統(tǒng)考版2024屆高考化學(xué)二輪專(zhuān)項(xiàng)分層特訓(xùn)卷練29化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

練29化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．[2023·全國(guó)甲卷]鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過(guò)如下反應(yīng)制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O。具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過(guò)濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過(guò)濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。（3）指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．[2023·全國(guó)乙卷]元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置（部分裝置略）對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問(wèn)題：（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點(diǎn)燃煤氣燈，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）O2的作用有。CuO的作用是（舉1例，用化學(xué)方程式表示）。（3）c和d中的試劑分別是、（填標(biāo)號(hào)）。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。A．CaCl2B．NaClC．堿石灰（CaO＋NaOH）D．Na2SO3（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。取下c和d管稱重。（5）若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為。3．[2023·新課標(biāo)卷]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如右圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器A中應(yīng)加入（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。（2）儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從（填“a”或“b”）口通入。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。（4）在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡(jiǎn)述判斷理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗滌的方法除去（填標(biāo)號(hào)）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于（填標(biāo)號(hào)）。a．85%b．80%c．75%d．70%4．[2023·山東濟(jì)南檢測(cè)]重鉻酸銨[（NH4）2Cr2O7]可用作媒染劑和有機(jī)合成催化劑，具有強(qiáng)氧化性。實(shí)驗(yàn)室中將NH3通入重鉻酸（H2Cr2O7）溶液制備（NH4）2Cr2O7的裝置如圖所示（夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題：已知：Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋H2O?2CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2H＋（1）儀器a的名稱是，b的作用為；實(shí)驗(yàn)時(shí)控制三頸燒瓶?jī)?nèi)溶液pH約為4，pH不宜過(guò)大的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；A裝置的作用為_(kāi)__________________________________________________________。（2）利用甲醛法測(cè)定產(chǎn)物中（NH4）2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），實(shí)驗(yàn)步驟如下：①稱取產(chǎn)物mg，配成500mL溶液，用（填“酸式”或“堿式”）滴定管移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中。加入BaCl2溶液使Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))完全沉淀，反應(yīng)原理為2Ba2＋＋Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋H2O=2BaCrO4↓＋2H＋。移取樣品溶液時(shí)，若滴定管規(guī)格為50.00mL，樣品溶液起始讀數(shù)為5.00mL，此時(shí)滴定管中樣品溶液的實(shí)際體積為（填序號(hào)）。A．5.00mLB．45.00mLC．大于45.00mLD．小于5.00mL②向錐形瓶中加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理為4NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[與NaOH反應(yīng)時(shí)，1mol（CH2）6N4H＋與1molH＋相當(dāng)]。搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用cmol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________；所得產(chǎn)物中（NH4）2Cr2O7（摩爾質(zhì)量為Mg·mol－1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%；若滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)，則測(cè)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將（填“偏大”“偏小”或“不變”）。5．[2023·湖北十一校第一次聯(lián)考]三氯化鉻（CrCl3）是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)Cr2O3＋3CCl4eq\o(=,\s\up7(高溫))2CrCl3＋3COCl2（g）制取CrCl3，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知：①COCl2（俗稱光氣）有毒，遇水發(fā)生水解：COCl2＋H2O=CO2＋2HCl；②堿性條件下，H2O2將Cr3＋氧化為CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))；酸性條件下，H2O2將Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))還原為Cr3＋?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）A中的試劑為；無(wú)水CaCl2的作用是；反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通入一段時(shí)間氮?dú)?，主要目的是________________________________________________________________________。（2）裝置E用來(lái)收集產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若D處出現(xiàn)堵塞，可通過(guò)（填操作），使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。（3）裝置G中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。（4）測(cè)定產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.