的作用是什么？2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分評(píng)分項(xiàng)配分熟悉現(xiàn)場(chǎng)若實(shí)驗(yàn)操作正式開(kāi)始前，未在報(bào)告紙上撰寫(xiě)相關(guān)內(nèi)容，則扣除所有分?jǐn)?shù)；若內(nèi)容缺項(xiàng)，每少1項(xiàng)則扣除0.5分提前撰寫(xiě)：?是?否HSE內(nèi)容：健康安全、和環(huán)境保M1.0?試劑健康危害?用電高溫安全?三廢處置護(hù)內(nèi)容寫(xiě)出相應(yīng)措施若未按要求正確穿戴口罩/全過(guò)程個(gè)?正確?錯(cuò)誤：MM人防護(hù)用實(shí)驗(yàn)服/護(hù)目鏡/手套，扣除1.01.0品穿戴所有分?jǐn)?shù)安全健康環(huán)保全過(guò)程無(wú)破碎玻璃器皿B1如果不滿足要求，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：儀器設(shè)備準(zhǔn)備準(zhǔn)備工作場(chǎng)所如果不滿足條件，則扣除溶液配制全過(guò)程干所有分?jǐn)?shù)(去離子水可些?正確?錯(cuò)誤：M凈整潔，無(wú)許灑落，需隨手擦干)，1.0試劑溢出稱(chēng)量或取樣灑落臺(tái)面則扣和灑落除所有分?jǐn)?shù)。標(biāo)簽識(shí)讀藥品試劑選擇錯(cuò)誤，或溶?正確?錯(cuò)誤：MM和試劑選液(劑)準(zhǔn)備錯(cuò)誤，均扣1.01.0用與配制除所有分?jǐn)?shù)在專(zhuān)用容如果未在專(zhuān)用容器中處理?正確?錯(cuò)誤：器中處理廢物，1次扣除1.0分，扣廢物完為止。本頁(yè)總分：6.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分配分評(píng)分項(xiàng)上午如未按規(guī)范操作稱(chēng)量(清掃、樣品盛器)，每錯(cuò)1?正確?錯(cuò)誤：反應(yīng)物取處扣1.0分；如果取用量明M4.0用顯錯(cuò)誤(鐵原料±0.02g，硫酸溶液±0.5mL)，則扣除所有分?jǐn)?shù)如未正確使用水浴裝置，錐形瓶放置等水浴操作不當(dāng)，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM水浴加熱置換反應(yīng)1.01.5B2-1實(shí)驗(yàn)操作如果反應(yīng)速度控制不當(dāng)，溶液濺落或變色；或反應(yīng)結(jié)束未合理調(diào)節(jié)pH。每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止。硫酸亞鐵的制備?正確?錯(cuò)誤：如果過(guò)濾不規(guī)范(濾速過(guò)慢、濾紙高度、濾紙破損等)，或?yàn)V液污染(原液、濾渣)。每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止。?正確?錯(cuò)誤：趁熱過(guò)濾操作M1.5此步驟采用減壓抽濾，則扣除所有分。稱(chēng)量質(zhì)量計(jì)算錯(cuò)誤，或未按規(guī)范稱(chēng)量，則扣除所有分?jǐn)?shù)硫酸銨的稱(chēng)取?正確?錯(cuò)誤：MM1.0/如果稱(chēng)量質(zhì)量超過(guò)計(jì)算量±0.02g，則在此項(xiàng)倒扣3分?正確?錯(cuò)誤：B2-1實(shí)驗(yàn)操作硫酸銨的質(zhì)量硫酸亞鐵銨的制備如果硫酸銨飽和溶液配制明顯錯(cuò)誤，或固體加料不規(guī)范，或未合理調(diào)節(jié)pH，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：M復(fù)配操作1.0本頁(yè)總分：10.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)如果沸水浴或蒸汽浴操作不當(dāng)，或蒸發(fā)終點(diǎn)判錯(cuò)，或溶液未冷卻、結(jié)晶不完全，則每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止?正確?錯(cuò)誤：濃縮結(jié)晶操作MM1.01.5硫酸亞鐵銨的制備如果抽濾操作錯(cuò)誤(順序、倒吸)，或浸提未用乙醇洗滌，或產(chǎn)品未吸干、稱(chēng)量有灑落，每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止?正確?錯(cuò)誤：減壓過(guò)濾B2-1實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)色階和產(chǎn)品溶液配制產(chǎn)品等級(jí)分析如果溶液配制未按規(guī)范操作，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM1.01.0原始數(shù)據(jù)記錄不及時(shí)，或過(guò)程中用其他紙張記錄，原始數(shù)據(jù)或不規(guī)范修改、或缺項(xiàng)，?正確?