DB21-T 3288-2020 水質 鎳、鈷的測定 吸附溶出伏安法

13.020.40Z

10DB21 DB21

3288—2020水質

鎳、鈷的測定

吸附溶出伏安法 遼寧省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB21/T

3288—前 言

.............................................................................II1

適用范圍

............................................................................ 12

規(guī)范性引用文件

...................................................................... 13

方法原理

............................................................................ 14

干擾和消除

..........................................................................15

試劑

................................................................................ 16

儀器和設備

.......................................................................... 27

樣品

................................................................................ 28

分析步驟

............................................................................39

結果計算與表示

...................................................................... 310

精密度和準確度

..................................................................... 411

質量保證和質量控制

................................................................. 512

廢物處理

........................................................................... 5附錄

A

（資料性附錄）

方法的精密度和準確度............................................. 6DB21/T

3288— 本標準按照GB/T

1.1—2009《標準化工作導則

第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則起草。本標準附錄A為資料性附錄。本標準由大連市市場監(jiān)督管理局提出。本標準由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本標準主要起草單位：遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標準主要起草人：王晴萱、彭曉。我們將及時答復并認真處理，根據(jù)實際情況依法進行評估及復審。歸口管理部門通訊地址：

遼寧省生態(tài)環(huán)境廳（沈陽市渾南區(qū)雙園路

30號甲），聯(lián)系電話58系電話IIDB21/T

3288—

定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中鎳、鈷的吸附溶出伏安法。本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和低濃度工業(yè)廢水中鎳、鈷的測定。當進樣體積為10.0

ml時，本方法鎳和鈷的檢出限分別為0.0004

mg/L和0.0001

mg/L，測定下限分別為0.0016

和

mg/L，測量范圍分別為0.0016~0.010

mg/L和0.0004~0.010

mg/L。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T

14581

湖泊和水庫采樣技術指導HJ

91.1

污水監(jiān)測技術規(guī)范（部分代替HJ/T

污水監(jiān)測技術規(guī)范）HJ/T

地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T

地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ

442

近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范HJ

493

樣品的保存和管理技術規(guī)定3 方法原理水樣用氨水-氯化銨緩沖溶液調節(jié)至

V恒壓下在懸汞電極-0.80V向-1.30V鎳和鈷絡合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-1.08V與樣品中鎳和鈷的濃度成正比，用標準加入法計算鎳和鈷的含量。4 干擾和消除當樣品加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時，鈷在

V附近存在鋅的疊波干擾，將樣品pH調節(jié)至9.0~9.5之間進行測定可消除干擾。5 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水符合

GB/T

6682，二級。DB21/T

3288—5.1

硝酸：ρ（HNO3）

，優(yōu)級純。5.2

氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91

g/ml。5.3

氨水溶液：1+3（v/v）。將

10

ml

氨水（5.2）加入

30

ml

5.4

氯化氨溶液：ρ（NH4Cl）=54.0

g/L。稱取

g

氯化氨加入到

100

5.5

丁二酮肟乙醇溶液：ω（C4H8N2O2）=0.05%。稱取

0.05

g

丁二酮肟與

ml

乙醇混勻，避光密封貯存于棕色瓶中，可保存

9

個月。5.6

標準溶液5.6.1

鎳標準貯備液：ρ（Ni）=1000

mg/L?？少徺I市售有證標準溶液，參照制造商的產品說明保存。5.6.2

鎳標準中間液：ρ（Ni）=10.0

mg/L。移取2.00

ml鎳標準貯備液（5.6.1200

容量瓶中，加入2.00

ml硝酸（），用實驗用水定容至標線，混勻。5.6.3

鈷標準貯備液：ρ（Ni）=500

mg/L?？少徺I市售有證標準溶液，參照制造商的產品說明保存。5.6.4

鈷標準中間液：ρ（Ni）=2.00

mg/L。移取2.00

ml鈷標準貯備液（5.6.3500

容量瓶中，加入5.00

ml硝酸（），用實驗用水定容至標線，混勻。5.6.5

鎳、鈷標準混合使用溶液：ρ（Ni）=0.1

，ρ（Co）=0.05

mg/L分別移2.00

鎳標準中間液（5.6.2）、5.00

ml鈷標準中間液（5.6.4）于

ml容量瓶中，加入2.00

硝酸（），用實驗用水定容至標線，混勻。

5.7

汞：純度≥99.999%。5.8

氮氣：純度≥99.9%。5.9

濾膜：孔徑為0.45

μm水性濾膜。6 儀器和設備6.1

Ag/AgCl

參比電極和鉑絲輔助電極。6.2

0.0~14.0。6.3

μl、1.00

ml。6.4

樣品瓶：聚乙烯或相當材質，

ml、

ml、500

ml。6.5

一般實驗室常用儀器和設備。除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A級玻璃量器。7 樣品7.1 樣品采集與保存-0.80

