固定污染源廢氣-低濃度顆粒物的測定-重量法

固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定—重量法(征求意見稿)編制說明編制組2023年5月工作簡況1.1任務(wù)來源受環(huán)保廳委托，在2023年上半年內(nèi)完成DB37/XXXX-2023《固定污染源低濃度顆粒物測定方法—重量法》方法標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作，該標(biāo)準(zhǔn)由山東省環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)起草，合作單位由青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所、武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司、山東國舜建設(shè)集團(tuán)提供支持。制訂《固定污染源廢氣低濃度顆粒物測定方法—重量法》〔DB37/XXXX-2023〕的必要性按照國家《大氣污染防治行動方案》和山東省《大氣污染防治規(guī)劃一期〔2023-2023〕行動方案》的要求，要加快燃煤鍋爐和工業(yè)爐窯現(xiàn)有除塵設(shè)施升級改造，確保顆粒物排放濃度穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放。就我省而言，全省大局部單機(jī)裝機(jī)容量30萬千瓦以上機(jī)組采用了雙室四電場靜除塵器和爐外濕法脫硫的除塵技術(shù)，顆粒物濃度低于50mg/m3。有的電廠為了申請除塵電價補(bǔ)貼對現(xiàn)有除塵設(shè)施進(jìn)行了或?qū)⒁M(jìn)行改造，將靜電除塵器改造為電袋復(fù)合除塵、純布袋除塵或增加濕式電除塵，顆粒物濃度低于30mg/m3，有些甚至低于5mg/m3。同時國家和我省近期公布的《火電廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》〔GB13223-2023〕和《火電廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》〔DB37/664-2023〕等一系列標(biāo)準(zhǔn)中均把固定源排氣中顆粒物排放濃度降至30mg/m3以下。我國現(xiàn)階段顆粒物監(jiān)測方法采用《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》〔GB/T16157-1996〕，嚴(yán)格意義而言，該方法僅適用于顆粒物濃度高于50mg/m3的固定污染源，測定顆粒物濃度低于50mg/m3時誤差較大，現(xiàn)有監(jiān)測方法已不能滿足要求，監(jiān)測單位無法對其進(jìn)行準(zhǔn)確監(jiān)測。隨著環(huán)境管理日趨嚴(yán)格和環(huán)境污染治理技術(shù)的不斷進(jìn)步，現(xiàn)有顆粒物監(jiān)測方法GB/T16157-1996，已逐漸暴露出不能準(zhǔn)確測量和不適應(yīng)低濃度顆粒物的缺陷，已不能滿足對固定源顆粒物排放的監(jiān)測要求和環(huán)境管理需要。環(huán)保部已于2023年向中國環(huán)境監(jiān)測總站下達(dá)了《固定污染源廢氣低濃度顆粒物測定重量法〔GB/T16157-1996〕》工程方案，但由于程序復(fù)雜，工程進(jìn)展緩慢，預(yù)計方法的公布實施大約需要1-2年。我省從2023年始，就已經(jīng)在全國率先著手開展低濃度顆粒物的方法儲藏和現(xiàn)場實際驗證，具備了比擬豐富的監(jiān)測經(jīng)驗，積累了大量的監(jiān)測數(shù)據(jù)，取得了比擬好的效果，為《固定污染源低濃度顆粒物測定方法重量法》的制定奠定了良好的根底。因此，及時制訂我省的《固定污染源低濃度顆粒物測定方法重量法》，為監(jiān)測單位提供監(jiān)測依據(jù)既有良好的根底，也是非常必要的。工作過程我們按照省廳的要求，召集各參加單位，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小組，具體工作方案安排如下：對國內(nèi)外有關(guān)低濃度顆粒物的測定重量法的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括工作原理，采樣裝置，采樣程序，質(zhì)量控制，結(jié)果計算及方法性能進(jìn)行調(diào)研，對國內(nèi)外固定污染源低濃度顆粒物采樣設(shè)備的工作原理、測試方法、可行性及應(yīng)用情況進(jìn)行調(diào)研，對國內(nèi)外相關(guān)分析方法比擬研究與分析，對國內(nèi)外固定污染源排放的相關(guān)法律、法規(guī)和政策研究與分析，收集國內(nèi)外關(guān)于低濃度顆粒物測定的文獻(xiàn)資料；依據(jù)調(diào)研的內(nèi)容，參考其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，確定標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，并制定相應(yīng)的技術(shù)路線；對確定的技術(shù)指標(biāo)和驗證方案進(jìn)行測試、比對，驗證其可行性，形成測試報告和驗證報告；完成標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明。目前，我們根據(jù)查閱的資料、文獻(xiàn)，結(jié)合我省各環(huán)境監(jiān)測站和排廢企業(yè)對低濃度顆粒物檢測方法的應(yīng)用研究及需求情況進(jìn)行了廣泛的調(diào)研，對行業(yè)內(nèi)資深專家進(jìn)行技術(shù)咨詢，并進(jìn)行了分類、歸納和總結(jié)，在此根底上完成了標(biāo)準(zhǔn)草案。標(biāo)準(zhǔn)制訂原那么和依據(jù)2.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究低濃度顆粒物的采樣及分析技術(shù)在國外興旺國家已開展了研究，檢測方法主要是手工稱重法，但目前國內(nèi)還沒有關(guān)于低濃度顆粒物檢測的標(biāo)準(zhǔn)，所以無法對其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)。國外關(guān)于低濃度顆粒物的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要為方法標(biāo)準(zhǔn)：〔1〕Stationarysourceemissions—Determinationofmassconcentrationofparticulatematter(dust)atlowconcentrations—Manualgravimetricmethod.