錯(cuò)誤：數(shù)據(jù)記錄記錄每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止。結(jié)束時(shí)間：點(diǎn)分；有無(wú)補(bǔ)時(shí)：?有?無(wú)故障排除時(shí)段：失誤行為：如果存在重稱(chēng)、重測(cè)、未失誤次數(shù)重大操作失誤用除氧水等行為，每出現(xiàn)1次扣除4.0分?？鄯稚舷?2分?1次文明操作M/?2次?3次及以上本頁(yè)總分：4.5本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)工作場(chǎng)所組織和管理J1.0裁判記錄如下：工作場(chǎng)所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場(chǎng)儀器雜亂/?0試劑瓶未歸位廢棄物未及時(shí)處理工作場(chǎng)所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無(wú)固定地點(diǎn)要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的吸量管入架試劑架較亂/?0.4B2-1實(shí)驗(yàn)操作燒杯等未有序排放廢棄物未及時(shí)處理文明操作吸量管入架工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢迷噭┘苷R//?0.8燒杯等有序排放廢棄物及時(shí)處理工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢?。使用了有效組織工作場(chǎng)所的其他方法始終整齊有序工位管理有個(gè)人特色和創(chuàng)新?1.0下午未進(jìn)行分光光度計(jì)開(kāi)機(jī)預(yù)熱20min，未進(jìn)行聯(lián)機(jī)檢查，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：儀器設(shè)備的準(zhǔn)備MM1.01.0標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：?正確?錯(cuò)誤：B2-2實(shí)驗(yàn)操作如果計(jì)算不正確，則扣除所有分?jǐn)?shù)產(chǎn)品純度分析溶液制備計(jì)算如未順序加入試劑，則扣標(biāo)準(zhǔn)工作除所有分?jǐn)?shù)；未按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)?正確?錯(cuò)誤：M曲線：范進(jìn)行移液操作，則扣除1.0分；若靜置時(shí)間不足，則扣除1.0分1.0溶液制備本頁(yè)總分：4.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型配分評(píng)分項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：最佳波長(zhǎng)選擇未進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，或未按最大吸光度選擇波長(zhǎng)，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM1.01.0硫酸亞鐵如果未按規(guī)范操作(水平檢銨晶體產(chǎn)查、托盤(pán)清掃)，則扣除所?正確?錯(cuò)誤：品稱(chēng)取有分?jǐn)?shù)稱(chēng)量范圍>±0.02g每個(gè)扣硫酸亞鐵?是：>±0.02g個(gè)?是：>±0.05g個(gè)MM銨晶體產(chǎn)0.5分；稱(chēng)量范圍>±0.05g每2.01.5個(gè)扣1分，扣完為止品的質(zhì)量如果未按規(guī)范操作(轉(zhuǎn)移、定容、搖勻、潤(rùn)洗)，每出現(xiàn)1次錯(cuò)誤，則扣除0.5分(1/2硫酸亞鐵銨產(chǎn)品溶液配制和移取產(chǎn)品純度分析?正確?錯(cuò)誤：B2-2實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)品平行測(cè)定次數(shù)未按正確制樣方法，出現(xiàn)假平行，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM1.01.0空白溶液未制備空白溶液或參比選?正確?錯(cuò)誤：制備和使擇錯(cuò)誤(使用蒸餾水而非空用白溶液)，則扣除所有分?jǐn)?shù)如果手觸及比色皿透光面，或溶液過(guò)多或過(guò)少，或未進(jìn)行成套性檢驗(yàn)，則扣除所有分?jǐn)?shù)比色皿操作?正確?錯(cuò)誤：MM1.02.0原始數(shù)據(jù)記錄不及時(shí)，或用其他紙張記錄，或不規(guī)范修改、或缺項(xiàng)，每錯(cuò)一處扣除0.5分，扣完為止。原始數(shù)據(jù)記錄?正確?錯(cuò)誤：數(shù)據(jù)記錄本頁(yè)總分：10.5本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)過(guò)程性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判評(píng)分項(xiàng)配分類(lèi)型如果存在重稱(chēng)、重測(cè)、未使用除氧水、調(diào)刻線錯(cuò)誤(1/2刻度)等行為，每出現(xiàn)1次扣除4.0分?？