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文檔簡介
00武昌工學(xué)院試驗課程教案2023-2023 1學(xué)期課程名稱:食品質(zhì)量與安全試驗技術(shù)主講教師: 黃愛妮 李畢杰開課院部: 食品工程學(xué)院10目錄試驗1 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗 2試驗2濕面筋含量的測定...............................................................................4試驗3小麥粉面團流變學(xué)特性的測定 5試驗4蛋糕的制作 6試驗5面包的制作 7試驗6肉制品中亞硝酸鹽含量的比色法測定 9試驗7果珍粉中維生素C含量的測定 11試驗8牛奶中羅紅霉素殘留的紫外分光光度法測定 13試驗9測定果酒中SO2的含量....................................................................15試驗10原子吸取分光光度法測定飲料中銅的含量 16試驗11果膠的提取 18試驗12果汁飲料的批量生產(chǎn) 19試驗13飲料生產(chǎn)線的CIP清洗 20試驗14豆奶的制作與無菌灌裝 21試驗1 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗【試驗?zāi)康呐c要求】通過學(xué)習(xí)與訓(xùn)練,了解雜質(zhì)、不完善粒等質(zhì)量指標(biāo)的概念以及與糧食質(zhì)量的關(guān)系;把握糧食、油料質(zhì)量標(biāo)準中規(guī)定的雜質(zhì)、不完善粒等質(zhì)量指標(biāo)的測定原理和技術(shù)。【試驗原理】雜質(zhì)是指夾雜在糧食、油料中沒有食用價值的物質(zhì)和影響糧食、油料質(zhì)量的異種糧粒。不完善粒是指有蟲蝕、病斑、生芽、霉變、破損、凍傷、熱損傷或未熟等缺陷但仍有食用價值的糧食、油料顆粒的統(tǒng)稱?!驹囼炗闷贰刻炱剑焊辛?.01g、0.1g、1g;谷物選篩;電動篩選器;分樣器或分樣板;分析盤、鑷子等。【試驗內(nèi)容】稱取小麥試樣篩選:按質(zhì)量標(biāo)準中規(guī)定的篩層套好〔大孔篩在上,小孔篩在下,套上篩底〕,倒入試樣,蓋好篩蓋。然后將選篩放在玻璃板或光滑的桌面上,用雙手以110次/min~120次/min的速度,按順時針方向和反時針方向各篩動1min。篩動的范圍把握在選篩直徑擴大8cm~10cm。篩后靜置片刻,將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內(nèi)??ㄔ诤Y孔中間的顆粒屬于篩上物。大樣雜質(zhì)檢驗:從平均樣品中,依據(jù)規(guī)定分取試樣〔 m,約500g,準確至1g,按上述篩選法分兩次進展篩選,然后揀出篩上大型雜質(zhì)〔小麥在4.5mm篩上物〕和篩下物〔小麥通過1.5mm的篩下物〕合并稱量〔m1,準確至0.01g。小樣雜質(zhì)檢驗:從檢驗過大樣雜質(zhì)的試樣中,依據(jù)規(guī)定分取試樣〔 m2,約50g,準確至0.01g ;入分析盤中,按質(zhì)量標(biāo)準的規(guī)定揀出雜質(zhì),稱量〔 m3,準確至0.01g。不完善粒檢驗:在檢驗小樣雜質(zhì)的同時,按質(zhì)量標(biāo)準的規(guī)定揀出不完善粒,稱量〔 m4,準確至0.01g?!緮?shù)據(jù)處理】1、大樣雜質(zhì)含量〔M〕以質(zhì)量分數(shù)〔%〕表示,按下式計算:mM 1100m式中:m1——大樣雜質(zhì)質(zhì)量,單位為克〔 g;m——大樣質(zhì)量,單位為克〔g。在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨立測試結(jié)果確實定差值不大于 0.3%,求其平均值。