取mg產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下，加入過(guò)量的30%H2O2溶液，小火加熱使CrCl3完全轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，繼續(xù)加熱一段時(shí)間；Ⅱ.冷卻后加適量的蒸餾水，再滴入適量的濃硫酸和濃磷酸（加濃磷酸的目的是為了防止指示劑提前變色），使CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))；Ⅲ.用新配制的cmol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL（已知Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))被Fe2＋還原為Cr3＋）。①產(chǎn)品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用含m、c、V的式子表示）。②下列操作將導(dǎo)致產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低的是（填序號(hào)）。a．步驟Ⅰ中未繼續(xù)加熱一段時(shí)間b．步驟Ⅱ用鹽酸替代硫酸c．步驟Ⅲ中所用（NH4）2Fe（SO4）2溶液已變質(zhì)d．步驟Ⅲ中讀數(shù)時(shí)，滴定前俯視，滴定后平視6．[2023·南京市高三模擬]以廢錳酸鋰電池為原料，回收MnO2、精銅的實(shí)驗(yàn)流程如圖所示：（1）“浸取”在如圖乙所示裝置中進(jìn)行。①將一定量“LiMn2O4和石墨混合粉末”與H2SO4溶液、H2O2溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸燒瓶中，75℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液。滴液漏斗中的溶液是；②LiMn2O4轉(zhuǎn)化為MnSO4的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________；③保持溫度、反應(yīng)物和溶劑的量不變，能提高M(jìn)n元素浸出率的措施有________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（2）補(bǔ)充以“銅箔和鋁箔”為原料制備精銅的實(shí)驗(yàn)方案：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；將所得精銅用蒸餾水洗凈，干燥。實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：1.0mol·L－1NaOH溶液、不銹鋼片、H2SO4－CuSO4混合溶液。除常用儀器外須使用的儀器：直流電源。（3）通過(guò)下列方法測(cè)定MnO2的純度：準(zhǔn)確稱取0.4000gMnO2樣品，加入25.00mL0.2000mol·L－1Na2C2O4溶液和適量硫酸，加熱至完全反應(yīng)（發(fā)生的反應(yīng)為MnO2＋C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H＋eq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋2CO↑＋2H2O），用0.0100mol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的Na2C2O4至終點(diǎn)，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL（滴定反應(yīng)為2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O）。計(jì)算樣品中MnO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）。練29化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．答案：（1）錐形瓶升溫，攪拌等（2）濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水?。?）玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長(zhǎng)處（尖嘴部分）沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁（4）活性炭（5）利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率解析：（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解。要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫；（3）圖中為過(guò)濾裝置，玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過(guò)濾效果不佳。還有漏斗末端較長(zhǎng)處（尖嘴部分）沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，故答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。2．答案：（1）通入一定的O2裝置氣密性b、a（2）為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO＋CuOeq\o(=,\s\up7(高溫))Cu＋CO2（3）AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳（4）熄滅a處的煤氣燈，繼續(xù)吹入一定量的O2，然后熄滅b處煤氣燈，待石英管冷卻至室溫，停止通入O2（5）C4H6O4解析：利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入兩U型管中，稱量?jī)蒛型管的增重，計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒(méi)有其他產(chǎn)物生成，而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2。（2）實(shí)驗(yàn)中O2的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO＋CuOeq\o(=,\s\up7(高溫))Cu＋CO2。（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無(wú)水CaCl2吸收，其中c管裝有無(wú)水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U型管中；（5）c管裝有無(wú)水CaCl2，用來(lái)吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n（H）＝eq\f(2×m（H2O）,M（H2O）)＝eq\f(2×0.0108g,18g·mol－1)＝0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來(lái)吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n（C）＝eq\f(m（CO2）,M（CO2）)＝eq\f(0.0352g,44g·mol－1)＝0.0008mol；有機(jī)物中O元素的質(zhì)量為0.0128g，其物質(zhì)的量n（O）＝eq\f(m（O）,M（O）)＝eq\f(0.0128g,16g·mol－1)＝0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008∶0.0012∶0.0008＝2∶3∶2；質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4。3．答案：（1）油（2）球形冷凝管a（3）防暴沸（4）FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)（5）Fe3＋水解（6）a（7）b解析：（1）該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過(guò)了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；（3）步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香（其室溫下為固體），會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入；（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；（5）FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解；（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香；（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為eq\f(1.6g,1.98g)×100%＝80.8%，最接近80%。