2023混凝土拌合用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

混凝土拌合用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

一、引用標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、規(guī)程

1、《混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)》JGJ

63-2024

2、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB

5749-2024

3、《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》GB

11901-89

4、《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》GB/T

5705.4-2024

5、《水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法》GB

11896-89

6、《水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定重量法》GB

11899-89

7、《水泥化學(xué)分析方法》GB/T

176-2024

8、《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝合時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》

GB/T1346-2024

9、《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》

GB/T17671-1999

二、檢驗(yàn)規(guī)則

1、取樣

1.1水質(zhì)檢驗(yàn)水樣不應(yīng)少于5L；用于測(cè)定水泥凝合時(shí)間和膠砂強(qiáng)度的

水樣不應(yīng)少于3LO

1.2采集水樣的容器應(yīng)無(wú)污染；容器應(yīng)用待采集水樣沖洗三次再灌裝，

并應(yīng)密封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100mm以下采集，并應(yīng)記載季

節(jié)、氣候、雨量

和周邊環(huán)境的狀況。

1.4地下水應(yīng)在放水沖洗管道后接取，或干脆用容器采集；不得將地下

水積存于地表后

再?gòu)闹胁杉?/p>

1.5再生水應(yīng)在取水管道終端接取。

1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水應(yīng)沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。

2、檢驗(yàn)期限和頻率

2.1水樣檢驗(yàn)期限應(yīng)符合下列要求：

1水質(zhì)全部項(xiàng)目檢驗(yàn)宜在取樣后7d內(nèi)完成；

2放射性檢驗(yàn)、水泥凝合時(shí)間檢驗(yàn)和水泥膠砂強(qiáng)度成型宜在取樣后

10d內(nèi)完成。

2.2地表水、地下水和再生水的放射性應(yīng)在運(yùn)用前檢驗(yàn)；當(dāng)有牢靠資

料證明無(wú)放射性污染時(shí)，可不檢驗(yàn)。

2.3地表水、地下水、再生水和混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水在運(yùn)用前應(yīng)進(jìn)

行檢驗(yàn)；在運(yùn)用期間，檢驗(yàn)頻率宜符合下列要求：

1地表水每6個(gè)月檢驗(yàn)一次；

2地下水每年檢驗(yàn)一次;

3再生水每3個(gè)月檢驗(yàn)一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可每6個(gè)月檢

驗(yàn)一次；

4混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水每3個(gè)月檢驗(yàn)一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后,

可一年檢驗(yàn)一

次；

5當(dāng)發(fā)覺(jué)水受到污染和對(duì)混凝土性能有影響時(shí)、應(yīng)馬上檢驗(yàn)。

三、主要試驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)指標(biāo)

1、混凝土拌合用水

1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求應(yīng)符合表1.1的規(guī)定。對(duì)于設(shè)計(jì)運(yùn)用年

限為100年的結(jié)構(gòu)混凝土，氯離子含量不得超過(guò)500mg/L；對(duì)運(yùn)用鋼

絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土，氯離子含量不得超過(guò)35001g/Lo

表1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求

項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝鋼筋混凝土素混凝土

土,

pH值25.024.524.5

不溶物（mgW2000〈2000W5000

/L）

可溶物（mgW2000《5000W10000

/L）

CI(mg/L)W500W1000W3500

S042-(mg/L)W600W2000W2700

堿含量（mg/W1500W1500W1500

L)

注：堿含量按Na20+0.658K20計(jì)算值來(lái)表示。采納非堿活性骨料時(shí)，

可不檢驗(yàn)堿含量。

1.2地表水、地下水、再生水的放射性應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲

用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

GB5749的規(guī)定。

1.3被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥凝合時(shí)間對(duì)比試驗(yàn)。對(duì)比試驗(yàn)

的水泥初凝時(shí)間

差與終凝時(shí)間差均不應(yīng)大于30min；同時(shí)，初凝和終凝時(shí)間應(yīng)符合

現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

《硅酸鹽水泥、一般硅酸鹽水泥》GB175的規(guī)定。

1.4被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥膠砂強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)，被檢驗(yàn)水

樣配制的水泥膠

砂3d和28d強(qiáng)度不應(yīng)低于飲用水配制的水泥膠砂3d和28d強(qiáng)度

的90%。

1.5混凝土拌合用水不應(yīng)有漂移明顯的油脂和泡沫，不應(yīng)有明顯的顏

色和異味。

1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水不宜用于預(yù)應(yīng)力混凝土、裝飾混凝土、加

