2023混凝土拌合用水檢測作業(yè)指導書

混凝土拌合用水檢測作業(yè)指導書

一、引用標準、規(guī)范、規(guī)程

1、《混凝土拌合用水標準》JGJ

63-2024

2、《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB

5749-2024

3、《水質(zhì)懸浮物的測定重量法》GB

11901-89

4、《生活飲用水標準檢驗法》GB/T

5705.4-2024

5、《水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法》GB

11896-89

6、《水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法》GB

11899-89

7、《水泥化學分析方法》GB/T

176-2024

8、《水泥標準稠度用水量、凝合時間、安定性檢驗方法》

GB/T1346-2024

9、《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》

GB/T17671-1999

二、檢驗規(guī)則

1、取樣

1.1水質(zhì)檢驗水樣不應少于5L；用于測定水泥凝合時間和膠砂強度的

水樣不應少于3LO

1.2采集水樣的容器應無污染；容器應用待采集水樣沖洗三次再灌裝，

并應密封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100mm以下采集，并應記載季

節(jié)、氣候、雨量

和周邊環(huán)境的狀況。

1.4地下水應在放水沖洗管道后接取，或干脆用容器采集；不得將地下

水積存于地表后

再從中采集。

1.5再生水應在取水管道終端接取。

1.6混凝土企業(yè)設備洗刷水應沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。

2、檢驗期限和頻率

2.1水樣檢驗期限應符合下列要求：

1水質(zhì)全部項目檢驗宜在取樣后7d內(nèi)完成；

2放射性檢驗、水泥凝合時間檢驗和水泥膠砂強度成型宜在取樣后

10d內(nèi)完成。

2.2地表水、地下水和再生水的放射性應在運用前檢驗；當有牢靠資

料證明無放射性污染時，可不檢驗。

2.3地表水、地下水、再生水和混凝土企業(yè)設備洗刷水在運用前應進

行檢驗；在運用期間，檢驗頻率宜符合下列要求：

1地表水每6個月檢驗一次；

2地下水每年檢驗一次;

3再生水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可每6個月檢

驗一次；

4混凝土企業(yè)設備洗刷水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后,

可一年檢驗一

次；

5當發(fā)覺水受到污染和對混凝土性能有影響時、應馬上檢驗。

三、主要試驗項目與技術指標

1、混凝土拌合用水

1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求應符合表1.1的規(guī)定。對于設計運用年

限為100年的結構混凝土，氯離子含量不得超過500mg/L；對運用鋼

絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預應力混凝土，氯離子含量不得超過35001g/Lo

表1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求

項目預應力混凝鋼筋混凝土素混凝土

土,

pH值25.024.524.5

不溶物（mgW2000〈2000W5000

/L）

可溶物（mgW2000《5000W10000

/L）

CI(mg/L)W500W1000W3500

S042-(mg/L)W600W2000W2700

堿含量（mg/W1500W1500W1500

L)

