固溶熱處理對(duì)7136鋁合金擠壓板帶組織及性能的影響

固溶熱處理對(duì)7136鋁合金擠壓板帶組織及性能的影響

7（al-zn-mg-cu）鋁合金密度低，比強(qiáng)度高，加工性能好，成本低。廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)和民用行業(yè)。其中由UniversalAlloyCorporation于2004年注冊(cè)的7136鋁合金屬于一種新型超高強(qiáng)耐蝕鋁合金,是在7055鋁合金的基礎(chǔ)上通過增加Zn含量、并優(yōu)化合金元素配比改善合金的微觀組織;與7055-T76合金相比,7136-T76合金具有更高的強(qiáng)度及優(yōu)良的剝落腐蝕性能和斷裂韌性。12~50mm厚度規(guī)格擠壓板的屈服強(qiáng)度高達(dá)610MPa,可以用來加工飛機(jī)上機(jī)翼構(gòu)件、上機(jī)翼蒙皮構(gòu)件或者飛機(jī)縱梁的產(chǎn)品,7136-T76擠壓板已經(jīng)在空客A380和波音787飛機(jī)上得到了應(yīng)用[2~4]。7×××超高強(qiáng)鋁合金主要通過時(shí)效析出強(qiáng)化,固溶處理可以提高合金的過飽和程度,進(jìn)而增加時(shí)效析出相的數(shù)量和增加強(qiáng)化效果。固溶處理過程中的組織控制非常重要,隨固溶溫度的升高和時(shí)間的延長,殘留相溶解程度增加,而合金再結(jié)晶程度也在提高,會(huì)導(dǎo)致合金的綜合性能、尤其是斷裂韌性降低,有文獻(xiàn)資料表明[5~9],粗大第二相和再結(jié)晶組織會(huì)對(duì)合金的強(qiáng)度和斷裂韌性產(chǎn)生不利影響。目前,國內(nèi)外對(duì)新型高Zn含量的7136鋁合金的基礎(chǔ)研究報(bào)導(dǎo)很少,前期朱冉冉等人研究了單級(jí)固溶處理對(duì)7136鋁合金的組織和性能的影響,本工作擬采用單級(jí)、雙級(jí)和三級(jí)處理系統(tǒng)探究該合金更合理的固溶工藝,在嚴(yán)格控制再結(jié)晶比例的前提下,盡可能使殘留相回溶更充分,旨在進(jìn)一步優(yōu)化7136鋁合金的固溶工藝,為新型7136鋁合金基礎(chǔ)性研究及下一步工業(yè)化實(shí)踐提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。1固溶制度及樣品處理實(shí)驗(yàn)用7136鋁合金成分如表1所示。由高純Al,高純Zn,高純Mg,Al-Cu及Al-Zn中間合金等原料配比熔煉而成。表1是該合金的名義成分及實(shí)際成分。經(jīng)440℃/12h+470℃/36h均勻化熱處理后,擠壓成截面為100mm×25mm的板帶,擠壓比為12.6:1。對(duì)擠壓板帶分別進(jìn)行單級(jí)、雙級(jí)和三級(jí)固溶處理,以開展對(duì)比研究;單級(jí)固溶制度為450℃,460℃,465℃,470℃,475℃,480℃,保溫時(shí)間為4h,雙級(jí)固溶制度為450℃/1h+470℃/4h和450℃/4h+470℃/(2,4,8)h,第一級(jí)到第二級(jí)的升溫時(shí)間為1h,固溶處理之后立即進(jìn)行水淬。三級(jí)固溶處理為450℃/2h+470℃/8h+(2,4)h+(475,480)℃/2h。固溶處理在SX2-12-10程序控制型箱式電阻爐中進(jìn)行,溫度控制在設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)。固溶處理后,經(jīng)115℃/6h+160℃/14h過時(shí)效處理的樣品利用Photoshop軟件進(jìn)行再結(jié)晶比例統(tǒng)計(jì)分析,經(jīng)120℃/24h峰時(shí)效處理的樣品用于進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。采用光學(xué)顯微鏡(Axiocert200MAT)、掃描電子顯微鏡(HITACHIS4800)和能譜儀對(duì)合金組織進(jìn)行觀察和分析。金相試樣采用Keller試劑腐蝕,掃描電鏡試樣采用機(jī)械拋光未腐蝕試樣。DSC采用NETZSCHSTA409C/CD分析,升溫速率為10℃/min。在MTS-810型試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試合金的室溫拉伸性能,拉伸速率為1mm/min,試樣的取樣方向?yàn)長方向。2結(jié)果與分析2.1殘留相的能譜分析圖1為7136鋁合金擠壓態(tài)三維金相組織照片,可以看出晶粒沿變形方向被拉長,且殘留有較多的第二相顆粒。