氣混凝土和暴露

于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于運(yùn)用堿活性或潛在堿活性骨料的

混凝土。

1.7未經(jīng)處理的海水嚴(yán)禁用于鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。

1.8在無(wú)法獲得水源的狀況下，海水可用于素混凝土，但不宜用于裝

飾混凝土。

2、混凝土養(yǎng)護(hù)用水

2.1混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)不溶物和可溶物，其他檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合

本標(biāo)準(zhǔn)1.1條和

1.2條的規(guī)定。

2.2混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)水泥凝合時(shí)間和水泥膠砂強(qiáng)度。

四、檢驗(yàn)方法

1、水質(zhì)PH值的測(cè)定玻璃電極法

1.1原理：pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極

為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25C,溶液中每變更

1個(gè)pH單位，電位差變更為59.16毫伏，據(jù)此在儀器上干脆以pH

的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。

1.2試劑

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法

1.2.1.1試劑和蒸儲(chǔ)水的質(zhì)量

1.2.1.1.1在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求運(yùn)用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)?/p>

劑，購(gòu)買經(jīng)中國(guó)計(jì)量

科學(xué)探討院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)運(yùn)

用。

1.2.1.1.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸鐳水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、

電導(dǎo)率小于2X

10-6S/cm的蒸儲(chǔ)水，其pH以6.7~7.3之間為宜。

1.2.1.2測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以

下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1.2.1.2.1pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用(pH4.00825℃)

稱取先在110?130℃干燥2?3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀

(KHC8HG)10.12克,

溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

1.2.1.2.2pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙(pH6.86525℃)

分別稱取先在110?130c干燥2?3小時(shí)的磷酸二氫鉀(KHFOD

3.388克和

磷酸氫二鈉(Na2HP0(1)3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1

升。

1.2.1.2.3pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.18025℃)

為了使晶體具有肯定的組成，應(yīng)稱取與飽和漠化鈉(或氯化鈉加

蔗糖溶濃(室

溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(NazBQi.10H2)

3.80g,溶于水并

在容量瓶中稀釋ILo

1.2.2當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)參考表配制與其pH值相近

似的標(biāo)淮溶

液校正儀器。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存

1.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。

1.2.3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存1?2個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)覺(jué)有

渾濁、發(fā)霉或沉淀

現(xiàn)象時(shí)，不能接著運(yùn)用。

L2.3.3在4℃冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去，這樣

可延長(zhǎng)運(yùn)用期限。

表1.2.2pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備*

標(biāo)準(zhǔn)溶液

25℃的每1000ml25℃水溶液

（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，

pH所需藥品重量

molkg-'）

基本標(biāo)準(zhǔn)

酒石酸氫鉀（25℃飽和）3.5576.4gKHCHQs①

0.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2C6H5O7

0.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.lgKHCSH.,04

0.025m磷酸二氫鉀+6.8653.388gKH2Po4+3.533g

0.025m磷酸氫二鈉Na2HP04②③

0.008695m磷酸二氫鉀+7.413

1.179gKH2Po44.302Na2HPO4②③

0.03043m磷酸氫二鈉

0.01m硼砂9.1803.80gNa2Bt07lOH.o@

0.025m碳酸氫鈉+10.0122.092gNaHCO3+2.640g

0.025碳酸鈉Na3C03

協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)

0.05四草酸鉀1.67912.61gKILC。82H2O④

氫氧化鈣(25℃飽和)12.4541.5gCa(0H)2①

注：①大約溶解度;

②在110—130°。烘2?3小時(shí)；

③必需用新煮沸并冷卻的蒸偏水(不含C02)配制。

④別名草酸三氫鉀，運(yùn)用前在54±3℃干燥4—5小時(shí)