注：堿含量按Na20+0.658K20計算值來表示。采納非堿活性骨料時，

可不檢驗堿含量。

1.2地表水、地下水、再生水的放射性應符合現(xiàn)行國家標準《生活飲

用水衛(wèi)生標準》

GB5749的規(guī)定。

1.3被檢驗水樣應與飲用水樣進行水泥凝合時間對比試驗。對比試驗

的水泥初凝時間

差與終凝時間差均不應大于30min；同時，初凝和終凝時間應符合

現(xiàn)行國家標準

《硅酸鹽水泥、一般硅酸鹽水泥》GB175的規(guī)定。

1.4被檢驗水樣應與飲用水樣進行水泥膠砂強度對比試驗，被檢驗水

樣配制的水泥膠

砂3d和28d強度不應低于飲用水配制的水泥膠砂3d和28d強度

的90%。

1.5混凝土拌合用水不應有漂移明顯的油脂和泡沫，不應有明顯的顏

色和異味。

1.6混凝土企業(yè)設備洗刷水不宜用于預應力混凝土、裝飾混凝土、加

氣混凝土和暴露

于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于運用堿活性或潛在堿活性骨料的

混凝土。

1.7未經(jīng)處理的海水嚴禁用于鋼筋混凝土和預應力混凝土。

1.8在無法獲得水源的狀況下，海水可用于素混凝土，但不宜用于裝

飾混凝土。

2、混凝土養(yǎng)護用水

2.1混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗不溶物和可溶物，其他檢驗項目應符合

本標準1.1條和

1.2條的規(guī)定。

2.2混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗水泥凝合時間和水泥膠砂強度。

四、檢驗方法

1、水質(zhì)PH值的測定玻璃電極法

1.1原理：pH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極

為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25C,溶液中每變更

1個pH單位，電位差變更為59.16毫伏，據(jù)此在儀器上干脆以pH

的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。

1.2試劑

1.2.1標準緩沖溶液（簡稱標準溶液）的配制方法

1.2.1.1試劑和蒸儲水的質(zhì)量

1.2.1.1.1在分析中，除非另作說明，均要求運用分析純或優(yōu)級純試

劑，購買經(jīng)中國計量

科學探討院檢定合格的袋裝pH標準物質(zhì)時，可參照說明書運

用。

1.2.1.1.2配制標準溶液所用的蒸鐳水應符合下列要求：煮沸并冷卻、

電導率小于2X

10-6S/cm的蒸儲水，其pH以6.7~7.3之間為宜。

1.2.1.2測量pH時，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以

下三種標準溶液：

1.2.1.2.1pH標準溶液用(pH4.00825℃)

稱取先在110?130℃干燥2?3小時的鄰苯二甲酸氫鉀

(KHC8HG)10.12克,

溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

1.2.1.2.2pH標準溶濃乙(pH6.86525℃)

分別稱取先在110?130c干燥2?3小時的磷酸二氫鉀(KHFOD

3.388克和

磷酸氫二鈉(Na2HP0(1)3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1

升。

1.2.1.2.3pH標準溶液丙(pH9.18025℃)

為了使晶體具有肯定的組成，應稱取與飽和漠化鈉(或氯化鈉加

蔗糖溶濃(室

溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(NazBQi.10H2)

3.80g,溶于水并

在容量瓶中稀釋ILo

1.2.2當被測樣品pH值過高或過低時，應參考表配制與其pH值相近

似的標淮溶

液校正儀器。

1.2.3標準溶濃的保存

1.2.3.1標準溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。

1.2.3.2在室溫條件下標準溶濃一般以保存1?2個月為宜，當發(fā)覺有

渾濁、發(fā)霉或沉淀

現(xiàn)象時，不能接著運用。

L2.3.3在4℃冰箱內(nèi)存放，且用過的標準溶濃不允許再倒回去，這樣

可延長運用期限。

表1.2.2pH標準溶液的制備*

標準溶液

25℃的每1000ml25℃水溶液

（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，

pH所需藥品重量

molkg-'）

基本標準

酒石酸氫鉀（25℃飽和）3.5576.4gKHCHQs①

0.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2C6H5O7

0.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.lgKHCSH.,04

0.025m磷酸二氫鉀+6.8653.388gKH2Po4+3.533g

0.025m磷酸氫二鈉Na2HP04②③

0.008695m磷酸二氫鉀+7.413

1.179gKH2Po44.302Na2HPO4②③

0.03043m磷酸氫二鈉

0.01m硼砂9.1803.80gNa2Bt07lOH.o@

0.025m碳酸氫鈉+10.0122.092gNaHCO3+2.640g

0.025碳酸鈉Na3C03

協(xié)助標準

0.05四草酸鉀1.67912.61gKILC。82H2O④

氫氧化鈣(25℃飽和)12.4541.5gCa(0H)2①

注：①大約溶解度;