(ISO12141-2002)[3]〔以下簡稱ISO12141，下同〕。譯文：固定污染源排放——低濃度時顆粒物〔塵〕的質(zhì)量濃度測量——手工重量方法〔2〕Stationarysourceemissions—Manualdeterminationofmassconcentrationofparticulatematter(ISO9096-2003)。譯文：固定污染源排放——顆粒物質(zhì)量濃度的手工測定〔3〕Testmethodfordeterminationofmassconcentrationofparticulatematterfromstationarysourcesatlowconcentrations(Manualgravimetricmethod)(ANSI/ASTMD6331-98(Re-approvered2005))。譯文：低濃度測定固定污染源排放的顆粒物濃度的試驗方法〔手工重量分析法〕〔4〕DeterminationoflowlevelparticulatematteremissionsfromStationarySources(USEPAmethod5I)。譯文：固定污染源排放中低濃度顆粒物測定〔5〕Determinationoflowrangemassconcentrationofdust-Part1:Manualgravimetricmethod[7](BSEN13284-1:2002)譯文：低濃度顆粒物的測定—第一局部：手工稱重法〔6〕Methodsofmeasuringdustconcentrationinfluegas(JISZ8808-1995)。譯文：廢氣中塵濃度的測量方法ANSI、ISO以及BSEN都發(fā)布了大體積采樣技術(shù)在低濃度顆粒物測定中的應(yīng)用。取樣嘴特性按照標(biāo)準(zhǔn)要求，為獲得較高的等速動態(tài)取樣速率，允許取樣嘴的直徑范圍1.25-3.43cm。ANSI方法規(guī)定了采集顆粒物到濾膜上質(zhì)量最小比值，并應(yīng)用空白濾膜和專業(yè)的稱量技術(shù)，方法提出，在進(jìn)行低濃度顆粒物測定時，整個測試過程盡可能只使用1個濾膜累積采樣，從而提高測量準(zhǔn)確度；ISO和BSEN方法使用了針對低濃度顆粒物的清洗及專業(yè)的稱量方法，這個過程可以大大降低采樣和分析過程中的誤差；方法規(guī)定測量標(biāo)準(zhǔn)條件下煙氣顆粒物質(zhì)量濃度低于50mg/m3的情況。為使測試結(jié)果有效，取樣時收集的顆粒物質(zhì)量必須大于濾膜總體空白值的5倍，在這種情況下，通常使用大體積采樣技術(shù)或延長采樣時間。USEPA方法適用于測量顆粒物濃度小于50mg/m3，該方法采用47mm的玻璃纖維濾膜收集顆粒物，將濾膜固定在過濾器上，過濾器的重量不超過35g，通過對過濾器整體稱重方式，測得結(jié)果，該方法采用雙路同時采樣，使用兩路采樣結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，確保采樣數(shù)據(jù)的高準(zhǔn)確度。因此保證該方法準(zhǔn)確度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是雙采樣裝置、針對低濃度顆粒物的清洗和專業(yè)的稱量過程。采樣之后顆粒物可能堆積于濾膜上游的采樣設(shè)備，試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)垃圾燃燒爐采集的氣體顆粒物質(zhì)量濃度約為5mg/m3時，濾膜上游堆積的顆粒物通常占總量的10%-30%。顆粒物堆積可能與采樣設(shè)備的設(shè)計、煙氣顆粒物的性質(zhì)有關(guān)，但目前尚無有效方法將堆積的顆粒物降低到可以忽略的水平。在ISO12141、BSEN及ANSI方法中規(guī)定，測定低濃度顆粒物時，必須回收、稱重濾膜上游采集設(shè)備上堆積的顆粒物[10,12,14]，濾膜增加的質(zhì)量與從采樣設(shè)備上收集的堆積顆粒物質(zhì)量之和才是煙氣樣品中所含顆粒物質(zhì)量。以上標(biāo)準(zhǔn)都詳細(xì)描述了低濃度顆粒物的測定過程和分析方法，從采樣前準(zhǔn)備、檢漏、采樣、清洗、稱重、校準(zhǔn)等詳細(xì)過程。國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究我國檢測固定污染源顆粒物的方法標(biāo)準(zhǔn)有GB/T16157-1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》，GB9079-1988《工業(yè)爐窯煙塵測試方法》[9]、GB5468-1991《鍋爐煙塵測試方法》[10]、HJ/T76-2007《固定污染源煙氣排放監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》[11]、HJ/T48-1999《煙塵采樣器技術(shù)條件》[12]。GB/T16157-1996采用稱重方法，它的原理將顆粒物采樣槍由采樣孔插入煙道，使采樣嘴置于測點(diǎn)上，正對氣流，等速取樣，用玻璃纖維濾筒捕集顆粒物，抽取一定量含顆粒物的氣體，計算煙氣中顆粒物濃度。〔2〕HJ/T76-2007中測量煙塵顆粒物CEMS引用采用GB/T16157-1996對顆粒物測定要求?！?〕HJ/T48-1999中對測定煙道、煙囪及排氣筒等固定污染源排氣中顆粒物含量的煙塵采樣器的研制、生產(chǎn)及認(rèn)定其技術(shù)要求參照了GB/T16157-1996的局部條款。綜合以上內(nèi)容，國內(nèi)大局部標(biāo)準(zhǔn)方法均將GB/T16157-1996作為測量固定源顆粒物濃度的依據(jù)，該方法測定低于50mg/m3的顆粒物時誤差較大，在低濃度顆粒物采樣和分析中，無法準(zhǔn)確定量，產(chǎn)生的誤差降低顆粒物采樣準(zhǔn)確度，對測定結(jié)果產(chǎn)生較大影響，因此制訂DB37/XXXX-2023《固定污染源低濃度顆粒物測定方法—重量法》，對我省低濃度顆粒物的測定方法標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要固定污染源顆粒物監(jiān)測是我國節(jié)能減排重點(diǎn)控制的污染物指標(biāo)，火電廠執(zhí)行GB13223-2023《火電廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》、鍋爐執(zhí)行GB13271-2001《鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》、工業(yè)爐窯執(zhí)行GB9078-1996《工業(yè)爐窯大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》、煉焦?fàn)t執(zhí)行GB16171-2023《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》、水泥廠執(zhí)行GB4915-1996《水泥廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》[及各種固定污染源排放標(biāo)準(zhǔn)中都對顆粒物的標(biāo)準(zhǔn)限值作了明確的規(guī)定。