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度季化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的

pH(S)值見(jiàn)表

1.2.4O

表1.2.5五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值*

T/CABCDE

04.0036.9847.5349.464

53.9996.9517.5009.395

103.9986.9237.4729.332

153.9996.9007.4489.276

3.557

204.0026.8817.4299.225

3.552

254.0086.8657.4139.180

3.548

304.0156.8537.4009.139

3.548

354.0246.8447.3899.102

3.547

384.0306.8407.3849.081

3.547

404.0356.8387.3809.068

3.542

453.5544.0476.8347.3739.038

503.5604.0606.8337.3679.011

553.5804.0756.8348.985

603.6094.0916.8368.962

703.6504.1266.8458.921

803.6744.1646.8598.885

904.2056.8778.850

954.2276.8868.833

這些標(biāo)淮溶液的組成是：

A：酒石酸氫鉀（25℃飽和）

B：鄰苯二甲酸氫鉀，m=0.05nolkg-l

C：磷酸二氫鉀，m=0.025molkg—1

D：磷酸氫二鈉，m=0.025molkg—1

D：磷酸二氫鉀，m=0.008695molkg-l

磷酸氫二鈉，m=0.03043molkg-l

E：硼砂，m=0.Olmolkg-1

這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。

1.3儀器

1.3.1酸度計(jì)或離子濃度計(jì)。常規(guī)檢驗(yàn)運(yùn)用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到0.IpH

單位，pH范圍從

0至14。如有特別須要，應(yīng)運(yùn)用精度更高的儀器。

1.3.2玻璃電極與甘汞電極。

1.4樣品的采集與處理

最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在0?4℃,并在采樣后

6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行

測(cè)定。

1.5操作步驟

1.5.1儀器校準(zhǔn)：操作程序按儀器運(yùn)用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液

調(diào)到同一溫度，記

錄測(cè)定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。

用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。

從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入其次

個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，假如

儀器響應(yīng)的示值與其次個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.IpH單位，

就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問(wèn)題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方

可用于測(cè)定樣品。

1.5.2樣品測(cè)定：測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸饋水細(xì)致沖洗電極，再用水樣沖洗,

然后將電極浸入

樣品中，當(dāng)心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其勻稱，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)登記pH

值。

1.6留意事項(xiàng)

1.6.1玻璃電極在運(yùn)用前先放入蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)以上。

L6.2測(cè)定pH時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞

電極的陶瓷芯端,

以免攪拌時(shí)碰杯。

1.6.3必需留意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯

之間不得有氣泡，

以防斷路。

1.6.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必需高出汞體，在室溫下應(yīng)有

少許氯化鉀晶體存

在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須留意氯化鉀晶體不行過(guò)多，以防

止堵塞與被測(cè)熔

液的通路。

1.6.5測(cè)定pH時(shí)，為削減空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測(cè)水

樣之前，不應(yīng)提前

打開(kāi)水樣瓶。

L6.6玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。假如系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，

可用溫稀鹽酸溶解；

對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用

丙酮清洗。電極

按上述方法處理后，應(yīng)在蒸僧水中浸泡一晝夜再運(yùn)用。留意忌用無(wú)水

乙醇、脫水性洗

滌劑處理電極。

2、水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法

2.1原理

在中性至弱堿性范甩內(nèi)(pH6.5-10.5)、以格酸鉀為指示劑，用硝酸銀

滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，氯離子首先

被完全沉淀出來(lái)后，然后銘酸鹽以格酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示

滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：

Ag++Cl>IAgCl

2Ag'+CrO^^g2Cr0t

2.2藥品

分析中僅運(yùn)用分析純?cè)囍婆c蒸儲(chǔ)水或去離子水。

高鎰酸鉀，C(1/5KMnO4)=O.01mol/L；

過(guò)氧化氫(H2O2),30%；

乙醇95%；

硫酸溶液,C(1/2H2s04)=0.05mol/L；

氫氧化鈉溶液，C(NaOH)=O.05mol/L；

氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀于1L蒸儲(chǔ)水中，加熱至60℃,然

后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約lh后，移至大瓶中，用傾

瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300

mL；

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(NaCl)=0.0141mol/L,相當(dāng)于500mg/L氯化物含

量：將氯化鈉置于瓷生期內(nèi)，在500—600℃下灼燒40-50mino在干

燥器中冷卻后稱取8.2400g,溶于蒸儲(chǔ)水中，在容量瓶中稀釋至1

000mLo用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中精確稀釋至100mL。1.00mL

此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.50mg氯化物(C1-)；

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(AgN03)=0.0141mol/L;稱取2.3950g于105℃

