《納米磷酸鐵》標(biāo)準(zhǔn)

注：本產(chǎn)品主要用于制造磷酸鐵鋰（LiFePO4）鋰離子電池正極材料下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編GB/T6730.61鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及4、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)成分物理性能本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T668表1中規(guī)定的三級(jí)水，試驗(yàn)中所用的制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定將150mL硫酸緩慢加至400mL水中，冷卻后，加入150mL磷酸，用水稀移取10mL三氯化鈦溶液（15%加入30ml（1+1）鹽酸溶液，用水稀釋定至0.0001g溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用b)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[cK2Cr2O7)]，數(shù)值以摩爾每m—稱(chēng)取基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL6.3.2.7CuSO4-靛紅指示劑（AR）0.5g靛紅（靛藍(lán)二磺酸鈉）指示劑溶于0.1%的100m稱(chēng)取1.0000g±0.0010g過(guò)篩后的試樣，精確至0.0001g。置于100mL燒杯中潤(rùn)濕,加入20mL（1+1）鹽酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中,皿，在260℃加熱板上加熱至近沸騰半分鐘后拿下。趁熱邊搖動(dòng)錐形加入2滴硫酸銅-靛紅指示劑，溶液變藍(lán)色，滴加三氯化鈦溶液C—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mV1—滴定試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升V0—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平在酸性介質(zhì)中，磷酸鹽與喹鉬檸酮反應(yīng)生成黃色磷鉬酸奎琳沉淀，經(jīng)過(guò)濾、6.4.2.3喹鉬檸酮溶液:溶液c——把a(bǔ)溶液加到b溶液中混和均勻，得溶液c；6.4.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180℃±2℃.用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A（見(jiàn)6.3.4.1)，置于500mL容量瓶中，加入面皿，在電熱板上微沸1min，取下冷卻至室溫，冷卻過(guò)程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3～180℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩次用水約20mL。將沉淀轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌3沉淀置于180℃±2℃的電熱恒溫燥箱中烘60mi）；m2—空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平 Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Al、Ti、Co、Pb、Cr0.參照【GB602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備】管理。分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL、46.6.2.2)，置于6個(gè)100mL容量瓶中，各加入2mL鹽酸，用水稀釋至刻度，液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。稱(chēng)取0.3g試樣（精確至0.0002g)，置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加按照6.6.4.1相同條件測(cè)定相應(yīng)待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度值。若測(cè)定試驗(yàn)工作曲線的范圍，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋?zhuān)⒈３执郎y(cè)元素（鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、鎳、錳、鋁、鈦、i—從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與其濃試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合磁性物質(zhì)元素（鐵、鋅、鎳、鉻）特征譜線的強(qiáng)度，以工作曲線選用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液（100選用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液（100分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00m（見(jiàn)6.8.2.4和6.8.2.5)，置于6個(gè)100mL容量瓶中，各加入2mL鹽勻。導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，分A。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。放入干凈磁棒，蓋上瓶蓋擰緊，用罐磨機(jī)（轉(zhuǎn)速60r/min）滾動(dòng)1h。混合吸磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液，用水沖洗干凈磁棒轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，加入8mL王水，再加入水沒(méi)過(guò)沸。至10mL～20mL左右時(shí)取下，冷卻至室溫。將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容水清洗磁棒3次，倒入容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦射光譜儀，按照6.8.4.1相同條件測(cè)定相應(yīng)待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度值。待測(cè)元素（鐵、鋅、鎳、鉻、磷）含量以待測(cè)元素（Fe、Zn、Ni、Cr、P）的質(zhì)量分w3=wFe?1.8wp+wZn+wNi+wCrj—從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)6.9.1.2高溫爐，溫度能控制在550℃±10℃.稱(chēng)取2.5g試樣（精確至0.0002g)，置于已在550℃士10℃條件下灼燒至坩堝中，放置在550℃士10℃的高溫爐中，灼燒m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平根據(jù)激光粒度分析儀的要求稱(chēng)取一定量的試樣，加入40mL水，將試樣分散儀上，進(jìn)行超聲分散1min。按激光粒7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時(shí)將層深度的3/4處采樣。每袋所取試樣不少于50g。將所采的樣品混勻，用8.1納米磷酸鐵包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：稱(chēng)、型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)和GB/T191-2008表1中規(guī)定的"8.2每批出廠的納米磷酸鐵產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括9、包裝、運(yùn)輸、貯存9.1納米磷酸鐵采用雙層包裝。內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料薄A參考儀器工作條件A.1分析譜線參考波長(zhǎng)鈦、鈷、鉛、鉻、鐵、磷）含量的分析譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表A.1表A.1分析譜線波長(zhǎng)元素名稱(chēng)Mg279.553NaK206.200Ni231