②在110—130°。烘2?3小時；

③必需用新煮沸并冷卻的蒸偏水(不含C02)配制。

④別名草酸三氫鉀，運用前在54±3℃干燥4—5小時

1.2.4標準溶濃的pH值隨溫度季化而稍有差異。一些常用標準溶液的

pH(S)值見表

1.2.4O

表1.2.5五種標準溶液的pH(S)值*

T/CABCDE

04.0036.9847.5349.464

53.9996.9517.5009.395

103.9986.9237.4729.332

153.9996.9007.4489.276

3.557

204.0026.8817.4299.225

3.552

254.0086.8657.4139.180

3.548

304.0156.8537.4009.139

3.548

354.0246.8447.3899.102

3.547

384.0306.8407.3849.081

3.547

404.0356.8387.3809.068

3.542

453.5544.0476.8347.3739.038

503.5604.0606.8337.3679.011

553.5804.0756.8348.985

603.6094.0916.8368.962

703.6504.1266.8458.921

803.6744.1646.8598.885

904.2056.8778.850

954.2276.8868.833

這些標淮溶液的組成是：

A：酒石酸氫鉀（25℃飽和）

B：鄰苯二甲酸氫鉀，m=0.05nolkg-l

C：磷酸二氫鉀，m=0.025molkg—1

D：磷酸氫二鈉，m=0.025molkg—1

D：磷酸二氫鉀，m=0.008695molkg-l

磷酸氫二鈉，m=0.03043molkg-l

E：硼砂，m=0.Olmolkg-1

這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。

1.3儀器

1.3.1酸度計或離子濃度計。常規(guī)檢驗運用的儀器，至少應當精確到0.IpH

單位，pH范圍從

0至14。如有特別須要，應運用精度更高的儀器。

1.3.2玻璃電極與甘汞電極。

1.4樣品的采集與處理

最好現(xiàn)場測定。否則，應在采樣后把樣品保持在0?4℃,并在采樣后

6小時之內(nèi)進行

測定。

1.5操作步驟

1.5.1儀器校準：操作程序按儀器運用說明書進行。先將水樣與標準溶液

調(diào)到同一溫度，記

錄測定溫度，并將儀器溫渡補償旋紐調(diào)至該溫度上。

用標準溶液校正儀器，該標準溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。

從標準溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入其次

個標準溶液中，其pH大約與第一個標準溶液相差3個pH單位，假如

儀器響應的示值與其次個標準溶液的pH(S)值之差大于0.IpH單位，

就要檢查儀器、電極或標準溶液是否存在問題。當三者均正常時，方

可用于測定樣品。

1.5.2樣品測定：測定樣品時，先用蒸饋水細致沖洗電極，再用水樣沖洗,

然后將電極浸入

樣品中，當心搖動或進行攪拌使其勻稱，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時登記pH

值。

1.6留意事項

1.6.1玻璃電極在運用前先放入蒸儲水中浸泡24小時以上。

L6.2測定pH時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞

電極的陶瓷芯端,

以免攪拌時碰杯。

1.6.3必需留意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯

之間不得有氣泡，

以防斷路。

1.6.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必需高出汞體，在室溫下應有

少許氯化鉀晶體存

在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須留意氯化鉀晶體不行過多，以防

止堵塞與被測熔

液的通路。

1.6.5測定pH時，為削減空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測水

樣之前，不應提前

打開水樣瓶。

L6.6玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。假如系附著無機鹽結垢，

可用溫稀鹽酸溶解；

對鈣鎂等難溶性結垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時，可用

丙酮清洗。電極

按上述方法處理后，應在蒸僧水中浸泡一晝夜再運用。留意忌用無水

乙醇、脫水性洗

滌劑處理電極。

2、水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法

2.1原理

在中性至弱堿性范甩內(nèi)(pH6.5-10.5)、以格酸鉀為指示劑，用硝酸銀

滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，氯離子首先

被完全沉淀出來后，然后銘酸鹽以格酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示

滴定終點到達。該沉淀滴定的反應如下：

Ag++Cl>IAgCl

2Ag'+CrO^^g2Cr0t

2.2藥品

分析中僅運用分析純試制與蒸儲水或去離子水。

高鎰酸鉀，C(1/5KMnO4)=O.01mol/L；

過氧化氫(H2O2),30%；

乙醇95%；

硫酸溶液,C(1/2H2s04)=0.05mol/L；

氫氧化鈉溶液，C(NaOH)=O.05mol/L；

氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀于1L蒸儲水中，加熱至60℃,然

后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約lh后，移至大瓶中，用傾

瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300

mL；

氯化鈉標準溶液，C(NaCl)=0.0141mol/L,相當于500mg/L氯化物含

量：將氯化鈉置于瓷生期內(nèi)，在500—600℃下灼燒40-50mino在干

