呋喃樹(shù)脂化驗(yàn)方法

鑄造用自硬呋喃樹(shù)脂性能測(cè)定方法一、鑄造用自硬呋喃樹(shù)脂含氮量的測(cè)定1．測(cè)定原理：將有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變成氨，以硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用酸堿滴定法測(cè)定含氮量。2．儀器和設(shè)備一般化驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器；凱式定氮瓶：500ml；冷凝管：400mm直管或球形；錐形瓶：500ml；滴定管：50ml酸式滴定管，分度值為0.1ml；3．試劑和溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定方法按GB601規(guī)定進(jìn)行；鹽酸：分析純0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；硫酸：分析純；過(guò)硫酸鉀：分析純；氫氧化鈉：分析純，50%溶液；硼酸：分析純，4%溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指標(biāo)劑：0.1%甲基紅乙醇溶液20ml和0.1%溴甲酚綠乙醇溶液50ml混合均勻；4．操作步驟：用減量法稱(chēng)取樹(shù)脂樣品0.1～0.8g（精確到0.0002g）置于500mL凱氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，10g過(guò)硫酸鉀及10mL濃硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后將燒瓶45度斜置裝好，緩緩加熱，使溶液溫度保持在沸點(diǎn)以下。泡沫停止發(fā)生后強(qiáng)火使其沸騰，溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明(蘭色)，再繼續(xù)加熱30min后冷卻。加入200mL水于凱氏定氮瓶中，搖動(dòng)使鹽類(lèi)全部溶解，放入少許玻璃球，加入50%的氫氧化鈉溶液50mL迅速蒸餾，并將冷凝管插入吸收器溶液面下3～4mm處，吸收器（即500mL錐形瓶），內(nèi)盛4%硼酸溶液50mL，以電爐直接加熱凱氏定氮瓶，待吸收器內(nèi)溶液達(dá)到200mL左右時(shí)，用pH試紙?jiān)囍?，蒸餾液呈無(wú)堿性；或凱氏定氮瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生爆沸時(shí)，表示蒸餾已結(jié)束。取下吸收器，用蒸餾水洗滌冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑6滴，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：含氮量D(%)按下式計(jì)算：DD=式中：D—含氮量（%）；V—滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；V0—空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)；0.01401—與1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；G—試樣重量（g）。二、鑄造用自硬呋喃樹(shù)脂中游離甲醛含量的測(cè)定1．測(cè)定原理為：樹(shù)脂中游離甲醛與氯化銨在氫氧化鈉的作用下，定量的生成六次甲基四胺，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和過(guò)量的氫氧化鈉，即可求出游離甲醛的含量。其反應(yīng)式如下：6HCHO＋6HCHO＋4NH4Cl+4NaOH