2、小樣雜質(zhì)含量〔N〕以質(zhì)量分數(shù)〔%〕表示,按下式計算:3N100M)3m2式中:m3——小樣雜質(zhì)質(zhì)量,單位為克〔 g;m2——小樣質(zhì)量,單位為克〔g。在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨立測試結(jié)果確實定差值不大于 0.3%,求其平均值。3、不完善粒〔C〕以質(zhì)量分數(shù)〔%〕表示,按下計算:m2式中:m4——不完善粒質(zhì)量,單位為克〔 g;m2——小樣質(zhì)量,單位為克〔g。在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨立測試結(jié)果確實定差值:大粒、特大粒糧不大于1.0%,中小粒糧不大于0.5%,求其平均數(shù),結(jié)果保存到小數(shù)點后一位?!尽侩s質(zhì)與糧食質(zhì)量的關(guān)系如何?【試驗教學(xué)反響】試驗2 濕面筋含量的測定【試驗?zāi)康呐c要求】了解小麥籽粒中蛋白質(zhì)的組成、面筋的概念 、主要成分及在不同糧食中的含量和在食品中的作用,把握濕面筋含量測定方法的原理和步驟?!驹囼炘怼啃←湻?、顆粒粉或全麥粉參加氯化鈉溶液制成面團,靜置一段時間以形成面筋網(wǎng)絡(luò)構(gòu)造,用氯化鈉溶液手洗面團,去除面團中淀粉等物質(zhì)及多余的水,使面筋分別出來?!驹囼炗闷贰棵娼顑x;搪瓷碗;玻璃棒;1mm圓孔篩;碘液;玻璃板;電子天公平?!驹囼瀮?nèi)容】①稱樣:從平均樣品中稱取定量試樣 10g。②和面團:將試樣放入干凈的搪瓷碗中,參加 璃棒攪和,再用手和成面團,直到不粘碗,不粘手為止。然后放入盛有水的燒杯中,在室溫下靜置20min。③洗滌:將面團放在手上,在放有 1mm圓孔篩的臉盆的水中輕輕揉捏,洗去面團內(nèi)的淀粉,麩皮等物質(zhì)。在揉洗過程中須更換盆中清水?dāng)?shù)次〔換水時不要散失篩上的面筋④排水:將洗好的面筋放在干凈的玻璃板上,用另一塊玻璃板壓擠面筋,排出面筋中⑤稱重:直接在電子天平上稱量〔重量為 M1?!緮?shù)據(jù)處理】濕面筋含量〔%〕=〔MI/MO〕×100%式中:MI—為濕面筋質(zhì)量〔g;MO—為試樣質(zhì)量雙試驗的結(jié)果允許差不超過 1.0%,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果。【試驗教學(xué)反響】試驗3 小麥粉面團流變學(xué)特性的測定【試驗?zāi)康呐c要求】生疏粉質(zhì)儀測定小麥粉吸水量和面團揉和性的測定原理,把握粉質(zhì)儀法測定小麥粉吸水量和面團揉和性的操作技能?!驹囼炘怼靠隙康拿娣墼嚇蛹铀诤銣叵峦ㄟ^儀器揉成面團,使稠密度到達 500FU,并連續(xù)揉合一段時間,自動記錄面團揉合時的阻力。通過粉質(zhì)儀測定可以計算面粉的吸水率及評價面團揉制時的穩(wěn)定性和其他多種特性?!驹囼炗闷贰糠圪|(zhì)儀;天平【試驗內(nèi)容】①依據(jù)所測小麥粉水分含量查表,稱取重量相當(dāng)于 300g含水量為14%的小麥粉樣品,準確至0.1g;②將樣品倒入選定的粉質(zhì)儀揉面缽中,蓋上蓋子;③啟動揉面缽,將轉(zhuǎn)速開關(guān)放在快速檔,放下記錄筆,揉和 1min后翻開蓋子,馬上用滴定管自揉面缽右前角加水,蒸餾 水必需在25s內(nèi)加完,蓋上蓋子,用刮片將粘在揉面缽內(nèi)壁的碎面塊刮入面團;④如形成的峰值在480~520 F.U.之間,則連續(xù)揉和,一般小麥粉的曲線峰值在穩(wěn)定一段時間后漸漸下降,在開頭明顯下降后,連續(xù)揉和 12min,試驗完畢。記錄儀繪出粉質(zhì)曲線。否則,停頓揉和,在清洗揉面缽后重測定。峰值過高,可增加水量,峰值過低則削減水量。