烘半小時(shí)的硝酸銀，溶于蒸僧水中，在容量瓶中稀釋至1000mL,貯

于棕色瓶中。

用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度：

用吸管精確吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加

蒸播水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸儲(chǔ)水50mL作空白。各加入1mL

倍酸鉀溶液，在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛

剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校?/p>

其濃度，再作最終標(biāo)定。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化

物(C1-)；

錨酸鉀溶液，50g/L,稱取5g銘酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸儲(chǔ)水中，滴加

硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h,然后過(guò)濾并用蒸饋

水將濾液稀釋至100mL；

酚獻(xiàn)指示劑溶液:稱取0.5g酚獻(xiàn)溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸

像水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。

2.3儀器：錐形瓶，250ml；滴定管，25mL,棕色；吸管，50mL,25mL。

2.4樣品的采集與處理

采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。保

存時(shí)不必加入特

別的防腐劑。

2.5分析步驟

2.5.1干擾的解除：若無(wú)以下各種干擾，此節(jié)可省去。

2.5.1.1如水樣渾濁與帶有顏色，則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL,

置于250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過(guò)濾，棄去

最初濾下的20mL,用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。

2.5.1.2假如有機(jī)物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預(yù)先處理水樣。

取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)整PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后

放入茂福爐中在600℃下灼燒lh,取出冷卻后，加10mL蒸饋水，移

入250mL錐形瓶中，并用蒸儲(chǔ)水清洗三次，一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，調(diào)

整pH值到7左右，稀釋至50mLo

2.5.1.3由有機(jī)質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度。可以加入0.01mol/L高鋅酸鉀2mL,

煮沸。再滴加乙醇

以除去多余的高鋅酸鉀至水樣退色，過(guò)濾，濾液貯于錐形瓶中備用。

2.5.1.4假如水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉

溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL30%過(guò)氧化氫搖勻。一分鐘

后加熱至70-80C,以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。

2.5.2測(cè)定

2.5.2.1用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣(若氯化物含量高，可

取適量水樣用蒸儲(chǔ)水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶

加入50mL蒸饋水作空白試驗(yàn)。

2.5.2.2如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可干脆滴定，超過(guò)此范圍的

水樣應(yīng)以酚酸作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)整至紅的剛剛退

去。

2.5.2.3加入1mL銘酸鉀(3.9)溶液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉

泥剛剛出現(xiàn)即為滴足

同樣方法作空白滴定。

注：格酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早，在50-100mL滴定液中

33

加入1mL5%格酸鉀溶液，使CrOi濃度為2.6X10---5.2X10mol/Lo

在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加人量略過(guò)終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值消退。

2.6結(jié)果表示：

氯化物含量C(mg/L)按下式計(jì)算：

"(F一%)乂MX35.45X1000

20=--------------------------------------------------

式中：vl一蒸儲(chǔ)水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL;

V2一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;

M一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V—試樣體積,Mio

3、水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定重量法

3.1原理

在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋼反應(yīng)形成硫酸鋼沉淀。沉淀反

應(yīng)在接近沸騰的溫度下進(jìn)行，并在陳化一段時(shí)間之后過(guò)濾，用水洗到

無(wú)氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸專貝的重量。

3.2試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為認(rèn)可的分析純?cè)噭盟疄槿?/p>

離子水或相當(dāng)純度的水。

鹽酸，1+1;

二水合氯化用貝溶液，100g/L:將100g二水合氯化鋼(BaC122H20)溶于約

800mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1Lo貯存在玻璃

或聚乙烯瓶中。此溶液能長(zhǎng)期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀約40mg

S042,留意:氯化鋼有毒，謹(jǐn)防入口；

氨水，1+1。

留意:氨水能導(dǎo)致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；

甲基紅指示劑溶液，lg/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100

1L；

硝酸銀溶液，約0.1mol/L:將1.7g硝酸銀溶解于80mL水中,加0.1

mL濃硝酸，稀釋至100mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長(zhǎng)期穩(wěn)定；