圖2和表3分別給出了合金擠壓態(tài)組織的SEM形貌和能譜分析結(jié)果,可以看出,這些殘留相為AlZnMgCu四元相(見圖2標(biāo)記C)和Al2CuMg相(見圖2標(biāo)記A和B),據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),這些大塊相是均勻化熱處理殘留和轉(zhuǎn)變而來的。圖3為7136鋁合金擠壓態(tài)的DSC曲線,可以看出,合金在473.6℃開始出現(xiàn)明顯的吸熱峰,對(duì)應(yīng)合金中低熔點(diǎn)AlZnMgCu四元相的初始熔化溫度;顯然,為防止合金發(fā)生過燒,7136鋁合金單級(jí)固溶處理溫度不應(yīng)超過473.6℃。2.2固溶過程中合金的拉伸性能和再結(jié)晶比例圖4為合金經(jīng)不同溫度固溶處理4h后的SEM形貌照片?？梢钥闯?隨固溶溫度升高,合金中淺灰色AlZnMgCu四元相的尺寸和數(shù)量逐漸減少,深灰色Al2CuMg相的尺寸及數(shù)量變化不明顯。經(jīng)470℃/4h固溶處理后,合金仍殘留少量的AlZnMgCu四元相和Al2CuMg相,經(jīng)475℃/4h和480℃/4h固溶處理后,Al2CuMg相消失,同時(shí)出現(xiàn)三角晶界(見圖4標(biāo)記A)和復(fù)熔球(見圖4標(biāo)記B),證明合金已經(jīng)發(fā)生過燒。圖5和表3進(jìn)一步給出合金經(jīng)480℃/4h固溶水淬后復(fù)熔球的SEM形貌及其能譜分析結(jié)果,復(fù)熔球?yàn)榈腿埸c(diǎn)的AlZnMgCu四元相與α(Al)基體形成的層片狀共晶組織(見圖5標(biāo)記A和B)。另外,合金中殘留有高熔點(diǎn)富Fe相顆粒(見圖5標(biāo)記C)。因此考慮到過燒的風(fēng)險(xiǎn)及第二相的回溶效果,單級(jí)均勻化最高溫度為470℃。圖6給出7136合金不同溫度固溶處理的室溫拉伸性能和再結(jié)晶比例柱狀圖。可以看出,隨固溶溫度升高,合金抗拉的強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈先增大后減小的趨勢(shì),再結(jié)晶比例持續(xù)增加。經(jīng)470℃固溶處理,合金盡管獲得較高的強(qiáng)度,但其再結(jié)晶比例增加明顯。為保證合金在獲得較高強(qiáng)度的同時(shí)能嚴(yán)格控制合金的再結(jié)晶比例,有必要展開合金雙級(jí)固溶工藝探究。2.3固溶過程及殘留相的變化圖7為合金經(jīng)不同制度固溶處理后的再結(jié)晶比例統(tǒng)計(jì)結(jié)果,可以看出,與單級(jí)固溶470℃/4h相比,采用雙級(jí)固溶處理可以降低合金的再結(jié)晶比例;對(duì)于雙級(jí)固溶處理而言,延長第二級(jí)固溶時(shí)間,再結(jié)晶比例呈緩慢上升趨勢(shì),450℃/1h+470℃/4h處理比450℃/4h+470℃/4h處理的再結(jié)晶比例低,即延長第一級(jí)固溶時(shí)間,有利于控制合金的再結(jié)晶比例,這是因?yàn)楹辖鸾?jīng)過第一級(jí)低溫固溶處理因發(fā)生回復(fù)釋放了較多的形變儲(chǔ)能,回復(fù)與再結(jié)晶均是由形變儲(chǔ)能控制的,是一個(gè)相互競(jìng)爭的過程,因此由于形變儲(chǔ)能的釋放,合金經(jīng)過第二級(jí)高溫處理時(shí),再結(jié)晶比例會(huì)下降。顯然,延長第一級(jí)固溶時(shí)間由1h延長至4h可以釋放更多形變儲(chǔ)能,在第二級(jí)470℃保溫的過程中,再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力降低,合金的再結(jié)晶比例下降。圖8為合金經(jīng)不同制度固溶處理的DSC曲線,可以看出,合金經(jīng)450℃/4h+470℃/xh固溶處理的DSC曲線有兩個(gè)吸熱峰:第一個(gè)吸熱峰的的起始溫度為474.8℃,即合金中AlZnMgCu四元相的初始熔化溫度,第二個(gè)吸熱峰的的起始溫度為480.2℃,即合金中Al2CuMg相的初始熔化溫度,吸熱峰的出現(xiàn)是由于第二相熔化吸收熱量導(dǎo)致。