燥器中冷卻后稱取8.2400g,溶于蒸儲水中，在容量瓶中稀釋至1

000mLo用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中精確稀釋至100mL。1.00mL

此標準溶液含0.50mg氯化物(C1-)；

硝酸銀標準溶液，C(AgN03)=0.0141mol/L;稱取2.3950g于105℃

烘半小時的硝酸銀，溶于蒸僧水中，在容量瓶中稀釋至1000mL,貯

于棕色瓶中。

用氯化鈉標準溶液標定其濃度：

用吸管精確吸取25.00mL氯化鈉標準溶液于250mL錐形瓶中，加

蒸播水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸儲水50mL作空白。各加入1mL

倍酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛

剛出現(xiàn)為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪浚缓笮Ｕ?/p>

其濃度，再作最終標定。1.00mL此標準溶液相當于0.50mg氯化

物(C1-)；

錨酸鉀溶液，50g/L,稱取5g銘酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸儲水中，滴加

硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h,然后過濾并用蒸饋

水將濾液稀釋至100mL；

酚獻指示劑溶液:稱取0.5g酚獻溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸

像水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。

2.3儀器：錐形瓶，250ml；滴定管，25mL,棕色；吸管，50mL,25mL。

2.4樣品的采集與處理

采集代表性水樣，放在干凈且化學性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保

存時不必加入特

別的防腐劑。

2.5分析步驟

2.5.1干擾的解除：若無以下各種干擾，此節(jié)可省去。

2.5.1.1如水樣渾濁與帶有顏色，則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL,

置于250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去

最初濾下的20mL,用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。

2.5.1.2假如有機物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預先處理水樣。

取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)整PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后

放入茂福爐中在600℃下灼燒lh,取出冷卻后，加10mL蒸饋水，移

入250mL錐形瓶中，并用蒸儲水清洗三次，一并轉入錐形瓶中，調(diào)

整pH值到7左右，稀釋至50mLo

2.5.1.3由有機質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度。可以加入0.01mol/L高鋅酸鉀2mL,

煮沸。再滴加乙醇

以除去多余的高鋅酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。

2.5.1.4假如水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉

溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL30%過氧化氫搖勻。一分鐘

后加熱至70-80C,以除去過量的過氧化氫。

2.5.2測定

2.5.2.1用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預處理的水樣(若氯化物含量高，可

取適量水樣用蒸儲水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶

加入50mL蒸饋水作空白試驗。

2.5.2.2如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可干脆滴定，超過此范圍的

水樣應以酚酸作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)整至紅的剛剛退

去。

2.5.2.3加入1mL銘酸鉀(3.9)溶液用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉

泥剛剛出現(xiàn)即為滴足

同樣方法作空白滴定。

注：格酸鉀在水樣中的濃度影響終點到達的遲早，在50-100mL滴定液中

33

加入1mL5%格酸鉀溶液，使CrOi濃度為2.6X10---5.2X10mol/Lo

在滴定終點時，硝酸銀加人量略過終點，可用空白測定值消退。

2.6結果表示：

氯化物含量C(mg/L)按下式計算：

"(F一%)乂MX35.45X1000

20=--------------------------------------------------

式中：vl一蒸儲水消耗硝酸銀標準溶液量，mL;

V2一試樣消耗硝酸銀標準溶液量,mL;

M一硝酸銀標準溶液濃度，mol/L;

V—試樣體積,Mio

3、水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法

3.1原理

在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋼反應形成硫酸鋼沉淀。沉淀反

應在接近沸騰的溫度下進行，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到

無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸專貝的重量。

3.2試劑

本標準所用試劑除另有說明外，均為認可的分析純試劑，所用水為去

離子水或相當純度的水。

鹽酸，1+1;