每轉(zhuǎn)變峰值 20F.U.約相當(dāng)于2.1ml水;⑤試驗完畢,清洗揉面缽。【曲線參數(shù)】〕面團最大稠密度指曲線頂峰中心到底線的距離,代表攪拌葉片在面團形成過程所遇到的最大阻力。面團的最大稠密度一般應(yīng)調(diào)至 500FU?!趁鎴F形成時間指開頭加水直至曲線到達最大稠密度所需的時間,又稱“頂峰時間” ,單位用“分”表示,對于在幾分鐘內(nèi)處于平直狀態(tài)的粉質(zhì)曲線,去頂峰時間可用曲線底部弧線的最低點和曲線上部平直部位的中點來確定。對于消滅兩個峰的粉質(zhì)曲線,其次個峰也應(yīng)作為確定面團形成時間的依據(jù)。〕面團穩(wěn)定時間指曲線首次穿過500FU標(biāo)線〔到達時間〕和曲線離開500FU標(biāo)線〔衰減時間〕兩點之間的距離〔C。假設(shè)曲線的最大稠密度不是準確集中在500FU標(biāo)線上,例如集中在490FU510FU上,則必需在490FU510FU處畫一條平行于500FU的平行線,用這條畫的平行線來測區(qū)到達時間和衰弱時間,以求出面團穩(wěn)定時間?!趁鎴F弱化值指從頂峰中心到消滅頂峰 12min后曲線中心的距離〔E,單位為FU?!吃u價值評價值是對小麥粉品質(zhì)進展全面評價的一項指標(biāo),范圍為 0~100,評價值為0時,說明其品質(zhì)最好。一般認為,評價值在 50以上,其品質(zhì)是良好的?!尽?、吸水量與面粉品質(zhì)的關(guān)系。2、面團形成時間與面粉品質(zhì)的關(guān)系。3、面團穩(wěn)定時間與面粉品質(zhì)的關(guān)系。【試驗教學(xué)反響】試驗4 蛋糕的制作【試驗?zāi)康呐c要求】學(xué)生通過制作蛋樣,進一步生疏蛋糕生產(chǎn)工藝,把握蛋糕制作技術(shù)?!驹囼炘怼恳悦娣?、水、雞蛋、泡打粉為根底原料,輔以油、鹽、糖等常用原料,經(jīng)烘烤加工工序制成色、香、味俱佳的蛋糕?!驹囼炗闷贰侩妱雍兔鏅C烤箱〔正常烘烤溫度下即 210~230℃〕臺稱食品制作小工具【試驗內(nèi)容】蛋糕配方雞蛋雞蛋1200g〔20個〕360g蛋糕粉糖〔6%〕鹽〔1%〕600g6g蛋糕油〔4%〕奶粉〔2%〕48g泡打粉〔3%〕植物油〔20%〕18g24g120g先將20個雞蛋和360g糖打入攪拌缸,快速攪打至起泡,然后參加蛋糕油48g連續(xù)攪打,將24g奶粉用溫水溶解至120ml左右,緩慢參加;稱取蛋糕粉600g6g、泡打粉18g,將三者混勻,一起過篩,然后緩慢參加至攪拌缸,并將攪拌器的速度調(diào)至慢速檔,慢速攪拌約5min,停頓攪拌,取下攪拌缸,緩緩參加植物油120g,人工攪拌至植物油混合均勻,然后將物料倒入鋪有蛋糕紙的烤盤中,鋪平,將烤盤置于烤箱中,設(shè)定上火180℃,下火220℃,烘烤時間一般10min。【試驗教學(xué)反響】試驗5 面包的制作【試驗?zāi)康呐c要求】學(xué)生通過制作面包,進一步生疏面包生產(chǎn)工藝,把握面包制作技術(shù)。【試驗原理】以面粉、水、食鹽、酵母為根底原料,輔以油、糖、蛋等常用原料,經(jīng)攪拌、發(fā)酵、烘烤等加工工序制成色、香、味、形俱佳的面包?!驹囼炗闷贰侩妱雍兔鏅C發(fā)酵箱〔氣溫保持在37℃左右,水溫保持在85℃〕烤箱〔正常烘烤溫度下即 210~230℃〕冰箱臺稱及其他食品制作小工具【試驗內(nèi)容】面包粉1000g面包粉1000g水600~620ml酵母12g雞蛋100g〔2個〕糖200g烘焙粉〔奶粉〕40g鹽20g黃油60g改進劑3-5g稱取面包粉〔按配方百分比計量稱重〕調(diào)整加水水溫?!八疁?3×面團抱負溫度-室溫-面粉溫度-和面摩擦升溫”〔測定室溫、面粉溫度,確定面團抱負溫度,和面升溫,計算出加水水溫〕投料粉→酵母→干攪勻→糖精、鹽、單甘酯→干攪勻→加水〔邊加水邊攪拌〕攪拌慢速攪拌,至無粉?!布s2minlmin〔約10~12min,面團受拉,形成薄膜。