2013年9月1日起，《山東省區(qū)域性大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》〔DB37/2376-2023〕、《山東省火電大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》〔DB37/664-2023〕、《山東省鋼鐵工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB37/990-2023)[20]、《山東省建材工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB37/2373-2023)、《山東省鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB37/2374-2023)、《山東省工業(yè)爐窯大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB37/2375-2023)等6項標(biāo)準(zhǔn)在山東省內(nèi)開始實施,地方標(biāo)準(zhǔn)中將上述各種固定污染源顆粒物排放標(biāo)準(zhǔn)限制重新修訂。目前標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的顆粒物排放限值自2013年9月1日起，火電廠中顆粒物排放限值最低為5mg/m3,最高為30mg/m3，鍋爐其中燃煤鍋爐、生物質(zhì)鍋爐、水煤漿<7MW(10t/h)鍋爐的顆粒物排放限值最高為80mg/m3，焦化工業(yè)、鋼鐵工業(yè)、水泥工業(yè)等其他行業(yè)新建生產(chǎn)線各生產(chǎn)設(shè)備〔設(shè)施〕排氣筒中的顆粒物允許排放的最高濃度在不同生產(chǎn)過程及不同生產(chǎn)設(shè)備中為20mg/m3、30mg/m3、50mg/m3或80mg/m標(biāo)準(zhǔn)制訂的根本原那么和技術(shù)路線3.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的根本原那么本次標(biāo)準(zhǔn)修訂，本著科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性為原那么，在原《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》〔GB/T16157-1996〕根底上以國家環(huán)保總局《關(guān)于開展2023年度國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)工程實施工作的通知》〔環(huán)辦函[2023]154號〕，按照國家《大氣污染防治行動方案》和山東省《大氣污染防治規(guī)劃一期〔2023-2023〕行動方案》的有關(guān)要求，同時參考美國、歐盟的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定和監(jiān)測站的實際工作要求的根底上，結(jié)合我省實際情況和當(dāng)前的科學(xué)技術(shù)水平，不斷深入研究和完善，制訂本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的制定原那么是：方法的測定內(nèi)容、根本要求、測定原理等需滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的要求。測定方法具有可實施性，通過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法有效監(jiān)測山東省地方規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)限值，保證高準(zhǔn)確度，滿足目前環(huán)保工作的需要。測定方法具有普遍適用性，功能完整性，適于不同領(lǐng)域有關(guān)該標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求。3.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線圖環(huán)保廳下達(dá)任務(wù)環(huán)保廳下達(dá)任務(wù)組成標(biāo)準(zhǔn)編制組組成標(biāo)準(zhǔn)編制組國內(nèi)低濃度顆粒物采樣的標(biāo)準(zhǔn)情況調(diào)研國內(nèi)低濃度顆粒物采樣的標(biāo)準(zhǔn)情況調(diào)研國內(nèi)低濃度顆粒物采樣器的應(yīng)用情況國外低濃度顆粒物測定的標(biāo)準(zhǔn)及資料調(diào)研標(biāo)準(zhǔn)適用范圍及術(shù)語編制標(biāo)準(zhǔn)適用范圍及術(shù)語編制查找引用標(biāo)準(zhǔn)是否修訂以及是否否適用于本標(biāo)準(zhǔn)查找引用標(biāo)準(zhǔn)是否修訂以及是否否適用于本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍及術(shù)語編制低濃度顆粒物的測定技術(shù)要求與方法性能確實定低濃度顆粒物的測定技術(shù)要求與方法性能確實定查找引用標(biāo)準(zhǔn)是否修訂以及是否適用于本標(biāo)準(zhǔn)國外標(biāo)準(zhǔn)適用范圍及術(shù)語編制低濃度顆粒物的測定技術(shù)要求與方法性能確實定低濃度顆粒物的測定技術(shù)要求與方法性能確實定查找引用標(biāo)準(zhǔn)是否修訂以及是否適用于本標(biāo)準(zhǔn)國外低濃度顆粒物測定的標(biāo)準(zhǔn)及資料調(diào)研ISO標(biāo)準(zhǔn)、修訂內(nèi)容及參數(shù)，評價驗證相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)ISO標(biāo)準(zhǔn)、修訂內(nèi)容及參數(shù)，評價驗證相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)編制標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說明編制標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說明〔征求意見稿、征求意見并匯總處理、送審稿、技術(shù)審查及完成報批稿〕4標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明4.1適用范圍適用范圍表達(dá)：a.