V~-1.30

-0.60

60

0.05

0.1

300

6.6

2000

DB21/T

3288—按照GB/T

14581、HJ

91.1、HJ/T

91、HJ/T

、

442和HJ

的相關規(guī)定進行樣品的采集。6.4）進行酸化，使pH2，冷藏密封保存，保存期為14

d。海水采集后經0.45

μm濾膜過濾后加入硝酸（5.1）進行酸化，使pH2，冷藏密封保存，保存期為90

d。7.2空白試樣的制備用實驗用水代替樣品按照（7.1）相同操作步驟，制備空白試樣。8 分析步驟8.1

測定條件儀器參考條件見表1。表1

極譜儀參數(shù)表1

極譜儀參數(shù)樣品恢復至室溫，量取

ml樣品（7.1）于燒杯中，加入0.5

ml的氯化銨溶液（），用氨水溶液（5.3）調節(jié)體系pH9.0~9.5之間后，加入

ml的丁二酮肟乙醇溶液（5.5），混勻后測定，分別記錄鎳、鈷的峰電流值。然后加入一定體積的鎳、鈷標準混合使用溶液（5.6.5），測量鎳、鈷的峰電流值，加標后的鎳、鈷的峰電流值應是加標前峰電流值的0.5~2倍左右。8.3

空白試驗按照與試樣的測定（8.2）相同的步驟進行空白試樣（7.2）的測定并記錄峰電流值。9 結果計算與表示9.1 鎳和鈷的定量分析樣品中鎳、鈷的濃度分別按公式（1）計算：ρ

=

I'Me

VMe(I'I)

V

…………（1） Me

——添加的標準使用溶液的濃度， Me

——添加的標準使用溶液的濃度，mg/L式中： ——水樣中鎳、鈷的濃度，mg/L；

——加入標準使用溶液前鎳或鈷的峰電流值，nA；VMe——添加的標準使用溶液的體積，；

——加入標準使用溶液后鎳或鈷的峰電流值，nA；

——測定水樣的體積，。9.2 結果表示當測定結果小于

1

mg/L

時，保留至小數(shù)點后三位；當測定結果大于或等于

1

mg/L

時，保留三位有效數(shù)字。10 精密度和準確度10.1 精密度3家實驗室分別對鎳、鈷的加標濃度為1.00

μg/L和4.00

μg/L的地表水、海水和生活污水進行了6次重復測定。鎳的地表水實驗室內相對標準偏差分別為2.1%~3.8%和1.7%~3.0%，實驗室間相對標準偏差分別為4.3%和2.0%，重復性限分別為

0.3

μg/L，再現(xiàn)性限分別為

μg/L和

μg/L；海水實驗室內相對標準偏差分別為1.9%~3.8%和1.1%~6.8%，實驗室間相對標準偏差分別為12.3%和，重復性限分別為0.1

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.6

0.9

μg/L；生活污水實驗室內相對標準偏差分別為2.6%~5.1%和2.0%~4.6%，實驗室間相對標準偏差分別為和，重復性限分別為μg/L和0.5

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.3

μg/L和

μg/L。鈷的地表水實驗室內相對標準偏差分別為3.0%~7.1%和2.1%~6.9%，實驗室間相對標準偏差分別為18.2%和7.7%，重復性限分別為0.2

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為

μg/L和

μg/L；海水實驗室內相對標準偏差分別為2.1%~9.1%和5.2%和9.0%性限分別為0.1

μg/L和

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.2

1.1

μg/L；生活污水實驗室內相對標準偏差分別為1.8%~5.3%和1.7%~3.9%，實驗室間相對標準偏差分別為和，重復性限分別為μg/L和0.3

μg/L，再現(xiàn)性限分別為0.2

μ和

μg/L。具體見表。10.2準確度3家實驗室分別對鎳、鈷的加標濃度為1.00

μg/L和4.00

μg/L的地表水、海水和生活污水進行了6次重復測定。鎳的地表水加標回收率在100%~110%、101%~104%之間；海水加標回收率在80.7%~117%、93.6%~104%之間；生活污水加標回收率在、之間。鈷的地表水加標回收率在DB21/T

3288—84.4%~119%、94.4%~109%之間；海水水加標回收率在88.7%~98.1%、96.0%~113%之間；生活污水加標回收率在86.6%~98.5%、92.7%~106%之間。具體見表。11質量保證和質量控制11.1 空白試驗每批樣品（≤20個/批）至少做一個空白實驗，空白試樣值低于方法檢出限。11.2 精密度控制每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于個時，應至少測定一個平行雙樣，平行雙樣測定結果的相對偏差應在±20%以內。11.3準確度控制每批樣品應至少測定5%20標回收率應在70%~120%之間。12 廢物處理實驗過程中產生的廢液和廢物應分類收集和保管，委托有資質的單位進行處理。（μg/L）

（μg/L）

（μg/L）1.02.1~3.84.30.10.24.01.7~3.02.00.30.41.03.0~7.118.20.20.54.02.1~6.97.70.51.01.01.9~3.812.30.10.64.01.1~6.85.20.70.91.02.1~9.15.20.10.24.01.5~4.79.00.41.11.02.6~5.12.20.30.34.02.0~4.64.50.50.91.01.8~5.33.40.10.24.01.7~3.96.00.30.8DB21/T

3288—附錄

A（資料性附錄）方法的精密度和準確度三家實驗室分別對三種不同類型兩種不同濃度的樣品進行了測定。精密度和準確度結果見表

A.1