氧氟沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程與檢驗(yàn)記錄

氧氟沙星

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程與檢驗(yàn)記錄

1.目的：

明確氧氟沙星原料檢測(cè)項(xiàng)目和可接受標(biāo)準(zhǔn)，為該物料的采購、驗(yàn)收、日常使用管理等提供檢驗(yàn)依據(jù)。

2.范圍：

2.1本標(biāo)準(zhǔn)描述了氧氟沙星的基本信息、取樣規(guī)則、檢驗(yàn)項(xiàng)目及限度要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則等；

2.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧氟沙星原料的入廠檢測(cè)、質(zhì)量協(xié)議、使用前確認(rèn)、在庫管理等；

2.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于在符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》條件下生產(chǎn)的氧氟沙星原料檢驗(yàn)；

2.4任何違反GMP或有未經(jīng)批準(zhǔn)添加物質(zhì)所生產(chǎn)的藥品，即使符合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有

檢出其添加物質(zhì)或相關(guān)雜質(zhì)，亦不能認(rèn)為其符合規(guī)定；

2.5包裝須符合國家相關(guān)部門有關(guān)藥品包裝規(guī)定和藥品運(yùn)輸?shù)挠嘘P(guān)要求；

3.基本信息：

3.1名稱及編碼：

通用名稱：氧氟沙星

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

C18HzoFNjO,361.37

本品為（土）-9-氟-2,3-二氫-3-甲基TO-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7HT比嚏并[l,2,3-de]-l,

4-苯并嗯嗪-6-竣酸。

3.2制定依據(jù)：

《中國藥典》2020年版二部1357頁、四部。

3.3經(jīng)批準(zhǔn)的供應(yīng)商：

見《原輔、包裝材料供應(yīng)商目錄》。

3.4類別：

喳諾酮類抗菌藥。

3.5貯存條件：

遮光，密封保存。

3.6有效期：

見《原輔、包裝材料供應(yīng)商目錄》。

3.7注意事項(xiàng)：

3.7.1在接收樣品時(shí)?，核對(duì)廠方提供的檢驗(yàn)報(bào)告單內(nèi)容，包括依據(jù)、項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)結(jié)果等。

3.7.2檢驗(yàn)完成后，應(yīng)將結(jié)果與廠方檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，如有較大差異應(yīng)進(jìn)行調(diào)查。

4.取樣規(guī)則：

4見《原輔料、包裝材料取樣操作規(guī)程》。

5.檢驗(yàn)項(xiàng)目和限度要求：

項(xiàng)目限度要求

本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變色。

性狀本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在

0.Imol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度比旋度為-1°至+1°。

液相色譜供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

鑒別

紅外光譜本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

溶液的澄清度溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，均不得更濃。

吸光度在450nm的波長處測(cè)定吸光度，不得過0.25。

供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面

積計(jì)算，不得過0.3%；其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照

有關(guān)物質(zhì)溶液主峰面積（0.2%）,其他各雜質(zhì)峰面積的和（294nm檢測(cè)）不得大于

檢查對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏

度溶液主峰面積的峰可忽略不計(jì)。

干燥失重減失重量不得過0.5%o

熾灼殘?jiān)z留殘?jiān)坏眠^0.2%。

重金屬含重金屬不得過百萬分之十。

細(xì)菌內(nèi)毒素每lmg氧氟沙星中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.5EU。

含量測(cè)定按干燥品計(jì)算，含CI8H2OFN：!O.,不得少于97.5%。

備注鑒別項(xiàng)薄層色譜和液相色譜可任選做一項(xiàng)。

6.試驗(yàn)方法:

6.1性狀：

本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭：遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.bnol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度：

取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依據(jù)《旋光度測(cè)定

操作規(guī)程》檢查，比旋度為一1°至+1°。

6.2鑒別：

6.2.1液相色譜：

在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

6.2.2紅外光譜：

本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1003圖)一致。

6.3檢查：

6.3.1溶液的澄清度：

取本品5份，各0.50g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)

液比較，均不得更濃。

6.3.2吸光度：

取本品0.1g,精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，依據(jù)《紫外-可見分光光度法操作規(guī)程》

檢查，在450nm處測(cè)定吸光度。

6.3.3有關(guān)物質(zhì)：

色譜條件：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鏤高氯酸鈉溶液(取醋酸鍍4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)-乙懵(85:15)為流動(dòng)相A,乙晴為流動(dòng)相B；按下表進(jìn)行梯

度洗脫。流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃。

時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)