擴(kuò)展了GB/T16157-1996測量顆粒物的范圍，由適用顆粒物濃度20mg/m3~1000mg/m3到＜50mg/m3；b.填補(bǔ)了國內(nèi)測定固定污染源排氣中顆粒物濃度＜50mg/m3的方法空白；c.方法對在我省執(zhí)行不同固定污染源排氣中最高允許顆粒物排放濃度為20mg/m3、10mg/m3和5mg/m3提供了判別顆粒物實際排放濃度的監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)。d.方法規(guī)定檢出限為1mg/m3。主要是基于方法全程序空白的實際測定結(jié)果。并參考了：●USEPA方法5I：1999《固定排放源排放低濃度顆粒物的測定》第2.3條，檢出限為0.5mg/m3〔恒重的限值〕，最低檢出限1mg/m3〔不同于零，在規(guī)定的置信水平可以確定的分析物的最小濃度或量〕，實際定量限3mg/m3〔即我國標(biāo)準(zhǔn)定義的測定下限〕?！馡SO12141：2002《固定污染源排放-低濃度顆粒物〔塵〕的質(zhì)量濃度的測定-手工重量法》第3.11條，由方法全程序空白值確定檢出限；第11.6條全程序空白值不超過日均限值〔10mg/m3〕的10%〔1mg/m3〕?！馯KEAEN13284-1《固定源排放-低范圍質(zhì)量濃度塵的測定-局部1：手工重量法》的執(zhí)行文件第10.6條，排放源排放限值為5mg/m3時，全程序空白值不超過日均限值的20%〔1mg/m3〕。f.方法沒有規(guī)定測定下限是基于：HJ77.2—2023《環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測定-同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》、HJ618-2023《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法》均未給出測定下限。盡管HJ168-2023《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)那么》規(guī)定測定下限為4倍檢出限，但并不適用顆粒物。g.USEPA方法5I第2.3條規(guī)定測定濃度為1mg/m3~3mg/m3的顆粒物可用于計算排放速率。低于的1mg/m3測量結(jié)果不能用于計算排放速率和顆粒物的濃度。h.本標(biāo)準(zhǔn)在第12條8.作了類似7.的規(guī)定。這與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢出限是一致的。4.2標(biāo)準(zhǔn)性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)正文引用了3個標(biāo)準(zhǔn)，其中標(biāo)準(zhǔn)文件包括《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》〔GB/T16157—1996〕、《煙塵采樣器技術(shù)條件》〔HJ/T48—1999〕、《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》〔HJ/T76-2007〕。顆粒物監(jiān)測斷面的布設(shè)，采樣點(diǎn)位的選取，煙氣參數(shù)的測定，結(jié)果的計算等引用了GB/T16157—1996中的方法。煙塵采樣器和相關(guān)儀器的技術(shù)和性能要求引用了HJ/T48—1999標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。氧氣測定儀的技術(shù)要求引用了HJ/T76-2007標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4.3術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了11條術(shù)語和定義：分別為——顆粒物ParticulateMatter〔引至GB/T16157〕，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干排氣dryExhaustgasatsandardstate〔引至GB/T16157〕，顆粒物濃度concentrationofparticulatematter〔引至GB/T16157〕，低濃度顆粒物lowconcentrationofparticulatematter，排放限值emissionlimits， 煙道內(nèi)過濾in-stackfiltration，等速采樣isokineticsampling，采樣平面samplingplane，測量系列measurementseries，全程空白o(hù)verallblank，大體積采樣high-volumesampling。上述術(shù)語和定義主要參考了GB/T16157，《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》〔第四版〕，其中全程序空白參考了ISO12141第3.11條，大體積采樣參考了EN13284-1執(zhí)行文件第8.4條c。同時依照了我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T16157-1996第8.3.3.6條“當(dāng)流量為40mL/min時，其抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力〞和HJ/T48-1999第5.4條，“當(dāng)采樣系統(tǒng)及負(fù)載為20kPa時，流量應(yīng)不低于30L/min〞。現(xiàn)有國產(chǎn)煙塵采樣器均具備大流量采樣的能力。ISO12141：2002第3條3.15，將大流量定義為典型的采樣嘴直徑為20mm~50mm，對應(yīng)流量為5m3/h~50m3/h，本標(biāo)準(zhǔn)未采納。當(dāng)上述術(shù)語和定義在本標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)時，能夠眀瞭其具體的含義。4.4方法原理遵循等速采樣〔圖1〕的原理，使進(jìn)入采樣嘴排氣的流速等于測點(diǎn)排氣的流速；采用濾膜替代濾筒，以減少捕獲顆粒物介質(zhì)的自重，GB/T16157中使用的1#濾筒自重約2g，3#濾筒自重約1g，而直徑50mm的玻璃或石英纖維濾膜自重＜0.2mg。