碳酸鈉，無(wú)水。

3.3儀器

蒸汽??；

烘箱，帶恒溫限制器；

馬福爐，帶有加熱指示器；

干燥器；

分析天平，可稱準(zhǔn)至O.lmg。

濾紙，酸洗過(guò)，無(wú)灰分，經(jīng)硬化處理過(guò)能阻留微細(xì)沉淀的致密濾紙，即慢

速定量濾

紙與中速定量濾紙；

濾膜，孔徑為0.45um；

熔結(jié)玻璃用堪,G4,約30ml；

瓷用煙，約30ml；

鉗蒸發(fā)皿，250mL（可用34——50mL代替250mL鉗蒸發(fā)皿水樣體積大時(shí),

可分次加入。

3.4采集和樣品

3.4.1樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在

的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必需用水樣完全充溢。不必加

愛(ài)護(hù)劑，可以冷藏較長(zhǎng)時(shí)間。

3.4.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過(guò)濾態(tài)的

硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后馬上在現(xiàn)場(chǎng)（或盡可能快地）用0.45um的微

孔濾膜過(guò)濾，濾液留待分析。須要測(cè)定硫酸鹽的總量時(shí)，應(yīng)將水樣搖

勻后取試料，適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。

3.5分析步驟

3.5.1預(yù)處理

3.5.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgS042）置于500mL燒杯

中，加兩滴甲基紅指示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加2

mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。

3.5.1.2假如試料中二氧化硅的濃度超過(guò)25mg/L,則應(yīng)將所取試料置于

鋁蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1mL鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)

使酸和殘?jiān)耆佑|，接著蒸發(fā)到干，放在180c的烘箱內(nèi)完全烘干。

假如試料中含有機(jī)物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2mL水和

1mL鹽酸把殘?jiān)?，再在蒸氣浴上蒸干。加?mL鹽酸，用熱水溶

解可溶性殘?jiān)筮^(guò)濾。用少量熱水多次反復(fù)洗滌不溶解的二氧化硅，

將濾液和洗液合并，按3.4.1.1調(diào)整酸度。

3.5.1.3假如須要測(cè)總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中

速定量濾紙過(guò)濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將

濾紙轉(zhuǎn)移到鉗蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無(wú)水碳

酸鈉同皿中殘?jiān)旌?，并?00c加熱使混合物熔融，放冷，用50mL

水將熔融混合物轉(zhuǎn)移到500mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合

并，按3.4.L2調(diào)整酸度。

3.5.2沉淀

將3.4.1預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5

mL熱氯化鋼溶液

直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2mL,在80-90C下保持不少于2h,

或在室溫至少放置6h,最好過(guò)夜以陳化沉淀。

注:緩慢加入氮化鋼溶液、煮沸均為促使沉淀凝合削減其沉淀的可能

性。

3.5.3過(guò)濾、沉淀灼燒或烘干

3.5.3.1灼燒沉淀法

用少量無(wú)灰過(guò)濾紙紙漿與硫酸鋼沉淀混合，用定量致密濾紙過(guò)濾，

用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗

滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800C灼燒恒

重后的瓷珀煙里烘干，當(dāng)心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰)，將

用期移入高溫爐里，在800℃灼燒1h,放在干操器內(nèi)冷卻，稱重，

直至灼燒至恒重。

3.5.3.2烘干沉淀法

用在105c干燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃由煙(G4)過(guò)濾沉淀，用帶

橡皮頭的玻璃棒與溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移到生煙中去，用幾份少量的

溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下用煙，并在洪箱

內(nèi)于105士2℃干燥l-2h,放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至

恒重。

洗滌過(guò)程中氯化物的檢驗(yàn)：

在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，假如沒(méi)

有沉淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。

3.6結(jié)果表示

硫酸根(S04")的含量S(mg/L)按下式進(jìn)行計(jì)算。

(m,-44)x411^x1000

s=---------------v---------------

式中：

ml—生堪重量(g)

m2一生期重量+沉淀硫酸專貝重量(g)

V試料的體積，mL;

411.6--BaS04質(zhì)量換算為SO」的因素。

附錄A

(參考件)

A1運(yùn)用過(guò)的熔結(jié)玻璃珀堪的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mL乙醇

胺［CH2(0H)

Cl12NH2)的水溶液將生煙浸泡一夜，然后將生期在抽吸狀況下用水

充分洗滌。

A2用少量無(wú)灰濾紙的紙漿與硫酸鋼混合，能改善過(guò)濾并防止沉淀產(chǎn)生

蠕升現(xiàn)象，紙漿

與過(guò)濾硫酸鋼的濾紙可一起灰化。

A3將BaS04沉淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關(guān)重要的，否則結(jié)果會(huì)偏低。