二水合氯化用貝溶液，100g/L:將100g二水合氯化鋼(BaC122H20)溶于約

800mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1Lo貯存在玻璃

或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀約40mg

S042,留意:氯化鋼有毒，謹防入口；

氨水，1+1。

留意:氨水能導致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；

甲基紅指示劑溶液，lg/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100

1L；

硝酸銀溶液，約0.1mol/L:將1.7g硝酸銀溶解于80mL水中,加0.1

mL濃硝酸，稀釋至100mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定；

碳酸鈉，無水。

3.3儀器

蒸汽??；

烘箱，帶恒溫限制器；

馬福爐，帶有加熱指示器；

干燥器；

分析天平，可稱準至O.lmg。

濾紙，酸洗過，無灰分，經(jīng)硬化處理過能阻留微細沉淀的致密濾紙，即慢

速定量濾

紙與中速定量濾紙；

濾膜，孔徑為0.45um；

熔結玻璃用堪,G4,約30ml；

瓷用煙，約30ml；

鉗蒸發(fā)皿，250mL（可用34——50mL代替250mL鉗蒸發(fā)皿水樣體積大時,

可分次加入。

3.4采集和樣品

3.4.1樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在

的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必需用水樣完全充溢。不必加

愛護劑，可以冷藏較長時間。

3.4.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的

硫酸鹽，水樣應在采樣后馬上在現(xiàn)場（或盡可能快地）用0.45um的微

孔濾膜過濾，濾液留待分析。須要測定硫酸鹽的總量時，應將水樣搖

勻后取試料，適當處理后進行分析。

3.5分析步驟

3.5.1預處理

3.5.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgS042）置于500mL燒杯

中，加兩滴甲基紅指示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加2

mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。

3.5.1.2假如試料中二氧化硅的濃度超過25mg/L,則應將所取試料置于

鋁蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1mL鹽酸，將皿傾斜并轉動

使酸和殘渣完全接觸，接著蒸發(fā)到干，放在180c的烘箱內(nèi)完全烘干。

假如試料中含有機物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2mL水和

1mL鹽酸把殘渣浸濕，再在蒸氣浴上蒸干。加入2mL鹽酸，用熱水溶

解可溶性殘渣后過濾。用少量熱水多次反復洗滌不溶解的二氧化硅，

將濾液和洗液合并，按3.4.1.1調(diào)整酸度。

3.5.1.3假如須要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中

速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將

濾紙轉移到鉗蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無水碳

酸鈉同皿中殘渣混合，并在900c加熱使混合物熔融，放冷，用50mL

水將熔融混合物轉移到500mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合

并，按3.4.L2調(diào)整酸度。

3.5.2沉淀

將3.4.1預處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5

mL熱氯化鋼溶液

直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2mL,在80-90C下保持不少于2h,

或在室溫至少放置6h,最好過夜以陳化沉淀。

注:緩慢加入氮化鋼溶液、煮沸均為促使沉淀凝合削減其沉淀的可能

性。

3.5.3過濾、沉淀灼燒或烘干

3.5.3.1灼燒沉淀法

用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋼沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，

用熱水轉移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復洗滌沉淀物，直至洗

滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800C灼燒恒

重后的瓷珀煙里烘干，當心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰)，將

用期移入高溫爐里，在800℃灼燒1h,放在干操器內(nèi)冷卻，稱重，

直至灼燒至恒重。

3.5.3.2烘干沉淀法

用在105c干燥并已恒重后的熔結玻璃由煙(G4)過濾沉淀，用帶

橡皮頭的玻璃棒與溫水將沉淀定量轉移到生煙中去，用幾份少量的

溫水反復洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下用煙，并在洪箱

內(nèi)于105士2℃干燥l-2h,放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至

恒重。

洗滌過程中氯化物的檢驗：

在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，假如沒

有沉淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。

3.6結果表示

硫酸根(S04")的含量S(mg/L)按下式進行計算。

(m,-44)x411^x1000

s=---------------v---------------

式中：

ml—生堪重量(g)

m2一生期重量+沉淀硫酸專貝重量(g)

V試料的體積，mL;