01000

181000

257030

397030

401000

501000

雜質(zhì)A對(duì)照品溶液的制備:

精密稱取雜質(zhì)A對(duì)照品約18mg,置lOOnil量瓶中，加6moi/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋

至刻度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

稱取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.11noi/L鹽酸溶液溶解并稀釋制

成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6pg的混合溶液。取10gl注入液相色譜儀，以294nm

為檢測(cè)波長，記錄色譜圖，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與

環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0和2.5。取靈敏度溶液10Ml,注入液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長,

記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

供試品溶液和對(duì)照溶液的制備：

取本品適量，精密稱定，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶

液，作為供試品溶液；精密量取適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2.4四的溶液，作

為對(duì)照溶液。精密量取對(duì)照溶液適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.24Hg的溶液，作

為靈敏度溶液。

測(cè)定法：

依據(jù)《高效液相色譜法測(cè)定操作規(guī)程》檢查，精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和雜質(zhì)A對(duì)照品溶液各

10M，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測(cè)波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)

峰，雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.24%；其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積不

得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.16%）,其他各雜質(zhì)峰面積的和（29如巾檢測(cè)）不得大于對(duì)照溶液主峰面積的

2.倍（0.5%）?供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略不計(jì)。

雜質(zhì)A：（3RS）9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-毗咤并[1,2,3-de]-l,4-苯并嗯嗪-6-

竣酸。

雜質(zhì)E：（3RS）9-氟-3-甲基-7-氧代TO-（1-哌嗪基）-2,3-二氫-7H-口比咤并[1,2,3-de]T,4-苯并

嗯嗪-6-竣酸。

6.3.4干燥失重：

取本品，依據(jù)《干燥失重測(cè)定操作規(guī)程》檢查，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

6.3.5熾灼殘?jiān)?/p>

取本品1.0g,置伯坤煙中，依據(jù)《熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定操作規(guī)程》檢查，遺留

殘?jiān)坏眠^0.2%。

6.3.6重金屬：

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺渣項(xiàng)下遺留的殘?jiān)砣?biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml,依據(jù)《重金屬檢查操作規(guī)程》第二法

檢查，含重金屬不得過百萬分之十。

6.3.7細(xì)菌內(nèi)毒素：

取本品，依據(jù)《細(xì)菌內(nèi)毒素檢查操作規(guī)程》檢查，每Img氧氟沙星中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.5EU。

6.4含量測(cè)定：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鏤高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙睛（85：15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為294nm。

取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml

中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6四的混合溶液。取10nl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氧

氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大

于2.0和2.5。

測(cè)定法：

依據(jù)《高效液相色譜法操作規(guī)程》檢查，取本品約60mg,精密稱定，置501nl量瓶中，加0.Imol/L鹽

酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用0.Imol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖

勻，作為供試品溶液，精密量取10|d注入液相色譜儀，記錄色譜圖：另取氯氟沙星對(duì)照品適量，同法測(cè)

定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

計(jì)算公式：

氧氟沙星標(biāo)示量%=3^x100%

CxXAR

式中：&對(duì)照品溶液的濃度；

a供試品溶液的濃度；

AR為對(duì)照品溶液的峰面積；

品為供試品溶液的峰面積。

7.檢驗(yàn)規(guī)則：

7.1產(chǎn)品應(yīng)附有廠家檢驗(yàn)報(bào)告書。

7.2產(chǎn)品必須每批檢驗(yàn)；紅外光譜按取樣件數(shù)檢測(cè)。

8.相關(guān)記錄：

《氧氟沙星檢驗(yàn)記錄》。

9.變更歷史：

版本號(hào)變更描述

氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

【性狀】

檢測(cè)：地點(diǎn)；理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃;相對(duì)濕度：%

檢查結(jié)果：口白色至微黃色結(jié)晶性粉末；口無臭；口遇光漸變色；口其他：?