切割切割成450g重面團。留意:稱重時加減面團要切,不應(yīng)拉面團,以免破壞已形成的面筋網(wǎng)絡(luò)。搓團將切好的面團搓成圓形*外表要形成光滑,無接口,接口放在底部.7速發(fā)將搓圓后的面團放在工作臺上,用塑料布蓋住,醒發(fā)約 15min。*待面團蓬松,指壓面團無彈性即可。成型將醒發(fā)好的面團放入成型機內(nèi)〔壓片→卷折→成型〕人工成型:將面團用桿面仗壓成面片狀,將面片卷折 2.5圈以上,再順搓,成長型面包坯。裝模將做好的面包坯裝入模盒內(nèi)。最終醒發(fā)將模盒放在烤盤內(nèi),一起送入醒發(fā)箱。醒發(fā)時間:約1h,箱內(nèi)溫度:約37℃。*醒發(fā)后的面團兩邊與模盒相平。焙烤將醒發(fā)后的面團送入烤箱。180℃,下火:210℃,時間:25min【試驗教學(xué)反響】6肉制品中亞硝酸鹽含量的比色法測定【試驗?zāi)康呐c要求】把握比色法測定肉制品中亞硝酸鹽含量的原理與方法。肉制品在生產(chǎn)過程中多承受亞硝酸鹽作為發(fā)色劑, 它不僅使肉制品保持良好的色澤,還能抑制肉毒梭狀芽孢桿菌,保證肉制品的后熟風(fēng)味。但亞硝酸鹽過多會引起食物中毒?!驹囼炘怼繕悠方?jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,生成重氮化合物,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)成在 538nm波特長有吸取峰的紫紅色重氮染料,其顏色的深淺與亞硝酸根含量成正比。測定 A538值,與標(biāo)準品比較可實現(xiàn)定量分析。【試驗用品】儀器與器材分光光度計、小型絞肉機、水浴鍋等。試劑除特別說明外,試驗中所用試劑均為分析純,水為去離子水或蒸餾水。〕常規(guī)試劑:HClZnAc2NaNO2HAcK4[Fe〔CN〕6]、硼砂、鹽酸萘乙二胺、對氨基苯磺酸?!吵R?guī)溶液:HCl溶液〔20%、對氨基苯磺酸溶液〔0.4%HCI溶液溶解,避光保存、鹽酸萘乙二胺溶液〔0.2%〕、K4[Fe〔CN〕6]106.0gK4[Fe〔CN〕6]·3H2O,以水溶解,并定容至1L}ZnAc2溶液〔稱取220.0gZnAc2·2H2O30mL冰醋酸溶解后,加水定容至 1L、飽和硼砂溶液〔稱取5.0gNa2B4O7·10H2O,溶于100mL熱水中,冷卻〕NaNO2〔200μg/mL0.1000g于硅膠枯燥器中枯燥24h的NaNO2,加水溶解定容至500mL〕NaNO2標(biāo)準使用液〔5μg/mL:臨用前,吸取NaNO2標(biāo)準儲藏液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。【試驗內(nèi)容】樣品提取〕取100g肉制品,切成1cm2大小的顆粒后,以小型絞肉機搗碎?!橙?.0g搗碎樣品,置于50mL燒杯中,加12.5mL飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以約300mL70℃左右的水將樣品全部洗入 500mL容量中。〕置沸水浴中加熱15min,取出后冷卻至室溫,然后一邊搖動一邊參加 5mLK4[Fe〔CN〕6]溶液后,再參加5mLZnAc2溶液以沉淀蛋白質(zhì),加水至刻度,混勻,放置 0.5h?!吵ド蠈又?,清液用濾紙過濾并充 30mL初濾液后,濾液作為樣品提取液。測定吸取40mL樣品提取液于50mL00.20mL0.40mL0.60mL、0.80mL1.00mL1.50mL2.00mL2.50mLNaNO2標(biāo)準使用液,分別置于50mL比色管中?!秤诟鞅壬苤袇⒓?mL對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置 3~5min后,再參加1mL鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min〕2cm比色皿,于波長538nm處測吸光度。以標(biāo)準溶液中NaNO2的質(zhì)量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的A538mm為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線,并依據(jù)樣品提取液的A538mm線上查出樣品提取液中NaNO2的含量?!緮?shù)據(jù)處理】依據(jù)下式計算出樣品中 NaNO2的含量:x