A4當(dāng)采納灼燒法時(shí)，硫酸鋼沉淀的灰化應(yīng)保證空氣供應(yīng)充分，否則沉

淀易被濾紙燒成

的炭還原(BaS0494cB1S+4C0)，灼燒后的沉淀將會(huì)呈灰色或

黑色。這時(shí)可在冷

后的沉淀中加入2-3滴濃硫酸，然后當(dāng)心加熱至SO,白煙不再發(fā)生為

止，再在800℃

灼燒至恒重。

4水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法

4.1定義

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為0.45um的濾膜，截留在濾膜上

并于103--105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。

4.2藥品與儀器

4.2.1蒸儲(chǔ)水或同等純度的水

4.2.2全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器。

4.2.3GN—CA濾膜、孔徑0.45Rm、直徑60nlm。

4.2.4吸濾瓶、真空泵

4.2.5無(wú)齒扁嘴鑲子。

4.3采樣與樣品貯存

4.3.1采樣

所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來(lái)水和蒸儲(chǔ)

水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采

集具有代表性的水樣500?1000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。

注：漂移或浸沒(méi)的不勻稱固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。

5.3.2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但

最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。

注：不能加入任何愛(ài)護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的安排平衡。

4.4步驟

4.4.1濾膜打算

用扁嘴無(wú)齒鑲子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中

于103?105℃烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。

反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三0.2mg。將恒重的

微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏

斗，并用夾子固定好。以蒸僧水潮濕濾膜，并不斷吸濾。

4.4.2測(cè)定

量取充分混合勻稱的試樣100mL抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再

以每次10mL蒸儲(chǔ)水連續(xù)洗滌三次，接著吸濾以除去痕量水分。停止

吸濾后，細(xì)致取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘

箱中于103?105℃下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，

稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三0.4mg

為止。

注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，

還可能造成過(guò)濾困難，遇此狀況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，

則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5?

lOOmg懸浮物量作為量取試樣體積的好用范圍。

4.5結(jié)果的表示

懸浮物含量I(mg/L)按下式計(jì)算：

,(A-8)x101

Il=V

式中：I——水中懸浮物濃度，mg/L；

A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；

B---濾膜+稱量瓶重量，g；

V---試樣體積，mLo

5溶解性總固體

5.1原理

5.1.1水樣經(jīng)過(guò)濾后，在肯定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總

固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物與能通過(guò)濾器的不溶性微

粒等。

5.1.2烘干溫度一般采納105C士3ro但105C的烘干溫度不能徹底除

去高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水。采納180C士3c的烘干溫度，

可得到較為精確的結(jié)果。

5.1.3當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸

鎂時(shí)，由于這些化合物具有劇烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時(shí)

可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。

5.2儀器與試劑

5.2.1儀器

分析天平，感量0.Img；水浴鍋；電恒溫干燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100mL；

干燥器:用硅膠作干燥劑；中速定量濾紙或?yàn)V膜（孔徑0.45um）與相應(yīng)

濾器。

5.2.2試劑

碳酸鈉溶液（10g/L）:稱取10g無(wú)水碳酸鈉（Na2coJ,溶于純水中,

稀釋至1000mLo

5.3分析步驟

5.3.1溶解性總固體（在105℃士3℃烘干）

5.3.1.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105c士3℃烘箱內(nèi)30min。取出，于干燥

器內(nèi)冷卻30minxo

5.3.1.2在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量

相差不超過(guò)0.0004g）o

5.3.1.3將水樣上清液用濾器過(guò)濾。用無(wú)分度吸管吸取過(guò)濾水樣100mL于

蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。

5.3.1.4將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接觸皿底）。將蒸發(fā)皿移

入105℃士3℃烘箱內(nèi)，lh后取出。干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量。

5.3.1.5將稱過(guò)質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105c士3℃烘箱內(nèi)30min,干燥器

內(nèi)冷卻30min,稱量，直至恒定質(zhì)量。

5.3.2溶解性總固體（在180℃±3℃烘干）

5.3.2.1按（6.3.1.1）步驟將蒸發(fā)皿在180c士3℃烘干并稱量至恒定質(zhì)量。

5.3.2.2吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加人25.0mL碳酸鈉溶液（8.