由稱重法確定顆粒物的質(zhì)量，采集顆粒物的同時的抽氣體積計算顆粒物濃度。cbacbaa.采樣速度等于排氣流速〔測定顆粒物濃度等于測定排氣中顆粒物濃度〕b.采樣速度大于排氣流速〔測定顆粒物濃度小于測定排氣中顆粒物濃度〕c.采樣速度小于排氣流速〔測定顆粒物濃度大于測定排氣中顆粒物濃度〕圖1采樣速度與測定排氣中顆粒物濃度關(guān)系示意圖本標(biāo)準(zhǔn)的圖3為采樣系統(tǒng)示意圖〔圖2〕，說明本標(biāo)準(zhǔn)適合于煙道內(nèi)過濾采樣法。與方法GB/T16157-1996不同的是要求插入煙道的濾膜托架應(yīng)根據(jù)煙氣的條件進(jìn)行加熱并保持根本穩(wěn)定的溫度。 而美國EPA方法5和方法5I以及ISO12141標(biāo)準(zhǔn)等，均是要求在出現(xiàn)或可能出現(xiàn)水氣冷凝的煙氣條件下，采用煙道外過濾〔圖3〕采樣方法，并加熱采樣系統(tǒng)的濾膜托架箱等。 選擇加熱煙道內(nèi)采樣支撐濾膜的濾膜托架相對于在煙道外加熱濾膜托架，在設(shè)計上要復(fù)雜些，但從采樣操作上相對容易，特別是清洗沉積在濾膜前端部件內(nèi)的沉積物，更為方便。此外，德國標(biāo)準(zhǔn)VDI2066也規(guī)定應(yīng)盡可能使用煙道內(nèi)過濾的采樣方法。1.采樣嘴；2.濾膜托架；3.S型皮托管；4.溫度探頭；5.溫度測量；6.靜壓測量；7.壓差測量；8.支撐管(煙道內(nèi)裝置)；9.冷卻和枯燥系統(tǒng)；10.抽氣單元和氣體計量裝置；11.關(guān)閉閥；12.調(diào)節(jié)閥；13.泵；14.流量計；15.氣體積流量計；16.溫度測量；17.氣壓計。圖2煙道內(nèi)過濾采樣系統(tǒng)示意圖1.采樣嘴；2.濾膜托架；3.S型皮托管；4.溫度探頭；5.溫度測量；6.靜壓測量；7.壓差測量；8.支撐管(煙道外裝置)；9.冷卻和枯燥系統(tǒng)；10.抽氣單元和氣體計量裝置；11.關(guān)閉閥；12.調(diào)節(jié)閥；13.泵；14.流量計；15.氣體積流量計；16.溫度測量；17.氣壓表。圖3煙道外過濾采樣系統(tǒng)示意圖4.5采樣的根本要求 本節(jié)涉及到采樣工況、采樣位置和采樣點(diǎn)，根本與GB/T16157-1996的規(guī)定一致。以下幾條例外： a.采樣孔的直徑。GB/T16157-1996規(guī)定為不小于80mm，適用于探頭濾膜托架不加熱的煙塵采樣器；ISO12141：2002附錄D建議測孔直徑為125mm。英國固定排放源測孔原直徑為100mm，實施EN13284-1標(biāo)準(zhǔn)時改為125mm。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測孔直徑為125mm。 b.采樣平臺。在GB/T16157-1996的根底上提出了更具體的要求〔見附錄A〕。特別強(qiáng)調(diào)在采樣平臺要設(shè)置低壓配電箱，以滿足采樣時供電的需要。4.6采樣裝置和儀器 無論是排氣參數(shù)還是顆粒物〔煙塵〕采樣器，只要符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求都可以使用。本標(biāo)準(zhǔn)引用的標(biāo)準(zhǔn)為HJ/T48-1999和HJ/T76-2007。 a.本標(biāo)準(zhǔn)沒有對使用采樣嘴的直徑做出具體的規(guī)定，基于：●GB/T16157-1996第8.3.3.2條，采樣嘴直徑≥5mm。●USEPA方法17第2.2.1條，采樣嘴直徑3mm~14mm?！馡SO12141：2002第6.3.2條，采樣嘴直徑＞8mm?！馯KEAEN13284-1執(zhí)行文件6.2.4條，采樣嘴直徑≥6mm。給煙塵采樣器的生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)用戶的需要，加工不同直徑的采樣嘴留有余地，也可按GB/T16157-1996第8.3.3.2條的規(guī)定。b.本標(biāo)準(zhǔn)對濾膜使用的溫度范圍，規(guī)格，捕集顆粒物效率提出了建議和規(guī)定?！駷V膜使用的溫度范圍。參照了EN13284-1執(zhí)行文件表1中的數(shù)據(jù)。不同的標(biāo)準(zhǔn)給出了不同的數(shù)據(jù)，例如：GB/T16157-1996第5.2條，玻璃纖維濾膜的適用溫度為＜500oC；HandbookforemissionmeasurementsforMacedonia第4.2.1條，玻璃纖維濾膜的適用溫度為＜550oC，石英纖維濾膜為≤950oC；●規(guī)格。ISO12141：2002第6.3.1條，濾膜直徑為50mm；USEPA方法5I第2.1條，濾膜直徑為47mm；兩種規(guī)格的濾膜本標(biāo)準(zhǔn)都認(rèn)可。國內(nèi)生產(chǎn)的煙塵采樣器有選用47mm，也有50mm直徑的濾膜?！癫都w粒物效率。GB/T16157-1996第8.3.3.3條，0.5μm的粒子的捕獲效率不低于99.9%；USEPA方法17第3.1條，0.3μm的粒子的捕獲效率不低于99.95%；ISO12141：2002第6.2.2條，在預(yù)計的最大流量下，對平均粒子直徑0.3μm和0.6μm的粒子〔如氣溶膠〕的捕獲效率不低于99.5%和99.9%。本標(biāo)準(zhǔn)引用了ISO12141標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。 標(biāo)準(zhǔn)要求由濾膜供給者提供顆粒物的捕獲效率。c.濾膜質(zhì)量損失。相對而言石英纖維濾膜較易損失附著在濾膜上的纖維。研究說明在25L/min的流量下使用清潔的空氣通過石英纖維濾膜5min，確定石英纖維濾膜質(zhì)量的損失，說明預(yù)處理時質(zhì)量有小的損失，增加抽氣時間質(zhì)量沒有進(jìn)一步的損失，沒有經(jīng)過處理的濾膜材料持續(xù)的損失，但損失量很少。結(jié)果列表1。表1石英纖維濾膜重量的損失抽氣流量和時間濾膜類型預(yù)處理后的損失/mg濾膜類型沒有預(yù)處理的損失/mg25L/min，5min石英纖維－0.09石英纖維0.03石英纖維－0.11石英纖維－0.0625L/min，15min石英纖維0.01石英纖維－0.11石英纖維0.07石英纖維－0.01玻璃纖維濾膜可能與酸性化合物，例如：SO3起反響，導(dǎo)致質(zhì)量增加，因此不推薦使用。盡管石英纖維濾膜的機(jī)械強(qiáng)度較低，但事實說明在多數(shù)情況下它們是有效的〔ISO12141：2002第6.2.6條〕〔國內(nèi)生產(chǎn)直徑47mm和50mm石英纖維濾膜〕。 