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差示分光光度法測定牙周康膠囊中甲硝唑的含量

甲硝唑和芬布芬是具有復合制劑的。它具有消炎和鎮(zhèn)痛的雙重作用。它可用于治療由潰瘍和牙齒炎癥引起的急性牙齒感染,如潰瘍、牙齒炎癥、牙齦腫脹和由梭菌引起的急性牙齒感染。牙周康膠囊中甲硝唑的含量測定方法有HPLC法、雙波長分光光度法等。筆者根據(jù)甲硝唑在酸溶液和蒸餾水中紫外吸收光譜不同的性質,參考文獻,建立了差示分光光度法測定牙周康膠囊中甲硝唑含量的方法,該方法簡便、快速,測定結果準確。1實驗部分1.1試驗劑量及藥品單束紫外可見分光光度計:WFZ800-D3B型,北京瑞利分析儀器公司;紫外分光光度計:UV-265型,日本島津公司;超聲波清洗儀:DL-360型,浙江象山石浦海天電子儀器廠;甲硝唑、芬布芬對照品:中國藥品生物制品檢定所;牙周康膠囊:每粒含甲硝唑100mg、芬布芬75mg,批號為010704、010112、020916,廣州歐化藥業(yè)有限公司;藥用輔料:淀粉、糊精,沈陽藥科大學;甲硝唑對照品儲備液:0.4mg/mL。精密稱取甲硝唑對照品100mg,置于250mL容量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;芬布芬對照品儲備液:0.3mg/mL。精密稱取芬布芬對照品75mg,置于250mL容量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;藥用輔料儲備液:精密稱取淀粉30mg、糊精10mg,置于250mL容量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去初濾液,保留續(xù)濾液;無水乙醇、鹽酸:均為分析純,沈陽化學試劑廠;實驗用水為蒸餾水。1.2鹽酸溶液加入量取20粒牙周康膠囊,取其內容物,精密稱定,研磨成細粉,精密稱取藥粉適量(約相當于甲硝唑100mg),置于250mL容量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,過濾,棄去初濾液,保留續(xù)濾液。精密量取續(xù)濾液2.5mL兩份,分別置于100mL容量瓶中,分別用0.01mol/L鹽酸溶液、蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以前者為參比液、后者為測定液,在波長321nm處,測定吸光度差值ΔA,將測得的ΔA代入線性回歸方程中,求出甲硝唑的濃度,從而求算出牙周康膠囊中甲硝唑的含量。2結果與討論2.1芬布芬、藥用輔料對甲硝唑含量測定的影響精密量取甲硝唑對照品儲備液2.5mL兩份,按實驗方法配制參比液和測定液,在波長250~400nm內掃描,得差示紫外吸收光譜,如圖1所示。由圖1可知,最大差示吸收波長為321nm。本實驗選擇321nm為測定波長。在波長250~400nm內,用同樣方法對芬布芬、藥用輔料進行掃描,分別得其差示紫外吸收光譜。芬布芬、藥用輔料的差示紫外吸收光譜均為ΔA=0的一條直線,由此可知,芬布芬、藥用輔料對甲硝唑的含量測定沒有影響。精密量取甲硝唑對照品儲備液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL各兩份,按實驗方法分別進行測定,以吸光度差值ΔA對甲硝唑的濃度c進行線性回歸,得線性回歸方程為ΔA=0.0472c+0.0028,相關系數(shù)r=0.9998,甲硝唑的濃度在6~16μg/mL范圍內與ΔA呈良好線性關系。2.3加樣回收率的測定精密稱取甲硝唑對照品80、100、120mg各3份,置于250mL容量瓶中,按處方配比,分別加入與80、100、120mg甲硝唑對照品相對應量的芬布芬和藥用輔料,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去初濾液,保留續(xù)濾液。精密量取續(xù)濾液2.5mL兩份,按實驗方法分別測定,計算回收率和測定結果的相對標準偏差,結果列于表1。由表1可知,平均回收率為99.7%,測定結果的相對標準偏差為0.27%,表明本方法的準確度和精密度良好。2.48h組取牙周康膠囊,按實驗方法配制參比液和測定液,分別放置0、1、2、4、8h進行測定,測定結果列于表2。由表2可知,測定結果的相對標準偏差為0.61%,說明牙周康膠囊的樣品溶液在0~8h內是穩(wěn)定的。2.5樣品測定按實驗方法測定不同批號的牙周康膠囊,結果列于表3。3加味劑、藥用輔差示分光光度法測定牙周康膠囊中甲硝唑的含量,方法操作簡便、快捷,

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