m400m5001000式中,x為樣品中NaNO2的含量,g/kg;m0為測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量, μg;m為樣品的質(zhì)量,g;40為用于測定的樣品提取液的體積, mL;500為樣品提取液的總體積,mL?!尽吭谌跛嵝詶l件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氨化,生成重氮化合物,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色的重氮染料。請寫出上述過程的化學(xué)反響式。表達飽和硼砂溶液在樣品提取中的作用?!驹囼灲虒W(xué)反響】試驗7果珍粉中維生素C含量的測定【試驗?zāi)康呐c要求】了解用碘量法測定維生素C含量的原理。進一步生疏電子天平的使用和滴定操作?!驹囼炘怼垦趸瘡?fù)原法是利用氧化復(fù)原反響為根底的容量分析方法。幾乎全部 元素和很多有機化合物的含量,都能直接或間接地利用氧化復(fù)原法進展測定,因此它的應(yīng)用范圍極為廣泛。依據(jù)所用氧化劑種類的不同,氧化復(fù)原法可以分成高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法和溴酸鉀法等。I2/I-電對的標(biāo)準電極電勢為0.535V,因此I2 是較弱的氧化劑,只能與較強的復(fù)原劑作用;而I-是中等強度的復(fù)原劑,能與很多強氧化劑及一般中等強度的氧化劑作用。由于這些特點,碘量法在生產(chǎn)實踐中獲得了廣泛的應(yīng)用。維生素C又名抗壞血酸,分子式為 C6H8O6。由于維生素C分子中的烯二醇基具有較強的復(fù)原性,故能被 I2 定量地氧化成二酮基C的半反響為:C6H8O6=C6H6O6+2H ++2e-1mol 維生素C與1molI2 定量反響,維生素C的摩爾質(zhì)量為176.12g·mol-1。維生素C的復(fù)原性很強,在空氣中極易被氧化,尤其在堿性介質(zhì)中更甚,所以測定時參加HAc 使溶液呈弱酸性,削減維生素 C的副反響,避開引起試驗誤差。I2 溶液的濃度可以由濃度的 Na2S2O3 標(biāo)準溶液滴定,以淀粉溶液為指示劑,滴定至藍色剛好消逝即為終點,它們之間發(fā)生如下反響:2S2O32-+I2=S4O62--+2I-依據(jù)以上反響,可計算出維生素 C的含量:W(C6H8O6〕(%)=CI2
VI2M(C6H8O6〕/m(C6H8O6〕*100%式中:CI2——I2 溶液的濃度;VI2——滴定時所用I2 溶液的體積;M(C6H8O6〕C的摩爾質(zhì)量;m(C6H8O6〕稱取的維生素C的質(zhì)量。【試驗用品】儀器:錐形瓶,酸式滴定管, 500ml 大燒杯,50ml、10ml 量筒試劑:果珍粉,煮沸過的冷蒸餾水,Na2S2O3標(biāo)準溶液〔0.01mol/L〕,0.5%,2mol/LHAc 溶液,I2 溶液〔0.2mol/L,稱取3.3gI2和5gKI,至于研缽中,參加少量水研磨,待I2全部溶解轉(zhuǎn)入棕色中,加水稀釋至 250ml,充分搖勻,放暗處保存〕,I2 標(biāo)準溶液〔0.02mol/L【試驗內(nèi)容】1I2 標(biāo)準溶液的標(biāo)定準確吸取Na2S2O3 標(biāo)準溶液25.00ml 三份,分別置于250ml錐形瓶中,加水50ml,淀粉溶液2ml,用I2 標(biāo)準溶液滴定成穩(wěn)定的藍色,半分鐘內(nèi)顯色不褪色即為終點。