1.4)于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時(shí)做一個(gè)只加25.0mL碳酸鈉溶液(的

空白。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。

5.4計(jì)算

/小co、(wij—m)X1000X1000

p(1Do)=---0------------------q-------------

式中：

P(TDS)一水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升

(mg/I,);

m。一蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);

mi—蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克(g);

V—水樣體積，單位為毫升(mL)。

6堿含量

6.1原理

試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳?/p>

按分別鐵、鋁、

鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

6.2儀器試劑

6.2.1儀器設(shè)備

天平(精確至0.0001g)；伯皿(容量50—100ml)；干燥箱；容量瓶;

移液管；火焰光度計(jì)：瓷蒸發(fā)皿

6.2.2試劑

硫酸(1.84g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%—98%)；氯化鉀；氯化鈉；氫氟

酸（1.15g/cm3---1.

18g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%)；甲基紅指示劑溶液;氨水(1+1)；鹽酸(1+1)。

6.3分析步驟

6.3.1以mg/ml為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

母液配置：

(1)0.5mg/ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液：將KCL固體試劑放入稱量皿置于烘箱

中，在130C—150℃下烘2小時(shí)，取出后置于干燥器中冷卻至室溫

在分析天平上精確稱取792mg,在燒杯中溶解，置于1000ml容量瓶

中，以少量的水洗燒杯三次,洗液并入容量瓶中然后用水稀釋到刻度。

(2)0.5mg/ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：制備方法同上,NaCl稱取量為943mg,

最終定量于1000ml容量瓶

工作液配制：

將上述母液(鈉離子+鉀離子)配制成一下刻度：1)0mg/100ml,即

蒸儲(chǔ)水、2)0.5mg/100ml>3)1.0mg/100ml.4)2.0mg/100ml.5)3.0

mg/100ml>6)4.0mg/lOOml□

6.3.2火焰光度法的工作曲線的繪制

(1)蒸儲(chǔ)水用低標(biāo)旋鈕調(diào)“零二

(2)4.0mg/100ml溶液用高標(biāo)旋鈕調(diào)一百(也可以調(diào)更大，為小于等

于999的隨意數(shù))，反復(fù)調(diào)整直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液2)、3)、4)、5)進(jìn)樣，登記讀數(shù)。

(4)以讀數(shù)為縱坐標(biāo)，以溶液溶度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.3.3吸取25ml或50ml的水樣置于150ml的蒸發(fā)皿中煮沸5min,取下冷

卻，滴加1滴甲基紅(10g/L)指示劑，加入氨水(1+1),使溶液呈黃色,

加入10ml碳酸錢溶液(10g/L),攪勻，再次加熱并保持微沸l(wèi)Omin,取下

冷卻，過(guò)濾，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度計(jì)上測(cè)定堿含量。

6.4結(jié)果的計(jì)算與表示

A=(^+0,6580,

式中：C,——氧化鈉含量

c2—氧化鉀含量

6.5試驗(yàn)要求

6.5.1試驗(yàn)次數(shù)與要求

每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示

測(cè)定結(jié)果。應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)定結(jié)果加以校正。

6.5.2分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。

7水泥膠砂強(qiáng)度和水泥凝合時(shí)間

7.1試驗(yàn)方法

水泥試驗(yàn)(包括強(qiáng)度試驗(yàn))應(yīng)在溫度為20±2℃,相對(duì)濕度大于50%

的室內(nèi)。水泥養(yǎng)護(hù)室的溫度為20±1℃。

7.1.1水泥膠砂強(qiáng)度成型

①、成型前將試模擦凈，四種模板與地板接觸面上應(yīng)涂黃干油，緊密

裝備，防止漏漿，

內(nèi)壁勻稱擦一層薄機(jī)油。

②、水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂重量比為1：30水灰比按水泥品種固定。硅酸鹽水

泥、普硅酸鹽水

泥、礦渣硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥、粉煤灰水泥為0.5。每成

型三條試件需稱

量水泥重為450go但火山灰水泥進(jìn)行膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)的用水量按0.5

水灰比和膠砂流

動(dòng)度不小于180mm來(lái)確定。當(dāng)流淌度小于180nlm時(shí)，須以0.01的整

倍數(shù)遞增方法

將水灰比調(diào)整至膠砂流淌度不小于180mm。

③、把（225mL）水加入鍋里，在加入（450g）水泥，把鍋放在固定架上,

上升至固定置。

然后馬上開(kāi)動(dòng)機(jī)器，低速攪拌30s后，在其次個(gè)30s起先的同時(shí)