411.6--BaS04質(zhì)量換算為SO」的因素。

附錄A

(參考件)

A1運用過的熔結玻璃珀堪的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mL乙醇

胺［CH2(0H)

Cl12NH2)的水溶液將生煙浸泡一夜，然后將生期在抽吸狀況下用水

充分洗滌。

A2用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋼混合，能改善過濾并防止沉淀產(chǎn)生

蠕升現(xiàn)象，紙漿

與過濾硫酸鋼的濾紙可一起灰化。

A3將BaS04沉淀陳化好，并定量轉移是至關重要的，否則結果會偏低。

A4當采納灼燒法時，硫酸鋼沉淀的灰化應保證空氣供應充分，否則沉

淀易被濾紙燒成

的炭還原(BaS0494cB1S+4C0)，灼燒后的沉淀將會呈灰色或

黑色。這時可在冷

后的沉淀中加入2-3滴濃硫酸，然后當心加熱至SO,白煙不再發(fā)生為

止，再在800℃

灼燒至恒重。

4水質(zhì)懸浮物的測定重量法

4.1定義

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜，截留在濾膜上

并于103--105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。

4.2藥品與儀器

4.2.1蒸儲水或同等純度的水

4.2.2全玻璃微孔濾膜過濾器。

4.2.3GN—CA濾膜、孔徑0.45Rm、直徑60nlm。

4.2.4吸濾瓶、真空泵

4.2.5無齒扁嘴鑲子。

4.3采樣與樣品貯存

4.3.1采樣

所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸儲

水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采

集具有代表性的水樣500?1000mL,蓋嚴瓶塞。

注：漂移或浸沒的不勻稱固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應從水樣中除去。

5.3.2樣品貯存

采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冷藏箱中，但

最長不得超過七天。

注：不能加入任何愛護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的安排平衡。

4.4步驟

4.4.1濾膜打算

用扁嘴無齒鑲子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中

于103?105℃烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。

反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三0.2mg。將恒重的

微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏

斗，并用夾子固定好。以蒸僧水潮濕濾膜，并不斷吸濾。

4.4.2測定

量取充分混合勻稱的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再

以每次10mL蒸儲水連續(xù)洗滌三次，接著吸濾以除去痕量水分。停止

吸濾后，細致取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘

箱中于103?105℃下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，

稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三0.4mg

為止。

注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，

還可能造成過濾困難，遇此狀況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，

則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5?

lOOmg懸浮物量作為量取試樣體積的好用范圍。

4.5結果的表示

懸浮物含量I(mg/L)按下式計算：

,(A-8)x101

Il=V

式中：I——水中懸浮物濃度，mg/L；

A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；

B---濾膜+稱量瓶重量，g；

V---試樣體積，mLo

5溶解性總固體

5.1原理

5.1.1水樣經(jīng)過濾后，在肯定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性總

固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物與能通過濾器的不溶性微

粒等。

5.1.2烘干溫度一般采納105C士3ro但105C的烘干溫度不能徹底除

去高礦化水樣中鹽類所含的結晶水。采納180C士3c的烘干溫度，

可得到較為精確的結果。

5.1.3當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸

鎂時，由于這些化合物具有劇烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時

可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進。

5.2儀器與試劑

5.2.1儀器

分析天平，感量0.Img；水浴鍋；電恒溫干燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100mL；

干燥器:用硅膠作干燥劑；中速定量濾紙或濾膜（孔徑0.45um）與相應

濾器。

5.2.2試劑

碳酸鈉溶液（10g/L）:稱取10g無水碳酸鈉（Na2coJ,溶于純水中,

稀釋至1000mLo

5.3分析步驟

5.3.1溶解性總固體（在105℃士3℃烘干）

5.3.1.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105c士3℃烘箱內(nèi)30min。取出，于干燥

器內(nèi)冷卻30minxo

5.3.1.2在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量

相差不超過0.0004g）o

5.3.1.3將水樣上清液用濾器過濾。用無分度吸管吸取過濾水樣100mL于

蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過少時可增加水樣體積。

5.3.1.4將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接觸皿底）。將蒸發(fā)皿移

入105℃士3℃烘箱內(nèi)，lh后取出。干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量。

5.3.1.5將稱過質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105c士3℃烘箱內(nèi)30min,干燥器

內(nèi)冷卻30min,稱量，直至恒定質(zhì)量。

5.3.2溶解性總固體（在180℃±3℃烘干）

5.3.2.1按（6.3.1.1）步驟將蒸發(fā)皿在180c士3℃烘干并稱量至恒定質(zhì)量。

5.3.2.2吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加人25.0mL碳酸鈉溶液（8.