然后計算I2 標(biāo)準溶液的濃度,相對偏差不超過 ±0.5%。2.維生素C含量的測定用電子天平準確稱取三份果珍粉,每份 0.2g~0.3g。在250ml錐形瓶中,參加煮沸過的冷蒸餾水 10ml,2mol/LHAc 溶液1ml,淀粉溶液2ml,然后將稱好的果珍粉放入溶解。待完全溶解后,馬上用 I2 標(biāo)準溶液滴定,至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍色,即為終點。按同樣方法滴定另兩份。計算維生素C的含量?!緮?shù)據(jù)處理】Na2S2O3標(biāo)準溶液濃度體積Na2S2O3標(biāo)準溶液濃度體積試驗編號123滴定管初讀數(shù)mlI2溶液耗用體積mlI2溶液耗用體積平均值mlI2溶液濃度mol/L滴定管終讀數(shù)ml2、Vc含量的測定滴定管終讀數(shù)mlI2 溶液濃度mol/LVcg滴定前液面讀數(shù)ml滴定后液面讀數(shù)ml滴定用I2 溶液體積mlVc的含量%Vc的平均含量%
1 2 2【思考題】測定維生素C的含量為何要在HAc介質(zhì)中進展?溶解維生素C試樣,為何要用煮沸過的冷蒸餾水 ?本試驗產(chǎn)生誤差的緣由主要有哪些 ?【試驗教學(xué)反響】8牛奶中羅紅霉素殘留的紫外分光光度法測定【試驗?zāi)康呐c要求】把握紫外分光光度法檢測牛奶樣品中羅紅霉素殘留量的原理與方法?!驹囼炘怼苛_紅霉素是紅霉素的一種衍生產(chǎn)品,它在冰醋酸中被濃 HCI降解后,可與對二甲氨基苯甲醛形成在486nm波特長有最大吸取的有色物質(zhì),與標(biāo)準品比較,通過比色可以實現(xiàn)定量分析。【試驗用品】儀器與器材紫外分光光度計、離心機、超聲波清洗器等。試劑除特別注明外,試驗中所用試劑均為分析純,水為去離子水或蒸餾水?!吵R?guī)試劑與溶液:冰醋酸、 HCI、95%乙醇、對二甲氨基苯甲醛、HCI-冰醋酸混合液〔2+1,體積比〕?!筹@示劑〔0.5%:適量對二甲氨基苯甲醛,以冰醋酸配制?!沉_紅霉素標(biāo)準溶液〔0.8mg/mL:稱取羅紅霉素標(biāo)準品〔純度≥ 99%〕適量以95%乙醇配制。試驗材料2~3種穎牛奶,各50mL。【試驗內(nèi)容】1.稱取1.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中,參加95%乙醇10mL,振搖使之分散均勻,超聲提取20min,以4000r/min 離心10min,上清液為樣品提取液。2測定〕取羅紅霉素標(biāo)準溶液 0、0.5mL、1.5mL、2.0mL、2.5 mL,分別置于50mL容量瓶中,加冰醋酸20mL、顯色劑5.0mL,再加HCI-冰醋酸混合液至刻度,搖勻,對應(yīng)的羅紅霉素的濃度分別為 08μg/mL16μg/mL24μg/mL32μg/mL40μg/mL ?!?5~35℃放置15min486nm波特長分別測定A486mm。以濃度為橫A486mm為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準曲線。〕取樣品提取液2mL,按〔1〔2〕所述方法,測定樣品提取液的 A486mm。標(biāo)準曲線,查得提取液中羅紅霉素的濃度。同時做試劑空白?!緮?shù)據(jù)處理】按下式計算樣品中羅紅霉素的含量:
