《3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3‘,4’-環(huán)氧環(huán)己基甲酯》

1HG/TXXXX—202X3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯本文件規(guī)定了3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于由丙烯醛和丁二烯經(jīng)耦合、氧化制得的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲分子式：C14H20O4結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：252.31（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法GB/T2895塑料聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測(cè)定GB/T4612塑料環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定GB/T6283化工產(chǎn)品中水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T22314塑料環(huán)氧樹脂黏度測(cè)定方法GB/T34692熱塑性彈性體鹵素含量的測(cè)定氧彈燃燒-離子色譜法3術(shù)語與定義2HG/TXXXX—20XX本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4產(chǎn)品分類本文件所屬產(chǎn)品按3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量和/或環(huán)氧當(dāng)量分為Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三個(gè)型號(hào)。5要求5.1外觀：透明液體。5.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求 ——6試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。6.1一般規(guī)定本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、3HG/TXXXX—202XGB/T603的規(guī)定制備。6.2外觀的測(cè)定取適量樣品于無色透明樣品瓶中，在自然光下目視觀察。6.33,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量的測(cè)定6.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，按面積歸一化法定量。6.3.2試劑和材料6.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。6.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。6.3.2.3空氣：無腐蝕性雜質(zhì)。經(jīng)脫油、脫水處理。6.3.2.4丙酮。6.3.3儀器6.3.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定，儀器的線性范圍應(yīng)滿足分析要求。6.3.3.2記錄儀：色譜工作站。6.3.3.3微量進(jìn)樣器：1μL。6.3.4色譜柱及典型色譜工作條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，典型色譜圖參見附錄A，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件70℃,保持2min，升溫速率10℃/min，終止溫度280℃,保持2min4HG/TXXXX—20XX6.3.5分析步驟樣品前處理：樣品和丙酮按1:2體積比稀釋，搖勻備用。啟動(dòng)色譜儀，參照表2所示的色譜分析操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定。待色譜峰流出完畢，測(cè)量各組分的面積。6.3.6結(jié)果計(jì)算3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：A1w=×100……………（1）i式中：A1——3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯（兩個(gè)異構(gòu)體峰含量之和計(jì)）峰面積；i——各色譜峰面積之和。結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.2%。6.4環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定溶劑采用二氯甲烷，其余按GB/T4612的規(guī)定進(jìn)行；結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過2g/mol。6.5粘度的測(cè)定按GB/T22314的規(guī)定進(jìn)行，恒溫水?。?5±0.2）℃。6.6水分的測(cè)定按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行。結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6.7色度的測(cè)定按GB/T605的規(guī)定進(jìn)行。6.8酸值的測(cè)定6.8.1試劑和溶液6.8.1.1無水乙醇。6.8.1.2氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（KOH）=0.1mol/L。6.8.1.3酚酞指示劑：1%。6.8.2分析步驟用氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定25mL無水乙醇至中性，稱取的樣品量為2.0g～3.0g（精確至0.0001g按照GB/T2895中方法A進(jìn)行。6.8.3結(jié)果計(jì)算酸值XAV，以KOHmg/g表示，按式（2）計(jì)算：c×V×56.105XAV=??????????????????（2）m5HG/TXXXX—202X式中：c——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；V——滴定樣品所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；56.105——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；m——樣品的質(zhì)量，g。6.9總氯的測(cè)定6.9.1氧彈燃燒-離子色譜法（仲裁法）6.9.1.1吸收液的制備稱取碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）2.5g和碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純）2.5g置于燒杯中，加入25mL30%雙氧水，用水（符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水）溶解并定容至1000mL。6.9.1.2測(cè)定步驟稱取約2.0g的樣品，加入吸收液20mL，經(jīng)氧彈燃燒，吸收半小時(shí)后，用水（符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水）洗脫過濾定容至100mL,其余按GB/T34692的規(guī)定進(jìn)行。6.9.2電位滴定法6.9.2.1試劑硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L。6.9.2.2儀器設(shè)備電位滴定儀，配有銀電極。6.9.2.3樣品前處理樣品前處理采用氧彈燃燒法，過程同6.9.1。6.9.2.4測(cè)定步驟使用電位滴定儀，用0.01mol/L的硝酸銀滴定溶液滴定處理后的樣品液，電位滴定儀自動(dòng)判定終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.9.2.5結(jié)果計(jì)算氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCl，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算：wCl-=???????????×100……（3）式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V——樣品滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0——空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；M——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM=35.45m——樣品的質(zhì)量，g。結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1本文件第4章要求中的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6HG/TXXXX—20XX7.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，可按產(chǎn)品貯罐組批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批。7.3按GB/T6678中相關(guān)規(guī)定來確定采樣單元數(shù)，采樣應(yīng)符合GB/T6680的規(guī)定。采樣量不少于200mL，充分混合均勻分裝于兩個(gè)清潔、干燥的具塞磨口瓶中，貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名，一瓶作質(zhì)量檢驗(yàn)用，另一瓶密封保存留樣備查,留樣時(shí)間不少于2年。7.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本文件。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志8.1.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名稱；廠址；凈含量；本文件編號(hào)。8.1.2每批出廠的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：a）產(chǎn)品名稱；b）生產(chǎn)廠名稱；c）生產(chǎn)日期和批號(hào)；d）產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)結(jié)論；e）本文件編號(hào)。8.2包裝3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯應(yīng)使用干燥、清潔的產(chǎn)品用復(fù)合桶、內(nèi)涂桶或噸桶包裝，或槽罐密閉包裝，或根據(jù)用戶需要包裝。包裝應(yīng)密封，不宜與空氣接觸。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞；運(yùn)輸途中應(yīng)避免日曬雨淋；搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。8.4貯存3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、陰涼的倉庫內(nèi)。產(chǎn)品復(fù)檢期為24個(gè)月。7HG/TXXXX—202X附錄A（資料性）3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖見圖A.1。圖A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖A.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯及主要雜質(zhì)相對(duì)保留值3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯及主要雜質(zhì)相對(duì)保留值見表A.1。表A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯及主要雜質(zhì)相對(duì)保留值123環(huán)