由于在采樣過程中纖維損失量很少，本標(biāo)準(zhǔn)未采納EN13284-1執(zhí)行文件第8.2條a注1的建議，不要求對采樣前的濾膜進(jìn)行預(yù)處理。d.烘箱?？刂茰囟仍O(shè)定點(diǎn)的溫度波動范圍同ISO12141：2002第6.4.3條。e.燒杯。選擇了25mL的玻璃燒杯和150mL的聚乙烯燒杯，它們的重量分別約為20g和18g。以盡量減少洗滌沉積物和丙酮干殘渣與稱量容器的質(zhì)量比，提高稱量的精度。等效材質(zhì)，例如：聚丙烯，50mL的燒杯重量僅6g，耐溫達(dá)135oC，不與丙酮起反響。 f.丙酮。使用分析純的試劑，如果干殘渣量達(dá)不到≤10mg/L的要求，應(yīng)使用優(yōu)級純試劑。丙酮的用量并不大。應(yīng)選購玻璃瓶裝的丙酮，不要使用金屬容器中的丙酮通常為高殘渣空白。有時，供給商從金屬容器轉(zhuǎn)移丙酮到玻璃瓶，因此，必須在使用之前測試丙酮干殘渣空白。4.7排氣參數(shù)的測定同GB/T16157-1996第5.4條。4.8排氣流速、流量的測定同GB/T16157-1996第7條。4.9排氣中顆粒物的測定控制等速率。執(zhí)行HJ/T48-1999第10條表2的規(guī)定92%~108%。4.9.3稱重方法a.稱重方式。允許三種稱量方式，即稱量—濾膜；濾膜+濾膜托架；濾膜+濾膜托架+前彎管+加采樣嘴。不同稱量方式的優(yōu)缺點(diǎn)的比擬列表2。表2不同稱量方式的優(yōu)缺點(diǎn)的比擬稱量方式主要缺乏主要優(yōu)點(diǎn)濾膜從濾膜托架上取下困難，容易造成濾膜損壞和顆粒物的質(zhì)量損失；需要洗滌濾膜前端部件的內(nèi)外表；制備試劑空白采集顆粒物質(zhì)量與濾膜自重比小，稱量精度高，便于保存運(yùn)輸和處理，前彎管和采樣嘴下次采樣前不需要再清洗濾膜+濾膜托架采集顆粒物質(zhì)量與濾膜+濾膜托架自重比擬大，對天平的稱量靈敏度要求高；需要洗滌濾膜前端部件的內(nèi)外表；制備試劑空白不需要從濾膜托架上取出濾膜，明顯減少了濾膜和顆粒物質(zhì)量損失的可能，便于保存運(yùn)輸和處理，前彎管和采樣嘴下次采樣前不需要再清洗濾膜+濾膜托架+前彎管+采樣嘴采集顆粒物質(zhì)量與濾膜+濾膜托架+前彎管+采樣嘴自重比大，對天平的稱量靈敏度要求高；需要帶多只一體化的〔濾膜+濾膜托架+前彎管+采樣嘴〕采樣頭；下次采樣使用前需要洗滌濾膜前端部件的內(nèi)外表不需要從濾膜托架上取出濾膜，最大限度的減少了濾膜質(zhì)量和顆粒物損失的可能，稱量前只需要擦拭前彎管和采樣嘴的外外表由武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司用紙片模擬采集1.58mg~50.14mg顆粒物，與〔濾膜+濾膜托架+前彎管+加采樣嘴〕整體稱量，確定稱量天平能否分辨微量顆粒物的質(zhì)量的變化。結(jié)果說明，稱量部件＜20g，模擬顆粒物范圍1.58mg~50.14mg，用十萬分之一的天平〔德國賽多利斯電子天平，型號：BT125D，稱量范圍：0.01mg/41g〕，能明顯地區(qū)分mg數(shù)量級質(zhì)量的顆粒物；重復(fù)稱重稱量部件，質(zhì)量的變異系數(shù)小，稱量精密度高；稱量顆粒物的相對的誤差-3.16%~0.52%，稱量的準(zhǔn)確度高；有利于采集的低質(zhì)量顆粒物的稱量測定。試驗結(jié)果列于表3。表3模擬顆粒物與采樣頭〔濾膜+濾膜托架+前彎管+加采樣嘴〕整體稱量的結(jié)果稱重次數(shù)采樣頭〔g〕采樣頭加1.58mg〔g〕采樣頭加2.04mg〔g〕采樣頭加3.88mg〔g〕采樣頭加6.03mg〔g〕采樣頭加9.61mg〔g〕采樣頭加14.76mg〔g〕采樣頭加25.14mg〔g〕采樣頭加29.57mg〔g〕采樣頭加41.75mg〔g〕采樣頭加50.14mg〔g〕BA119.2700919.2716119.2720719.2739419.2761119.2798419.2848519.2952119.2997519.3119719.32023219.2701019.2716419.2720919.2738819.2761019.2797719.2848619.295219.2997419.3119819.32023319.2700919.2716419.2720819.2738919.2761019.2798019.2849019.2951919.2997319.3119619.32023419.2701019.2716619.2720719.2739419.2760719.2797919.2848919.2952119.2996919.3119819.32023519.2700819.2716119.2720819.2739019.2761019.2797519.2848919.2951819.2997119.3119819.32023619.2701319.2716119.2720819.2739119.2760519.2797619.2848719.2951919.2997219.3120019.32023719.2700819.2716219.2720819.2739319.2760619.2796419.2848919.2951919.2997019.3119919.32023819.2701019.2716319.2720819.2739319.2760419.2797519.2849219.2952019.2997519.3119619.32023919.2701119.2716419.2720819.2739419.2760319.2797719.2848819.2952219.2997219.3119519.320231019.2700819.2716419.2720819.2739519.2760719.2797719.2848919.2952019.2997219.3119819.32023平均19.2701019.2716319.2720819.2739219.2760719.2797619.2848819.2952019.2997219.3119819.32023標(biāo)準(zhǔn)偏差1.57762E-05－－－－－－－－－－相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%8.18689E-05－－－－－－－－－－模擬顆粒物稱量A－B－1.531.983.825.979.6614.7825.1029.6241.8850.06相對誤差/%－-3.16-2.94-1.55-1.000.520.14-0.160.170.31-0.1b.稱量容器和部件重量的控制。燒杯重量見4.6條e約20g，采樣頭重量見表3約20g。USEPA方法5I第3.1條和6.1.3條，允許采樣前和采樣后整體稱重重量輕的過濾器系統(tǒng)，過濾系統(tǒng)由濾膜、硼硅酸鹽或石英玻璃支架，不銹鋼濾膜支座，O型圈和聚四氟乙烯密封帶組成，重量約35g。本標(biāo)準(zhǔn)對重量的實際嚴(yán)格控制有利于顆粒物的準(zhǔn)確稱量。