x cVm式中,x為樣品中羅紅霉素的含量,mg/kg;c為樣品提取液中羅紅霉素的濃度, μg/mLm為樣品的質(zhì)量,gV為樣品提取液的體積,mL?!尽?、寫出羅紅霉素在冰醋酸中被濃 HCI 降解,并與對二甲氨基苯甲醛形成的有色物質(zhì)的化學(xué)反響式。2、假設(shè)樣品中還含有其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,它們是否會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響?為什么?【試驗教學(xué)反響】試驗9SO的含量2【試驗?zāi)康暮鸵蟆堪盐罩苯拥饬糠y定果酒中SO2的原理和方法【試驗原理】在堿性條件下,樣品中結(jié)合態(tài)SO2被解離出來,利用碘可以與SO2發(fā)生氧化復(fù)原反響的特性,用碘標(biāo)準溶液作為滴定溶液,以淀粉為指示劑,可以測定樣品中SO2的含量?!驹囼炗闷贰?、儀器與器材酸式滴定管、碘量瓶等。2、試劑常規(guī)試劑與溶液:NaOH、可溶性淀粉、H2SO4、I2、KI、NaOH溶液〔100g/L〕、淀粉指示液〔10g/L,將1g可溶性淀粉與5ml水制成糊狀,攪拌下漿糊狀物參加 100ml水中,煮沸幾分鐘后冷卻,可使用兩周〕、 H2SO4溶液〔1+3,體積比〕碘溶液〔0.2mol/L〕:稱取3.3gI2和5gKI,至于研缽中,參加少量水研磨,待 I2全部溶解轉(zhuǎn)入棕色中,加水稀釋至 250ml,充分搖勻,放暗處保存碘標(biāo)準滴定溶液〔0.02mol/L〕:將碘溶液用水稀釋10倍。3.試驗材料果酒【試驗步驟】取25.00mlNaOH250ml碘量瓶中,再準確吸取25.00ml20℃樣品,并以吸管尖插入NaOH溶液的方式,參加到碘量瓶中,搖勻,蓋塞,靜置15min后,入少量碎冰塊、1ml淀粉指示劑,加下消耗碘標(biāo)準溶液的體積。以水代替樣品做空白試驗,操作同上。依據(jù)下式計算樣品中SO的含量:x=c(V-V )×32×1000/252 0x為樣品中游離SOmg/L;c為碘標(biāo)準溶液的濃度,mol/L;V為樣品2消耗碘標(biāo)準溶液的體積,mL;V為空白試驗消耗碘標(biāo)準溶液的體積, mL;32為與1.00mL0碘標(biāo)準滴定溶液[c(I/2)=1.00mol/L] 相當(dāng)?shù)囊詍g表示的SO質(zhì)量;25為取樣體積,mL。2 2【思考題】以化學(xué)方程式的形式,寫出試驗原理的化學(xué)反響過程?!驹囼灲虒W(xué)反響】試驗10 原子吸取分光光度法測定飲料中銅的含量【試驗?zāi)康呐c要求】了解原子吸取分光光度計的構(gòu)造組成,學(xué)會原子吸取分光光度計的操作技術(shù)和測定方法,了解原子吸取分光光度法測定食品中微量金屬元素的分析過程與特點?!驹囼炘怼繕悠方?jīng)消化后,導(dǎo)入原子吸取分光光度計中,經(jīng)火焰原子化后,吸取波長 324.8nm的共振線,其吸取量與銅含量成正比,與標(biāo)準曲線比較定量?!驹囼炗闷贰績x器與器材原子吸取分光光度計試劑〔1〕混合酸:硝酸:高氯酸=5:1。〔2〕0.5mol/L 硝酸:量取32mL硝酸,參加適量的水中,置入容量瓶并用水稀釋定1000mL。銅標(biāo)準貯備液:準確稱取1.000g金屬銅〔純度大于99.99%加適量硝酸〔1+1〕使之溶解,移入1000mL 容量瓶中,用去離子水定容至刻度,貯存于聚乙烯瓶內(nèi),置冰箱保存。此溶液每毫升相當(dāng)于 1mg銅?!炽~標(biāo)準使用液:①標(biāo)準使用液配制:吸取銅標(biāo)準貯備液10.0mL置于100mL的容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度,該溶液每毫升相當(dāng)于100μg銅如此再連續(xù)稀釋至每毫升含 10.0μg銅。②標(biāo)準曲線制備:吸取0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的銅標(biāo)準使用液,分別置于50mL 容量瓶中,以硝酸〔0.5mol/L〕稀釋定容至刻度,搖勻。此標(biāo)準系列含銅分別為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。