標(biāo)準(zhǔn)范圍：應(yīng)為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變色。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年—月—日

比旋度：地點(diǎn)：普通儀器室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品約1.0g,精密稱定，置100ml量瓶中，加三氯甲烷適量，溶解后，用三氯甲烷稀釋至刻度，

搖勻，

使用2分米旋光管，在25c時(shí)檢查。天平編號(hào)：-T-()；

自動(dòng)旋光儀編號(hào)：-X-()；三氯甲烷批號(hào)：；水浴鍋編號(hào)：-Q-()；

1.供試品稱重：g;容量瓶?編號(hào)：R-100-()；放置時(shí)間：時(shí)分~時(shí)分；

溫度：—℃2.供試品稱重：g；容量瓶2編號(hào)：R-100-()；放置時(shí)間：時(shí)分?時(shí)

分；溫度：℃旋光管長度：分米；水分機(jī)%,溶劑名稱：三氯甲烷；測(cè)定前空白：；

測(cè)定后空白：;_1.測(cè)定值(a)：(1)；(2)；

(3)；平均：；

2.測(cè)定值(a)：(1)；(2)；(3);平均：；

l

計(jì)算公式:[a]D=aX100/LXc；

計(jì)算：

[a]；相對(duì)平均偏差%=%(W1.0%)

標(biāo)準(zhǔn)范圍：比旋度應(yīng)為7°?+1°。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

【檢查】

溶液的澄清度：檢測(cè)：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃,相對(duì)濕度：%

取本品5份，各0.50g,加氫氧化鈉試液10ml使溶解，如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，目測(cè)結(jié)果:

12345

稱重(0.50g)

目測(cè)結(jié)果：口溶液澄清無色；口溶液澄清無色口溶液澄清無色口溶液澄清無色口溶液澄清無色

2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)口更濃，口相等，口更濃，□相等，口更濃，口相等，口更濃，口相等，口更濃，口相等，

液比較□更淺□更淺□更淺□更淺口更淺

天平編號(hào)：-T-(—)；氫氧化鈉試液批號(hào)：：

標(biāo)準(zhǔn)范圍：溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，均不得更濃；警戒線：顯渾濁，且與2

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較不更濃。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年—月一日

吸光度：地點(diǎn)：普通儀器室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品(0.1g),精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，在250nm的波長處測(cè)定吸光

度：電子天平編號(hào)：-T-(_)；紫外-可見分光光度計(jì)編號(hào)：-Z-(—)；氫氧化鈉試液批號(hào)：;

吸光度：_______

標(biāo)準(zhǔn)范圍：吸光度不得過0.25,警戒線：不得過0.20。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年—月—日

干燥失重：

檢測(cè)：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱編號(hào)：-G-(—)；電子天平編號(hào)：-T-(一)；

空瓶恒重：_____℃處理__小時(shí)稱重__________________g

恒重驗(yàn)證：一____℃處理—_小時(shí)稱重__________________g

恒重誤差：_________g___________g=__________g=_______mg（恒重誤差WO.3mg）

取樣量：―________g

樣品恒重：_____℃處理__小時(shí)稱重__________________g

恒重驗(yàn)證：_____℃處理_—小時(shí)稱重__________________g

恒重誤差：_________g___________g=___________g=_______mg（恒重誤差W0.3mg）

計(jì)算：干燥失重為=-------------------------------X100%=%

標(biāo)準(zhǔn)范圍：減失重量應(yīng)不得過0.5%o

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年一月一日

熾灼殘?jiān)?/p>

檢測(cè)：箱式電阻爐編號(hào)：-G-(一)；電子天平編號(hào)：T-(一_);硫酸批號(hào)：_________

空瓶恒重：_____℃處理___小時(shí)稱重一_______________g

恒重驗(yàn)證：℃處理小時(shí)稱重g

恒重誤差：__________g—____________g=___________g=___mg（恒重誤差WO.3mg）

取樣量：___________g(1.0g)

樣品恒重：_____℃處理—小時(shí)稱重一_______________g

恒重驗(yàn)證：_____℃處理_小時(shí)稱重一______________g

恒重誤差：__________g-____________g=___________g=____mg（恒重誤差W0.3mg）

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

計(jì)算：熾灼殘?jiān)?=-------------------------------X100%=%

標(biāo)準(zhǔn)范圍：熾灼殘?jiān)鼞?yīng)不得過0.1%.

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年—月—日

重金屬：

檢測(cè)：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃;相對(duì)濕度：%

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加鹽酸2ml,至水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至酚醐指示液顯粉紅色，再

加醋

酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml,作為乙管；另取配置供試品溶

液的

試劑，至磁皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)

鉛溶

液ml（1.0ml）（lOug/ml）,再加水稀釋成25ml,作為甲管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液

2mL搖

勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上而下透視，目測(cè)結(jié)果：乙管顏色（口淺于口深于口等于）甲管顏色。

硝酸批號(hào)：;氨試液批號(hào)：；醋酸鹽緩沖液（pH3.5）批號(hào)：；

氫氧化鈉甘油混合液批號(hào)：;硫代乙酰胺溶液批號(hào)：;標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液批號(hào)：：