1.4)于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時做一個只加25.0mL碳酸鈉溶液(的

空白。計算水樣結果時應減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。

5.4計算

/小co、(wij—m)X1000X1000

p(1Do)=---0------------------q-------------

式中：

P(TDS)一水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升

(mg/I,);

m。一蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);

mi—蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克(g);

V—水樣體積，單位為毫升(mL)。

6堿含量

6.1原理

試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘渣，以氨水和碳酸

按分別鐵、鋁、

鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。

6.2儀器試劑

6.2.1儀器設備

天平(精確至0.0001g)；伯皿(容量50—100ml)；干燥箱；容量瓶;

移液管；火焰光度計：瓷蒸發(fā)皿

6.2.2試劑

硫酸(1.84g/cm3,質(zhì)量分數(shù)為95%—98%)；氯化鉀；氯化鈉；氫氟

酸（1.15g/cm3---1.

18g/cm3,質(zhì)量分數(shù)40%)；甲基紅指示劑溶液;氨水(1+1)；鹽酸(1+1)。

6.3分析步驟

6.3.1以mg/ml為單位的氧化鉀、氧化鈉標準溶液的配制

母液配置：

(1)0.5mg/ml氧化鉀標準液：將KCL固體試劑放入稱量皿置于烘箱

中，在130C—150℃下烘2小時，取出后置于干燥器中冷卻至室溫

在分析天平上精確稱取792mg,在燒杯中溶解，置于1000ml容量瓶

中，以少量的水洗燒杯三次,洗液并入容量瓶中然后用水稀釋到刻度。

(2)0.5mg/ml氧化鈉標準溶液：制備方法同上,NaCl稱取量為943mg,

最終定量于1000ml容量瓶

工作液配制：

將上述母液(鈉離子+鉀離子)配制成一下刻度：1)0mg/100ml,即

蒸儲水、2)0.5mg/100ml>3)1.0mg/100ml.4)2.0mg/100ml.5)3.0

mg/100ml>6)4.0mg/lOOml□

6.3.2火焰光度法的工作曲線的繪制

(1)蒸儲水用低標旋鈕調(diào)“零二

(2)4.0mg/100ml溶液用高標旋鈕調(diào)一百(也可以調(diào)更大，為小于等

于999的隨意數(shù))，反復調(diào)整直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。

(3)標準溶液2)、3)、4)、5)進樣，登記讀數(shù)。

(4)以讀數(shù)為縱坐標，以溶液溶度為橫坐標繪制標準曲線。

6.3.3吸取25ml或50ml的水樣置于150ml的蒸發(fā)皿中煮沸5min,取下冷

卻，滴加1滴甲基紅(10g/L)指示劑，加入氨水(1+1),使溶液呈黃色,

加入10ml碳酸錢溶液(10g/L),攪勻，再次加熱并保持微沸l(wèi)Omin,取下

冷卻，過濾，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度計上測定堿含量。

6.4結果的計算與表示

A=(^+0,6580,

式中：C,——氧化鈉含量

c2—氧化鉀含量

6.5試驗要求

6.5.1試驗次數(shù)與要求

每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗結果的平均值表示

測定結果。應同時進行空白試驗，并對所測定結果加以校正。

6.5.2分析結果以%表示至小數(shù)點后二位。

7水泥膠砂強度和水泥凝合時間

7.1試驗方法

水泥試驗(包括強度試驗)應在溫度為20±2℃,相對濕度大于50%

的室內(nèi)。水泥養(yǎng)護室的溫度為20±1℃。

7.1.1水泥膠砂強度成型

①、成型前將試模擦凈，四種模板與地板接觸面上應涂黃干油，緊密

裝備，防止漏漿，

內(nèi)壁勻稱擦一層薄機油。