試驗材料飲料【試驗內(nèi)容】樣品濕法消化吸取有代表性樣品10-20mL 于150mL三角燒瓶中,參加幾粒玻璃珠。酒類和碳酸類飲品應(yīng)在電熱板上小火加熱除去酒精和二氧化碳,然后參加 20mL混合酸,再于電熱板上加熱至顏色由深變淺,至無色透亮冒白煙時取下,放冷后參加 10mL水連續(xù)加熱消化至冒白煙為止。冷卻后用去離子水洗入 25mL的刻度試管中。同時做試劑空白。樣品測定將試劑空白液和處理好的樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進展測定。記錄其對應(yīng)的吸光度,與標(biāo)準曲線比較定量?!緮?shù)據(jù)處理】x 〔C-C*V 1 2 m式中,x為樣品中銅的含量〔mg/kg;C1為樣品液中銅的含量〔μg/mL;C2空白液中銅的含量〔μg/mL;V為樣品處理液的總體積〔mL;m為樣品質(zhì)量〔g。【】為什么要對樣品進展消化?原子吸取分光光度計使用中需留意什么?【試驗教學(xué)反響】試驗11 果膠的提取【試驗?zāi)康呐c要求】學(xué)習(xí)從果皮中提取果膠的方法;進一步了解果膠質(zhì)的有關(guān)學(xué)問?!驹囼炘怼抗z廣泛存在于植物中,主要分布于細胞壁之間的中膠層,尤其以果蔬中含量為多。不同的果蔬中果膠的含量不同,山楂約為6.6%,柑橘約為0.7~1.5%,南瓜含量較多,約為7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果膠多數(shù)以原果膠存在,原果膠不溶于水,用酸水解,生成可溶性果膠,再進展脫色、沉淀、枯燥即得商品果膠。【試驗用品】儀器與器材恒溫水浴、布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、尼龍布、外表皿、周密 pH試紙、燒杯、電子天平、小刀、真空泵。試劑95%乙醇,無水乙醇,鹽酸,氨水,活性炭。試驗材料果皮【試驗內(nèi)容】稱取穎果皮20 g〔取3份用清水洗凈后,放入 250 mL燒杯中,加120 mL水,加熱至90 ℃保溫5~10min,使酶失活。用水沖洗后切成 3~5mm大小的顆粒,用50 ℃左右的熱水漂洗,直至水為無色,果皮無異味為止。每次漂洗都要把果皮用尼龍布擠干,再進展下一次漂洗。以下提取過程由學(xué)生自己設(shè)計提取條件,選擇一個因素〔如:鹽酸濃度、水浴溫度、水浴時間等〕作為考察對象,在該因素的三種不同水平下進展提取。將處理過的果皮粒放入燒杯中,參加肯定濃度的鹽酸以浸沒果皮,調(diào)溶液的 pH2.0~2.5 之間。在肯定溫度下恒溫水浴,保溫肯定時間,保溫期間要不斷地攪動,趁熱用墊有尼龍布(100目)的布氏漏斗抽濾,收集濾液。在濾液中參加0.5%~1%80℃,脫色20min(假設(shè)皮漂洗干凈,濾液清亮,則可不脫色)。濾液冷卻后,用6mol/L氨水調(diào)至pH3~4,在不斷攪拌下緩緩地參加95%酒精溶液,參加乙醇的量為原濾液體積的1.5倍(使其中酒精的質(zhì)量分數(shù)達50%~60%)。酒精參加過程中即可看到絮狀果膠物質(zhì)析出,靜置20min后,用尼龍布(100目)過濾制得濕果膠。將濕果膠轉(zhuǎn)移于100ml燒杯中,參加30ml無水乙醇洗滌濕果膠,再用尼龍布過濾、擠壓。將脫水的果膠放入外表皿中攤開,在 60~70 ℃烘干。將烘干的果膠磨碎過篩,制得干果膠,稱重 m?!緮?shù)據(jù)處理】按下式計算果膠得率:x m*100%m0x為果膠得率;m為枯燥后果膠質(zhì)量,gm0為原料果皮質(zhì)量,g?!尽?、承受鹽酸作為果膠提取中的提取劑有何優(yōu)點?有何缺點?【試驗教學(xué)反響】試驗12 果汁飲料的批量生產(chǎn)【試驗?zāi)康呐c要求】了解并把握果汁飲料的生產(chǎn)線,把握
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