標(biāo)準(zhǔn)范圍：乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（含重金屬應(yīng)不得過百萬分之十）。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

復(fù)核人：;檢驗(yàn)日期：年月日（第1?3頁）

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

【紅外鑒別】

地點(diǎn)：紅外檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取澳化鉀或氯化鉀置瑪瑙研缽中，預(yù)先研細(xì)，過200目篩，置扁平稱量瓶中，在120℃干燥4h后分裝

并在

干燥器中保存?zhèn)溆?。取供試品約1?1.5mg,置瑪瑙研缽中，加入干燥的漠化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200?300mg

（與供

試品的比約為200：1）作為分散劑，充分研磨混勻，置于直徑為13mm的壓片模具中，使鋪展均勻，抽真空

約2min,

加壓至0.8?IGPa,保持壓力2?51nin,撤去壓力并放氣后取出制成的供試片。將供試片置于儀器的樣品光

路中，

并扣除用同法制成的空白漠化鉀或氯化鉀片的背景，錄制光譜圖。

供試片質(zhì)量要求：目視檢測(cè)，片子應(yīng)呈透明狀，其中樣品分布應(yīng)均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。用濕化鉀或

氯化鉀

制成的空白片，以空氣作為參比，錄制光譜圖，基線應(yīng)大于75%透光率：除在3440cm'及1630cm'附近因殘

留或附

著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。

本批檢驗(yàn)件數(shù)：件；

儀器編號(hào)：7卜（—）；口澳化鉀口氯化鉀：批號(hào)：；口是口否過200目篩

烘箱編號(hào)：-G-（一）；干燥日期：—年月日；干燥溫度：℃；

干燥時(shí)間：時(shí)分?時(shí)分；

供試品預(yù)處理：；

空白片對(duì)照（附圖譜）口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

測(cè)定結(jié)果（附圖譜）（若個(gè)別圖譜有異常情況應(yīng)單獨(dú)描述）

結(jié)果描述：供試品光譜與對(duì)照光譜比較，口有相對(duì)應(yīng)的譜帶，口各譜帶的相對(duì)強(qiáng)弱應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜基本一致；

其他：。

標(biāo)準(zhǔn)范圍：供試品光譜與對(duì)照光譜比較，應(yīng)有相對(duì)應(yīng)的譜帶，各譜帶的相對(duì)強(qiáng)弱應(yīng)與對(duì)照光譜圖（光譜集1003

圖）

一致。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人:;檢驗(yàn)日期:年月日

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

【液相鑒別】

檢測(cè)：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄色譜圖。

其他相關(guān)檢測(cè)信息見實(shí)驗(yàn)室工作記事薄(IIPLC)[-Rec-QC-236-()頁碼]

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

【有關(guān)物質(zhì)】：

檢測(cè)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸錢高氯酸鈉溶液(取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加

水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)-乙精(85：15)為流動(dòng)相A,乙曙為流動(dòng)相B；按下表進(jìn)行

梯度洗脫。流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃。

時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)

01000

181000

257030

397030

401000

501000

雜質(zhì)A對(duì)照品溶液的制備：

精密稱取雜質(zhì)A對(duì)照品約18mg,置100ml量瓶中，加6moi/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻

度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

稱取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制

成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6Hg的混合溶液。取10^1注入液相色譜儀，以294nm

為檢測(cè)波長，記錄色譜圖，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與

環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0和2.5。取靈敏度溶液10Ml,注入液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長,

記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

供試品溶液和對(duì)照溶液的制備：

取本品適量，精密稱定，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作

為供試品溶液；精密量取適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2.4pg的溶液，作為對(duì)照

溶液。精密量取對(duì)照溶液適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.24四的溶液，作為靈敏

度溶液。

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

測(cè)定法：

依據(jù)《高效液相色譜法測(cè)定操作規(guī)程》檢查，精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和雜質(zhì)A對(duì)照品溶液各

10U1,分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測(cè)波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)

峰，雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.24%；其他單個(gè)雜質(zhì)（294詢檢測(cè)）峰面積不得

大于對(duì)照溶液主峰面積（0.16%）,其他各雜質(zhì)峰面積的和（294nm檢測(cè)）不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.