勻稱的將標(biāo)準(zhǔn)砂加

入,機(jī)器再高速再拌30so停拌90s,在第一個(gè)15s內(nèi)用一膠皮刮

具將葉片和鍋壁

上的膠砂，刮入鍋中間。再高速下接著攪拌60s,各個(gè)攪拌階段，

時(shí)間誤差應(yīng)在土

1s以內(nèi)。

④、膠砂制備后馬上進(jìn)行成型。將試模固定在振實(shí)臺(tái)上用一個(gè)適當(dāng)勺

子干脆從攪拌鍋里

將砂漿分二層裝入試模，裝第一層時(shí)，每個(gè)槽里約放300g膠砂，

用大播料器垂直

架在模套頂部沿每個(gè)模槽來(lái)回一次將料層播平，接著振實(shí)60次。

再裝入其次層膠

砂，用小播料器播料，再振實(shí)60次。從振實(shí)臺(tái)上取下試模，用一

金屬直尺以近似

90o的角度架在試模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長(zhǎng)度方向以橫向鋸割動(dòng)

作漸漸向另一端

移動(dòng)，一次將超過(guò)試模部分的膠砂刮去，并用同始終尺以近似水平

的狀況下將試體

表面抹平。

在試模上作標(biāo)記后加這條表明試件編號(hào)和試件相對(duì)于振實(shí)臺(tái)的位

置。編號(hào)時(shí)應(yīng)將試

模中的三條試件分在二個(gè)以上的齡期內(nèi)。

⑤、養(yǎng)護(hù)：編號(hào)后將試件放入養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)室內(nèi)20-24小時(shí)后取出脫

模，試件脫模后

馬上放入水槽中養(yǎng)護(hù)，試件之間間隔或水面至少高出試體2cm,養(yǎng)

護(hù)期間不換水

（養(yǎng)護(hù)水溫20±1℃,養(yǎng)護(hù)箱溫度20±l℃）o每個(gè)養(yǎng)護(hù)箱只能養(yǎng)

護(hù)同類型的水泥。

強(qiáng)度試驗(yàn)：

①、各齡期的試體必需在下列時(shí)間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)：

齡期：3天3天土

45min

28天28天土

8小時(shí)

從水中取出后24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任

何到齡期的試體應(yīng)在破型前15min,除去表面沉積物，再?gòu)?qiáng)度

試驗(yàn)前應(yīng)用濕布覆蓋。

②、抗壓強(qiáng)度

抗壓強(qiáng)度Rc以牛頓每平方毫米(MPa)為單位，公式如下：

Rc=Fc/A

式中：Fc一破壞時(shí)的最大荷載，N；

A一受壓部分面積，mm2(40mmX40mm=

1600mm2)。

抗壓強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果精確到0.IMPa,以一組三個(gè)棱柱得到的六個(gè)

抗壓強(qiáng)度測(cè)定值

的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。

假如六個(gè)測(cè)定值中有一個(gè)超出六個(gè)平均值的±10%,就應(yīng)剔除這

個(gè)結(jié)果，而剩下

五個(gè)的平均值作為結(jié)果。假如五個(gè)測(cè)定值中再有超過(guò)它們平均數(shù)土

10%的則此值作

廢。

凝合時(shí)間的測(cè)定

①、試驗(yàn)前打算工作：調(diào)整凝合時(shí)間測(cè)定儀的時(shí)針接觸玻璃板時(shí).，

指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)。

②、初凝時(shí)間的測(cè)定：試樣在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min時(shí)

進(jìn)行的一次測(cè)定。

測(cè)定時(shí)，從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出試模放到時(shí)針下，降低試針與水泥

凈漿表面接觸。

擰緊螺栓1S~2s后，突然放松，時(shí)針垂直自由的塵入水泥凈漿。

視察試針停止下

沉后釋放試針30s試針的讀數(shù)。當(dāng)試針沉止距底板4mm土1mm時(shí)，

為水泥達(dá)到

初凝狀態(tài)；有水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的初凝

時(shí)間,用“min”

表示。

③、終凝時(shí)間的測(cè)定定：為了精確觀測(cè)試針沉入的狀態(tài)，在終凝針

上安裝了一個(gè)環(huán)形

附件。在完成初凝時(shí)間測(cè)定后，馬上將試模連同漿體以平移的