但建議使用十萬分之一的天平，見本標(biāo)準(zhǔn)11條j。c.稱量時間。稱量容器和部件時間的比擬列表4，為便于掌握讀取稱量數(shù)據(jù)的時間和次數(shù)，本標(biāo)準(zhǔn)與ISO12141的規(guī)定一致。表4稱量容器和部件時間的比擬標(biāo)準(zhǔn)編號稱量讀取時間本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕同ISO12141：2002GB/T16157-1996沒有規(guī)定具體的讀數(shù)時間USEPAMethod5I過濾器支架組件在實驗室環(huán)境條件下暴露時間不得大于2minISO12141：2002從枯燥器取出稱量部件后3min內(nèi)，時間間隔為1min，2min和3min時讀數(shù)4.9.4采樣前準(zhǔn)備 在烘箱內(nèi)枯燥和天平稱重稱量部件的比擬列表5。本標(biāo)準(zhǔn)保持了與我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的一致性。稱量部件恒重的要求嚴(yán)于其它標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。表5烘箱內(nèi)枯燥和天平稱重稱量部件的比擬標(biāo)準(zhǔn)編號枯燥、平衡和恒重要求本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕烘箱中105oC~110oC至少烘干1h，取出在枯燥器中冷卻至少2h至室溫并稱重，前后兩次稱重變化為0.4mg內(nèi)，記錄結(jié)果準(zhǔn)確至0.1mg〔萬分之一天平〕或0.01mg〔十萬分之一天平〕GB/T16157-1996烘箱中105oC~110oC至少烘干1h，取出在枯燥器中冷卻至室溫，兩次重量之差不超過0.5mg，記錄結(jié)果準(zhǔn)確至0.1mgUSEPAMethod5I烘箱中105℃烘干至少2h，然后枯燥2h并稱重，前后兩次稱重變化為0.5mg內(nèi)ISO12141：2002烘箱中不低于180oC至少烘干1h；取出在枯燥器中冷卻至少4h至室溫，較大部件，如稱量容器可能需要冷卻12h4.9.5采樣步驟a.濾膜托架的加熱。當(dāng)排氣中出現(xiàn)水滴或排氣中水氣接近飽和或飽和，為防止水滴和水氣在濾膜上結(jié)露，干擾顆粒物采樣，如濾膜破裂、顆粒物堆積增大阻力、顆粒物中可溶性鹽類可能隨水氣被抽走等。在這樣的排氣條件下，國外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用煙道外過濾的方法，并保持濾膜過濾器在一定的溫度范圍，以防止在濾膜上出現(xiàn)結(jié)露。本標(biāo)準(zhǔn)在這樣的排氣條件下，選擇了煙道內(nèi)過濾的方法，要求加熱接近采樣探頭的濾膜托架，以防止結(jié)露。兩種采樣方法的比擬列表6。表6煙道內(nèi)過濾和煙道外過濾采樣方法的比擬標(biāo)準(zhǔn)編號排氣條件濾膜托架/箱的加熱溫度特點(diǎn)和注意點(diǎn)本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕*適合出現(xiàn)水滴或排氣中水氣接近飽和或飽和的排氣≥105oC操作簡單；24V直流電加熱；采樣完畢容易清洗管路沉積物；需要增大原先的采樣孔徑；由于采樣氣流的變化濾膜處控制溫度的波動較大；采樣頭設(shè)計較復(fù)雜；應(yīng)保證過濾器托架不會引起采樣點(diǎn)排氣出現(xiàn)渦流GB/T16157-1996不適合出現(xiàn)水滴或排氣中水氣接近飽和或飽和的排氣；可在排氣溫度明顯高于排氣露點(diǎn)〔20oC〕溫度下使用－－續(xù)表6USEPAMethod5I*適合出現(xiàn)水滴或排氣中水氣接近飽和或飽和的排氣106oC~134oC操作復(fù)雜；需要在采樣孔上方安裝滑道，通過滑道移動采樣系統(tǒng)在不同的采樣點(diǎn)采樣；需要清洗從采樣嘴到濾膜前管道內(nèi)的沉積物，工作量較大；采樣頭設(shè)計簡單；易于控制濾膜托架箱的溫度〔圖4〕，但沒有控制濾膜處的溫度ISO12141：2002*和EN13284-1*適合：煙氣中含有水滴；排氣中水氣接近飽和或飽和；煙氣溫度接近或低于酸性氣體露點(diǎn)的排氣160oC±5oC*表示方法測定顆粒物不受排氣溫度的影響。加熱箱加熱箱4214213535661.1.不銹鋼；2.玻璃；3.O型環(huán)；4.不銹鋼片；5.不銹鋼；6.不銹鋼肘。圖4加熱箱內(nèi)過濾器托架示意圖青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所，以50L/min的流量抽取環(huán)境空氣，并向抽氣管內(nèi)噴水霧，氣流通過濾膜，監(jiān)控濾膜托架溫度變化的傳感器顯示溫度動態(tài)變化范圍108oC~150oC。符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≥105oC的要求，又防止了水氣結(jié)露。b.采樣時間和顆粒物采集量。采樣時間是保證采集顆粒物樣品的時間代表性，顆粒物量是保證稱量的準(zhǔn)確性。當(dāng)排氣中顆粒物濃度低時，需要通過延長采樣時間或在規(guī)定的時間內(nèi)增大采樣體積獲得足夠質(zhì)量的顆粒物。每個樣品的采樣時間和顆粒物的最低量的比擬列表7。表7每個樣品的最少采樣時間和顆粒物的最低量標(biāo)準(zhǔn)編號最少采樣時間顆粒物的最低量備注本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕30min3mg或全程空白〔正值〕的5倍；以二者中較小的值為準(zhǔn)全程空白值不超過排放限值〔≥10mg/m3〕的10%或空白值不超過排放限值〔5mg/m3〕的20％USEPAMethod5I－3mg－ISO12141：200230min全程空白〔正值〕的5倍EN13284-1：全程空白值不超過排放限值〔≥10mg/m3〕的10%或空白值不超過排放限值〔5mg/m3〕的20％；4.9.6樣品分析a.采樣后稱量部件的調(diào)節(jié)?；诠潭ㄎ廴驹磁欧蓬w粒物受排氣溫度的影響，在某些工藝過程中顆粒物以不穩(wěn)定的揮發(fā)性、半揮發(fā)性〔通常在低溫時呈顆粒物態(tài)，高溫呈氣態(tài)〕物質(zhì)狀態(tài)存在時，由于在這種情況下，測量的顆粒物濃度與采樣時和/或采樣后的調(diào)節(jié)溫度有關(guān)。表6加熱過濾器托架，并保持在一定的溫度范圍內(nèi)采樣，以減少溫度對顆粒物測定的影響。為了不同污染源排氣中顆粒物測定結(jié)果的可比而對采樣后稱量部件〔主要是濾膜〕使用了不同的調(diào)節(jié)溫度。調(diào)節(jié)溫度的設(shè)置和考慮的因素列表8。