倍（0.5%）?供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略不計(jì)。

雜質(zhì)A（3RS）9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-哦嚏并[1,2,3-de]T,4-苯并嗯嗪-6-竣酸

雜質(zhì)E：（3RS）9-氟-3-甲基-7-氧代TO-（1-哌嗪基）-2,3-二氫-7H-毗咤并[1,2,3-de]T,4-苯并嗯嗪-6-

竣酸

供試品溶液與對(duì)照溶液的制備:

稀釋過程

最終濃度

溶液名稱稱?。ㄒ埔埔汗埽ㄒ埔浩鳎┒ㄈ蒹w

容量瓶編號(hào)稀釋溶劑（mg/ml）

?。┝烤幪?hào)積（ml）

供試品溶液R-(—)-(—)流動(dòng)相

對(duì)照溶液

（取供試品溶液Y-(—)-(—)R-(—)-(—)流動(dòng)相

進(jìn)行配制）

其他相關(guān)檢測(cè)信息詳見實(shí)驗(yàn)室工作記事簿（HPLC）[-Rec-QC-236-（）頁碼I

計(jì)算：

系統(tǒng)適用性色譜圖見：;有關(guān)物質(zhì)圖譜見附

對(duì)照溶液主峰面積：;供試品溶液各雜質(zhì)峰面積的和：;

雜質(zhì)面積比：供試品溶液各雜質(zhì)峰面積的和X1.0%X100%/對(duì)照溶液主峰面積=%

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%；

其他

單個(gè)雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質(zhì)峰面積的和（294nm檢測(cè)）

不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略

不計(jì)。

警戒線：雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.2妙；其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積

不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.16%）。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□超警戒□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年月日

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氧氟沙星檢驗(yàn)記錄

【氧氟沙星含量】：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鍍高氯酸鈉溶液（取醋酸鍍4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙演（85：15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為294nm。

取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml

中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6Hg的混合溶液。取10Ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氧

氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大

于2.0和2.5。

測(cè)定法：

依據(jù)-S0P-QC-332《高效液相色譜法操作規(guī)程》檢查，取本品約60mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.Imol/L

鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用0.Imol/L鹽酸溶液稀釋至刻

度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10川注入液相色譜儀，記錄色譜圖：另取氯氟沙星對(duì)照品適量,

同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

供試品溶液的制備:

腌釋過程稀釋

樣品溶液稱?。ㄒ埔埔汗埽ㄒ埔憾ㄈ蒹w稀釋溶最終濃度倍數(shù)

容量瓶編號(hào)

?。┝科鳎┚幪?hào)積（ml）劑f樣

第一步稀釋

平行1流動(dòng)相30ug/ml

第二步稀釋

第一步稀釋

平行2流動(dòng)相30ug/ml

第二步稀釋

對(duì)照品溶液的制備:

障釋過程稀釋

樣品溶液稱?。ㄒ埔埔汗埽ㄒ埔憾ㄈ蒹w稀釋溶最終濃度倍數(shù)

容量瓶編號(hào)

?。┝科鳎┚幪?hào)積（ml）劑f對(duì)

第一步稀釋

平行1流動(dòng)相30ug/ml

第二步稀釋

第一步稀釋

平行2流動(dòng)相30ug/ml

第二步稀釋

其他相關(guān)檢測(cè)信息詳見實(shí)驗(yàn)室工作記事簿（HPLC）[-Rec-QC-236-（—）頁碼—]

計(jì)算：系統(tǒng)適用性色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜見：；含量圖譜見附頁

氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度（應(yīng)大于2.0）；氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰（應(yīng)大于2.5）；

計(jì)算公式：含量%=CHXAXX100WCXXAR

對(duì)照品溶液1主峰面積原：；對(duì)照品溶液2主峰面積金：；

供試品溶液1主峰面積Ax“；供試品溶液2主峰面積A&：;

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計(jì)算：

供試品1：

氧氟沙星峰標(biāo)示量1%=---------------------------------------------------------------X100%=%

氧氟沙星峰標(biāo)示量2%=---------------------------------------------------------------X100%=%

供試品1標(biāo)示量平均％=%；相對(duì)平均偏差%=%(W2.0%)

供試品2：

氧氟沙星峰標(biāo)示量桃二-----------------------------------------X100%=%

氧氟沙星峰標(biāo)示量2%=---------------------------------------------------------------X100%=%

供試品2標(biāo)示量糕%=%；相對(duì)平均偏差%=%(W2.0%)

供試品標(biāo)示量平蹶=%;相對(duì)平均偏差%=%(W2.0%)

標(biāo)準(zhǔn)范圍：按干燥品計(jì)算，含口出/岫0［不得少于97.5%。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)