鄯稚舷?2分失誤行為：失誤次數(shù)M重大操作失誤/?1次?2次?3次及以上工作場(chǎng)所組織和管理J1.0裁判記錄如下：儀器雜亂工作場(chǎng)所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場(chǎng)/?0試劑瓶未歸位廢棄物未及時(shí)處理工作場(chǎng)所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無(wú)固定地點(diǎn)要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的吸量管入架B2-2實(shí)驗(yàn)操作比色皿歸位文明操作/?0.4試劑架較亂燒杯等未有序排放廢棄物未及時(shí)處理吸量管入架工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢帽壬髿w位//?0.8試劑架整齊燒杯等有序排放廢棄物及時(shí)處理工作場(chǎng)所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當(dāng)?shù)奈恢?。使用了有效組織工作場(chǎng)所的其他方法始終整齊有序工位管理有個(gè)人特色和創(chuàng)新?1.0本頁(yè)總分：1.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：B1~B2項(xiàng)得分：___________現(xiàn)場(chǎng)裁判簽字：___________項(xiàng)目裁判長(zhǎng)簽字：__________2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分項(xiàng)配分根據(jù)選手提交的產(chǎn)品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階的比對(duì)結(jié)果，綜合評(píng)定、打分3次結(jié)?優(yōu)于一級(jí)?優(yōu)于二級(jí)?優(yōu)于三級(jí)?其他果不平行，按級(jí)別最差者扣：J等級(jí)4.0優(yōu)于一級(jí)得4.0分優(yōu)于二級(jí)得2.0分優(yōu)于三級(jí)得1.0分其他不得分?jǐn)?shù)據(jù)處理：產(chǎn)品等級(jí)及外觀評(píng)判B3根據(jù)產(chǎn)品晶體的色澤、透明度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品，綜合評(píng)定、賦分：淺藍(lán)綠色(與標(biāo)準(zhǔn)品基本一致)、大顆粒晶體的透明度高，評(píng)為優(yōu)良得2分產(chǎn)品略偏黃或過(guò)白、晶體透明度一般，評(píng)為一般得1?優(yōu)良J外觀2.0?一般?不合格其他定為不合格得0分本頁(yè)總分：6.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：標(biāo)定點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的7個(gè)點(diǎn)分布不均勻、不合理，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM2.02.0標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：吸光度如果4個(gè)及以上標(biāo)定點(diǎn)吸光度不在0.2~0.8之間，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：0.999995≤r12.08.05.03.02.01.00.99999≤r<0.9999950.99995≤r<0.999990.9999≤r<0.999950.9995≤r<0.99990.999≤r<0.9995標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：相關(guān)性數(shù)據(jù)處理：產(chǎn)品產(chǎn)純度分析M?相關(guān)性：相關(guān)系數(shù)r<0.999，或標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不足7個(gè)標(biāo)定點(diǎn)0.02.0樣品溶液吸光度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線吸光度范圍，扣除所有分?jǐn)?shù)產(chǎn)品溶液的吸光度?正確?錯(cuò)誤：M產(chǎn)品溶液濃度計(jì)算如果計(jì)算過(guò)程及結(jié)果不正確，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：MM2.02.0有效數(shù)字保留修約如果有效數(shù)字保留或修約不正確，則扣除所有分?jǐn)?shù)?正確?錯(cuò)誤：本頁(yè)總分：22.