表8采樣后樣品調(diào)節(jié)溫度和考慮的因素標(biāo)準(zhǔn)編號調(diào)節(jié)溫度考慮因素本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕105oC~110oC至少1h與加熱濾膜托架的最低溫度一致，采樣期間捕獲的有機(jī)物在采樣后調(diào)節(jié)期間不會大量揮發(fā)并分解局部水合物，考慮到氣溶膠或可冷凝化合物〔見本標(biāo)準(zhǔn)顆粒物的定義3.1條〕，采用了較低的樣品調(diào)節(jié)溫度，可得到重復(fù)的測量結(jié)果GB/T16157-1996105oC~110oC至少1h－USEPAMethod5I105oC至少2h顆粒物濃度因溫度而變化，對于顆粒物是揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的排放源，顆粒物濃度在較高的溫度下可能減少，這意味著不同排放源測量顆粒物的濃度沒有可比性，因此使外過濾濾膜托架保持一定的溫度，那么采集的顆粒物質(zhì)量可比。其余同“本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕〞所述ISO12141：2002160oC至少2h基于：●電廠脫硫，產(chǎn)生水合物；●燃燒重油電廠、柴油發(fā)動機(jī)，排氣中含有SO3和/或揮發(fā)性有機(jī)物〔VOC〕；●玻璃熔爐出現(xiàn)半揮發(fā)性硼化合物；●采用濕法和半-干法處理廢氣的廢物燃燒爐的排氣；采樣后樣品在160oC溫度下調(diào)節(jié)，防止了捕獲大量的VOC并分解大局部水合物，可得到重復(fù)的測量結(jié)果b.淋洗非稱量部件和擦拭稱量部件。按稱量的3種類型，非稱量部件和稱量部件包括：●Ⅰ類：稱量部件-濾膜，非稱量部件-濾膜托架、前彎管、采樣嘴；●Ⅱ類：稱量部件-濾膜+濾膜托架，非稱量部件-前彎管、采樣嘴；●Ⅲ類：稱量部件-濾膜+濾膜托架+前彎管+采樣嘴，非稱量部件〔無〕。淋洗非稱量部件將沉積在內(nèi)外表上的顆粒物洗下來，計為顆粒物的質(zhì)量；擦拭稱量部件的外外表，防止稱量時，稱量部件的外外表的沉積物計為顆粒物的質(zhì)量。淋洗/擦拭方法的比擬列表9。表9淋洗/擦拭部件方法的比擬標(biāo)準(zhǔn)編號淋洗/擦拭方法備注本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕淋洗分3次前兩次用10ml水，后1次用10ml丙酮淋洗的長度短，以cm計擦拭第1次刷，分3次用丙酮擦拭，最后1次刷擦拭方便USEPAMethod5I同USEPA方法5。用丙酮重復(fù)刷洗3次或以上，采樣管為金屬時至少刷洗6次淋洗的長度等于采樣嘴至濾膜托架的距離，以m數(shù)量級計ISO12141：2002分3次前兩次用水，后1次用丙酮c.采樣后淋洗液的處理。兩種處理方法分3步：方法一：●加熱玻璃燒杯蒸干水淋洗液；●轉(zhuǎn)移丙酮至前玻璃燒杯常壓、常溫下蒸發(fā)至干；●在枯燥器中枯燥至恒重。方法二：●加熱玻璃燒杯蒸干水淋洗液；●轉(zhuǎn)移丙酮至前玻璃燒杯在≤50oC溫度下蒸發(fā)至干；●在枯燥器中枯燥至恒重。4.11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制凡能用具體的技術(shù)指標(biāo)或數(shù)據(jù)表示要求的條款均列入質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施中。第l條，控制稱量容器及稱量部件的措施中要求稱量3個相同的容器和部件，在正常的情況下是可實現(xiàn)3個相同的容器和部件稱量的，一旦遇到特殊情況，例如：破損、污染等偶然事件，規(guī)定必須有2個容器和部件稱量有效數(shù)據(jù)以應(yīng)對，保證稱量容器和稱量部件質(zhì)量的任何變化用于修正。4.12.考前須知執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)，對獲得正常工況條件下代表性樣品、可能影響顆粒物測定準(zhǔn)確度的因素，使用加熱濾膜托架的條件，數(shù)據(jù)有效性的判斷和處理等作為考前須知列入。第i條，針對測定低濃度顆粒物和整體稱量技術(shù)可能因以下原因顆粒物測量數(shù)據(jù)無效：●采樣點(diǎn)排氣渦流；●先停采樣泵，后取采樣探頭；●采樣管路泄漏；●預(yù)估顆粒物濃度與實際排放濃度相差大，顆粒物濃度變化大，設(shè)置的采樣時間短，沒有采集到足夠質(zhì)量的顆粒物；●采集到煙道壁墜落的顆粒物；●采樣嘴碰到煙道壁和/或采樣孔；●在接近煙道底部〔矩形煙道〕采樣時，抽入了底部的積灰；●大粒徑顆粒物進(jìn)入濾膜。遇到以上等情況，沒有及時發(fā)現(xiàn)，造成顆粒物測量結(jié)果無效時，第i條要求必須有2個樣品的顆粒物測定結(jié)果為有效數(shù)據(jù)。附錄C〔資料性附錄〕確認(rèn)方法結(jié)果比照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO12141，ISO23210和ISO25597，選取了檢出限，準(zhǔn)確度，精密度，置信區(qū)間四項指標(biāo)來確認(rèn)本方法的特性；同時按照ISO12141：2002附錄I提供的方法，在固定污染源排放現(xiàn)場進(jìn)行了測試結(jié)果的驗證。選取認(rèn)證指標(biāo)和驗證的方法列表10。表10選取認(rèn)證指標(biāo)和驗證的方法標(biāo)準(zhǔn)編號選取認(rèn)證指標(biāo)和驗證的方法本標(biāo)準(zhǔn)〔DB37〕檢出限，準(zhǔn)確度，精密度，置信區(qū)間，驗證方法同ISO12141ISO12141：2002附錄I數(shù)據(jù)精確度，分別在執(zhí)行5mg/m3和30mg/m3排放限值的排氣含有飽和水蒸氣或水滴，以及高于排氣露點(diǎn)20oC以上的固定源上進(jìn)行測試ISO23210：2023附錄C沖擊器特征數(shù)據(jù)，別離曲線認(rèn)證，檢出限，測定不確定度ISO25597：2023附錄F準(zhǔn)確度，精密度，置信區(qū)間，不確定度參考文獻(xiàn)[1]國家環(huán)境保護(hù)局.GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法[s].北京：中國環(huán)境出版社，1996.[2]國家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件[s].北京：中國環(huán)境出版社，1999.[3]國家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T76固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測