②、水泥與標準砂重量比為1：30水灰比按水泥品種固定。硅酸鹽水

泥、普硅酸鹽水

泥、礦渣硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥、粉煤灰水泥為0.5。每成

型三條試件需稱

量水泥重為450go但火山灰水泥進行膠砂強度檢驗的用水量按0.5

水灰比和膠砂流

動度不小于180mm來確定。當流淌度小于180nlm時，須以0.01的整

倍數(shù)遞增方法

將水灰比調(diào)整至膠砂流淌度不小于180mm。

③、把（225mL）水加入鍋里，在加入（450g）水泥，把鍋放在固定架上,

上升至固定置。

然后馬上開動機器，低速攪拌30s后，在其次個30s起先的同時

勻稱的將標準砂加

入,機器再高速再拌30so停拌90s,在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮

具將葉片和鍋壁

上的膠砂，刮入鍋中間。再高速下接著攪拌60s,各個攪拌階段，

時間誤差應在土

1s以內(nèi)。

④、膠砂制備后馬上進行成型。將試模固定在振實臺上用一個適當勺

子干脆從攪拌鍋里

將砂漿分二層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300g膠砂，

用大播料器垂直

架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，接著振實60次。

再裝入其次層膠

砂，用小播料器播料，再振實60次。從振實臺上取下試模，用一

金屬直尺以近似

90o的角度架在試模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動

作漸漸向另一端

移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同始終尺以近似水平

的狀況下將試體

表面抹平。

在試模上作標記后加這條表明試件編號和試件相對于振實臺的位

置。編號時應將試

模中的三條試件分在二個以上的齡期內(nèi)。

⑤、養(yǎng)護：編號后將試件放入養(yǎng)護箱或養(yǎng)護室內(nèi)20-24小時后取出脫

模，試件脫模后

馬上放入水槽中養(yǎng)護，試件之間間隔或水面至少高出試體2cm,養(yǎng)

護期間不換水

（養(yǎng)護水溫20±1℃,養(yǎng)護箱溫度20±l℃）o每個養(yǎng)護箱只能養(yǎng)

護同類型的水泥。

強度試驗：

①、各齡期的試體必需在下列時間內(nèi)進行強度試驗：

齡期：3天3天土

45min

28天28天土

8小時

從水中取出后24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任

何到齡期的試體應在破型前15min,除去表面沉積物，再強度

試驗前應用濕布覆蓋。

②、抗壓強度

抗壓強度Rc以牛頓每平方毫米(MPa)為單位，公式如下：

Rc=Fc/A

式中：Fc一破壞時的最大荷載，N；

A一受壓部分面積，mm2(40mmX40mm=

1600mm2)。

抗壓強度計算結果精確到0.IMPa,以一組三個棱柱得到的六個

抗壓強度測定值

的算術平均值為試驗結果。

假如六個測定值中有一個超出六個平均值的±10%,就應剔除這

個結果，而剩下

五個的平均值作為結果。假如五個測定值中再有超過它們平均數(shù)土

10%的則此值作

廢。

凝合時間的測定

①、試驗前打算工作：調(diào)整凝合時間測定儀的時針接觸玻璃板時.，

指針對準零點。

②、初凝時間的測定：試樣在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時

進行的一次測定。

測定時，從濕氣養(yǎng)護箱中取出試模放到時針下，降低試針與水泥

凈漿表面接觸。

擰緊螺栓1S~2s后，突然放松，時針垂直自由的塵入水泥凈漿。

視察試針停止下

沉后釋放試針30s試針的讀數(shù)。當試針沉止距底板4mm土1mm時，

為水泥達到

初凝狀態(tài)；有水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝

時間,用“min”

表示。

③、終凝時間的測定定：為了精確觀測試針沉入的狀態(tài)，在終凝針

上安裝了一個環(huán)形

附件。在完成初凝時間測定后，馬上將試模連同漿體以平移的