第二級(jí)固溶時(shí)間為2h、4h和8h時(shí),第一個(gè)吸熱峰的面積逐漸減小,其吸熱峰對(duì)應(yīng)的熱焓值分別為1.18J/g、0.63J/g和0.58J/g,而第二個(gè)吸熱峰的面積變化不大,即隨第二級(jí)固溶時(shí)間延長,合金中AlZnMgCu四元相的體積分?jǐn)?shù)逐漸減少,而Al2CuMg相的體積分?jǐn)?shù)變化不大,即合金中低熔點(diǎn)的AlZnMgCu四元相回溶效果好于高熔點(diǎn)的Al2CuMg相,因?yàn)锳l-Zn-Cu-Mg合金在固溶熱處理過程中,由于原子擴(kuò)散速率不同,富Zn、Mg相回溶較快,富Cu相回溶速度較慢。此外,與470℃/4h單級(jí)固溶處理后的DSC曲線相比,合金經(jīng)450℃/4h+470℃/xh雙級(jí)固溶處理后DSC曲線第一個(gè)溶解峰更加平滑,即經(jīng)雙級(jí)固溶處理后,合金中殘留的AlZnMgCu四元相的體積分?jǐn)?shù)更小,其回溶效果較單級(jí)固溶處理更加充分。圖9為合金經(jīng)不同制度雙級(jí)固溶處理的SEM形貌,可以看出,經(jīng)450℃/4h+470℃/2h處理后合金仍殘留較多大尺寸的AlZnMgCu四元相和Al2CuMg相(見圖9(a)所示),經(jīng)450℃/4h+470℃/4h處理后殘留相尺寸及數(shù)量有所減少(見圖9(b)所示),經(jīng)450℃/4h+470℃/8h處理后殘留相的尺寸及數(shù)量明顯減少(見圖9(c)所示),且殘留相主要為Al2CuMg相,即隨第二級(jí)固溶時(shí)間延長,AlZnMgCu四元相的回溶效果好于Al2CuMg相。據(jù)D.K.Xu等人研究7×××合金S(Al2CuMg)相回溫度在485℃左右。顯然在470℃進(jìn)行固溶處理,S(Al2CuMg)相回溶效果較差。因此,綜合考慮殘留相回溶情況及控制再結(jié)晶比例,7136鋁合金適宜的雙級(jí)固溶工藝為450℃/4h+470℃/8h,T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為701MPa,645MPa和12.3%。2.4固溶過程及金屬離子檢測(cè)合金采用優(yōu)選的雙級(jí)固溶工藝,可以通過延長第二級(jí)固溶時(shí)間使更多的第二相發(fā)生回溶,同時(shí)合金的再結(jié)晶比例較低,但由于第二級(jí)固溶溫度仍為470℃,不利于合金中第二相,特別是較高熔點(diǎn)的Al2CuMg相的回溶,為此,本文進(jìn)一步研究了合金的三級(jí)固溶處理工藝。圖10為合金經(jīng)不同制度三級(jí)固溶的SEM形貌照片,當(dāng)?shù)谌?jí)固溶溫度為480℃時(shí),無論第二級(jí)至第三級(jí)的升溫時(shí)間為2h還是4h,合金中均出現(xiàn)明顯的復(fù)熔球或者三角晶界過燒組織,說明合金已經(jīng)發(fā)生嚴(yán)重過燒,當(dāng)?shù)谌?jí)固溶溫度降低至475℃,仍會(huì)出現(xiàn)三角晶界過燒組織特征,只是數(shù)量較少。圖11為合金經(jīng)450℃/2h+470℃/8h+4h固溶的SEM形貌照片,可以看出,合金中仍殘留少量的AlZnMgCu四元相,由于AlZnMgCu四元相的初熔溫度約為475℃,因此第三級(jí)固溶溫度采用475℃或者480℃均會(huì)導(dǎo)致AlZnMgCu四元相熔化而出現(xiàn)復(fù)熔球或者三叉晶界等過燒組織。圖12為合金經(jīng)450℃/2h+470℃/8h,450℃/2h+470℃/8h+4h,450℃/2h+470℃/8h+4h+475℃/2h固溶處理后的DSC曲線,可以看出,與雙級(jí)固溶處理相比,經(jīng)450℃/2h+470℃/8h+4h固溶處理后,曲線第一個(gè)溶解峰位置不變,但峰面積減小,說明AlZnMgCu四元相發(fā)生部分回溶。與450℃/2h+470℃/8h+4h固溶相比,經(jīng)三級(jí)固溶處理后DSC曲線第二相的溶解峰基本消失,顯然采用三級(jí)固溶處理對(duì)合金第二相的回溶效果明顯,但此時(shí)合金易發(fā)生過燒,對(duì)合金的綜合性能產(chǎn)生不利影響。綜上所述,在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),7136鋁合金不適宜采用溫度更高的三級(jí)固溶處理。3u2004范圍固溶后合金t6態(tài)相(1)7136鋁合金擠壓坯料的殘留相以AlZnMgCu四元相和Al2CuMg相為主。(2)7136鋁合金適宜的單級(jí)固溶溫度為470℃,當(dāng)固溶溫度升高至475℃及以上,合金中會(huì)出現(xiàn)三角晶界和復(fù)熔球。經(jīng)470℃/4h固溶處理后,合金中殘留相主要為高熔點(diǎn)的Al2CuMg相,合金T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度