4．答案：（1）球形干燥管防止倒吸防止pH過(guò)大，Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))轉(zhuǎn)化為CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，使產(chǎn)物不純控制NH3通入的速率（2）①酸式C②滴入最后半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)不褪色eq\f(cVM,2m)偏大解析：（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a的名稱是球形干燥管，由于NH3極易溶于水，則b的作用為防止倒吸。由題干信息可知，Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))＋H2O?2CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2H＋，pH過(guò)大則平衡正向移動(dòng)，使生成的產(chǎn)物（NH4）2Cr2O7不純。由于NH3極易溶于水，即B裝置中很難看到氣泡，而NH3在CCl4中溶解度較小，A裝置可以看到氣泡，可以通過(guò)氣泡產(chǎn)生的速率來(lái)判斷NH3通入的速率，從而控制NH3通入速率，則A裝置的作用為控制NH3通入的速率。（2）①由題干信息可知，（NH4）2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，故用酸式滴定管移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中。由于滴定管下端還有一段沒(méi)有刻度，故若滴定管規(guī)格為50.00mL，樣品溶液起始讀數(shù)為5.00mL，此時(shí)滴定管中樣品溶液的實(shí)際體積大于50.00mL－5.00mL＝45.00mL。②已知滴入NaOH溶液之前溶液顯酸性，溶液為無(wú)色，當(dāng)?shù)味ǖ絧H為8左右時(shí)溶液變?yōu)榉奂t色，即為滴定終點(diǎn)，故滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)不褪色。根據(jù)題干信息可得關(guān)系式：4（NH4）2Cr2O7～（CH2）6N4H＋～NaOH，故有n[（NH4）2Cr2O7]＝eq\f(1,4)n（NaOH）＝eq\f(1,4)cV×10－3mol，則所得產(chǎn)物中（NH4）2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(\f(1,4)cV×10－3mol×Mg·mol－1×\f(500mL,25.00mL),m)×100%＝eq\f(cVM,2m)%。若滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)，將使標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，則測(cè)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏大。5．答案：（1）濃硫酸防止G中的水蒸氣進(jìn)入E及C裝置中將COCl2排入裝置G中并被充分吸收（2）加熱（3）COCl2＋4OH－=COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋2Cl－＋2H2O（4）①eq\f(15.85cV,3m)%（或eq\f(0.1585cV,3m)×100%）②ab解析：（1）CrCl3易潮解且高溫下易被氧氣氧化，所以要防止裝置內(nèi)存在氧氣和水蒸氣，A中的試劑為濃硫酸，濃H2SO4可以干燥N2，防止空氣中水蒸氣進(jìn)入C裝置；無(wú)水CaCl2的作用是防止G中的水蒸氣進(jìn)入E及C裝置中；反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通入一段時(shí)間氮?dú)?，主要目的是將COCl2排入裝置G中并被充分吸收。（2）裝置E用來(lái)收集產(chǎn)物，因CrCl3升華后在D處凝華，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若D處出現(xiàn)堵塞，可加熱D處，使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。（3）裝置G中COCl2先與水反應(yīng)生成二氧化碳和氯化氫，二氧化碳和氯化氫再與氫氧化鈉反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為COCl2＋4OH－=COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋2Cl－＋2H2O。（4）①由得失電子守恒、原子守恒可知，測(cè)定過(guò)程中存在的關(guān)系式為2CrCl3～2CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))～Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))～6（NH4）2Fe（SO4）2，產(chǎn)品中CrCl3的物質(zhì)的量為eq\f(cV×10－3,3)mol，產(chǎn)品中的CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(\f(cV×10－3,3)mol×158.5g·mol－1,mg)×100%，產(chǎn)品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(15.85cV,3m)%或eq\f(0.1585cV,3m)×100%。②步驟Ⅰ中未繼續(xù)加熱一段時(shí)間，由于過(guò)量的H2O2的存在，在步驟Ⅱ中會(huì)將Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))還原為Cr3＋，則滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，測(cè)出的CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故a正確；步驟Ⅱ用鹽酸替代硫酸，Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))會(huì)氧化Cl－，Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))減少，消耗的（NH4）2Fe（SO4）2減少，則測(cè)出的CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故b正確；步驟Ⅲ中所用（NH4）2Fe（SO4）2溶液已變質(zhì)，則滴定所用標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，測(cè)出的CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，故c錯(cuò)誤；步驟Ⅲ中讀數(shù)時(shí)滴定前俯視（讀數(shù)偏?。味ê笃揭?，讀取標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，測(cè)出的CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，故d錯(cuò)誤。6．答案：（1）①H2O2溶液②2LiMn2O4＋3H2O2＋5H2SO4eq\o(=,\s\up7(75℃))4MnSO4＋Li2SO4＋3O2↑＋8H2O③適當(dāng)加快攪拌速率（或延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間）（2）邊攪拌邊向“銅箔和鋁箔”中加入1.0mol·L－1NaOH溶液，當(dāng)溶液中不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，過(guò)濾；將銅箔壓制成片并與直流電源正極相連，不銹鋼片與直流電源負(fù)極相連，在H2SO4-CuSO4混合溶液中電解，當(dāng)銅箔完全溶解時(shí)，取出不銹鋼片，刮出精銅（3）與MnOeq\