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分項(xiàng)配分相對(duì)極差≤0.5%10.08.06.04.02.00.5%<相對(duì)極差≤0.75%0.75%<相對(duì)極差≤1.0%1.0%<相對(duì)極差≤1.25%1.25%<相對(duì)極差≤1.5%產(chǎn)品純度：精密度?相對(duì)極差：%M相對(duì)極差＞1.50%，或非30.0次真平行，此項(xiàng)均不得分?jǐn)?shù)據(jù)處理：產(chǎn)品產(chǎn)純度分析97.0%≤純度<100.0%10.08.095.0%≤純度<97.0%93.0%≤純度<95.0%91.0%≤純度<93.0%90.0%≤純度<91.0%6.0產(chǎn)品純度：平均值4.02.0B3M?純度：%超出上述純度范圍，或標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不足7個(gè)標(biāo)定點(diǎn)，或精密度未得分，此項(xiàng)均不得分0.060%≤產(chǎn)率<100%，得1.0~12.0分。根據(jù)產(chǎn)率高低排序，按12級(jí)、1分/檔；從1~12級(jí)，每級(jí)人數(shù)數(shù)據(jù)處理：產(chǎn)品產(chǎn)率?產(chǎn)率：%?是：級(jí)M產(chǎn)率比例依次為5%、5%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、5%、5%12.0產(chǎn)率超出上述范圍，或純度不得分，均得0分本頁(yè)總分：32.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：2023年全國(guó)職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果性考核評(píng)分表考場(chǎng)：_______賽位號(hào)：_______考核時(shí)間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評(píng)分評(píng)判類(lèi)型評(píng)分項(xiàng)配分J報(bào)告編制4.0裁判記錄如下：?0/報(bào)告沒(méi)有條理，數(shù)據(jù)不完整/資料完整報(bào)告數(shù)據(jù)完整，結(jié)構(gòu)有條理，工作描述基本清晰數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理過(guò)程清楚//?1.0報(bào)告結(jié)構(gòu)完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理基本正確結(jié)果評(píng)價(jià)尚可報(bào)告數(shù)據(jù)完整，結(jié)構(gòu)有條理，工作描述清晰，結(jié)果分析有一定依據(jù)?2.0B3撰寫(xiě)報(bào)告報(bào)告結(jié)構(gòu)完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理基本正確問(wèn)題基本正確結(jié)果評(píng)價(jià)尚可報(bào)告數(shù)據(jù)完整、規(guī)范，結(jié)構(gòu)有條理，工作描述清晰、無(wú)錯(cuò)誤，問(wèn)題解答基本正確，結(jié)果分析有一定依據(jù)//?3.0報(bào)告結(jié)構(gòu)完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE正確原理要點(diǎn)正確問(wèn)題回答正確結(jié)果評(píng)價(jià)完美報(bào)告數(shù)據(jù)完整，有條理，工作描述清晰，問(wèn)題解答和結(jié)果評(píng)價(jià)好，包含科學(xué)解釋或新發(fā)現(xiàn)?4.0本頁(yè)總分：4.0本頁(yè)扣分總計(jì)：本頁(yè)得分：B1~B2項(xiàng)得分：___________評(píng)分裁判簽字：____________B3項(xiàng)得分：__________總得分：___________復(fù)核裁判簽字：____________裁判長(zhǎng)簽字：_____________2023年月模塊二：硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)一、健康和安全請(qǐng)描述本模塊涉及的健康和安全問(wèn)題及預(yù)防措施。二、環(huán)保請(qǐng)描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。三、基本原理鐵原料溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，再往硫酸亞鐵溶液中加入與硫酸亞鐵等物質(zhì)的量（以mol計(jì)）的硫酸銨制備硫酸亞鐵銨?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O產(chǎn)品等級(jí)分析可采用限量分析-目測(cè)比色法，在酸性條件下，三價(jià)鐵離子可以與硫氰酸根離子生成紅色配合物，與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，以確定產(chǎn)品等級(jí)。產(chǎn)品純度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，在酸性條件下，二價(jià)鐵離子可以與1,10-菲啰啉生成有色配合物。依據(jù)朗伯-比爾定律（Lambert-Beerlaw），可以通過(guò)測(cè)定該配合物最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度，計(jì)算二價(jià)鐵離子含量，判定產(chǎn)品純度。三種硫酸鹽的溶解度（單位為g/100gH2O）溫度/℃10FeSO420.526.633.248.656.0(NH4)2SO473.0(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.531.338.52075.43078.05084.57091.0四、目標(biāo)1．準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案所需的溶液2．根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨晶體3．計(jì)算硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率（%）4．評(píng)判硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品等級(jí)5．測(cè)定硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品純度6．完成報(bào)告完成工作的總時(shí)間是390分鐘，分為兩個(gè)考核階段：包括制備操作和產(chǎn)品等級(jí)鑒定（180分鐘）、產(chǎn)品純度分析和完成工作報(bào)告（210分鐘）。五、實(shí)驗(yàn)操作的儀器設(shè)備、試劑和解決方案（一）儀器設(shè)備、試劑清單電子天平（精度0.01g、0.0001g）電爐（配石棉網(wǎng)）恒溫水浴裝置主要設(shè)備通風(fēng)設(shè)備減壓抽濾裝置紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（配備1cm比色皿2個(gè)）燒杯（100mL、250mL、500mL），分別（5個(gè)、2個(gè)、1個(gè)）量筒（5mL、25mL），各2個(gè)；量筒（10mL、100mL），各1個(gè)普通漏斗（75mm（外徑，長(zhǎng)頸）），1個(gè)蒸發(fā)皿（125mL），1個(gè)抽濾瓶（250mL），1個(gè)布氏漏斗（80mm），1個(gè)分刻度吸量管（5mL、10mL），各1支玻璃器皿移液管（2mL），1個(gè)比色管（25mL），3個(gè)容量瓶（250mL），1個(gè)；容量瓶（100mL），17個(gè)錐形瓶（250mL），1個(gè)試劑瓶（3000mL），1個(gè)試劑瓶（500mL），1個(gè)燒杯（1000mL），5個(gè)還原鐵粉，含量以100%計(jì)硫酸銨，含量以100%計(jì)3mol/L硫酸無(wú)水乙醇藥品試劑鹽酸（1+1）氫氧化鈉25%硫氰化鉀溶液氨基乙酸氨三乙酸1,10-菲啰啉鹽酸鹽（鹽酸鄰菲啰啉）鐵（II）離子儲(chǔ)備溶液，1.600g/L去離子水（二）第一階段的解決方案1.產(chǎn)品制備（1）硫酸亞鐵的制備稱(chēng)取1.20g（±0.02g）鐵原料于錐形瓶，加入一定體積的硫酸溶液（反應(yīng)組分的物質(zhì)的量之比n鐵：n硫酸=1:1.1~1:1.5），水浴加熱至不再有氣泡放出，動(dòng)態(tài)調(diào)控反應(yīng)溫度以確保反應(yīng)過(guò)程溫和。反應(yīng)結(jié)束后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1，用普通玻璃漏斗趁熱過(guò)濾至蒸發(fā)皿中。M(Fe)=55.84g/mol（2）硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)稱(chēng)取鐵原料的質(zhì)量，計(jì)算并稱(chēng)取所需硫酸銨的質(zhì)量（±0.02g）。在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中（或緩緩加入固體硫酸銨），混合均勻并用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1。M[(NH4)2SO4]：132.14g/mol所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層為止。靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。減壓過(guò)濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙吸除晶體表面殘留的水和乙醇，濾液回收。稱(chēng)取制備的硫酸亞鐵銨的質(zhì)量。2.產(chǎn)品外觀及等級(jí)分析稱(chēng)取0.50g硫酸亞鐵銨產(chǎn)品，置于