屏蔽雙氧水對(duì)COD測(cè)定的干擾

屏蔽雙氧水(過氧化氫)對(duì)COD測(cè)定的干擾一、 方法原理：H2O2干擾COD測(cè)定，但建議不用試劑掩蔽H2O2，而是允許它的存在，因?yàn)檠诒蝿?duì)COD測(cè)定會(huì)產(chǎn)生新的干擾；本方案采用鉬酸鹽作催化劑碘量法測(cè)定水樣中的剩余HO濃度，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式校正COD的方法，屏蔽過氧化氫對(duì)COD測(cè)定的十22擾。二、 儀器及實(shí)驗(yàn)藥品：1、 藥匙、分析天平、500ml容量瓶、燒杯、電爐、棕色玻璃瓶、垂熔玻璃漏斗(砂芯漏斗)；稱量瓶、烘箱、250mL錐形瓶、分光光度計(jì)、具塞比色皿；25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，10mL、100mL量筒，500mL棕色試劑瓶，微孔玻璃漏斗，抽濾裝置，水浴鍋，，溫度計(jì)，50mL具塞錐形瓶，1mL吸量管，100mL容量瓶，10mL移液管，洗耳球；2、 KMnO(A.R)、蒸餾水；NaCO濃硫酸、30%雙氧水、KI(99.99%)，氫4 224、氧化鈉(99.99%)，鄰苯二甲酸氫鉀(KHP;99.95-100.05%)、鉬酸鹽四水合物、高錳酸鉀溶液、草酸鈉溶液；，NaCO(基準(zhǔn)物質(zhì))，濃HSO，1mol?L-1HSO溶224 2 4 2 4液，30%HO溶液，3%(W/V)HO溶液。22 22三、 實(shí)驗(yàn)步驟：1配制過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取KMnO41.6g，溶于500mL新煮沸過并且放冷的蒸餾水中，混勻，置棕色玻璃瓶?jī)?nèi)，于暗處放置7~10天，用垂熔玻璃漏斗過濾，保存于另一棕色玻璃瓶中。0.02mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定精密稱取105°C干燥至恒重的Na2C2O4基準(zhǔn)物約0.15g，置于250mL錐形瓶中，加新鮮蒸餾水100mL與濃硫酸5mL，旋搖使其溶解。置水浴中加熱至75C~85C，

取出。迅速自滴定管中加入本液約15mL,待褪色后，繼續(xù)滴定至溶液顯淡紅色并保持半分鐘不褪。滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55°C。根據(jù)計(jì)算公式確定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:c= *N2c2o4 ynol-L-i)KMnOM5XVKMOx岱命o4MNco=134.0H2O2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定量取30%H2O2樣品溶液1.00mL，定量地轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10.00mL，置250mL錐形瓶中，加1mol?L-1的H2SO4溶液20mL，用0.02mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯微紅色，30秒不褪，即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)計(jì)算公式確定30%H2O2溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度:H2O2(%)=x100(g/mL)H2O2(%)=x100(g/mL)2x4V樣(mL)X20.1Mh°=34.022.測(cè)定過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)曲線制備溶液A：制備溶液A：在容量瓶中加入33gKI、1g氫氧化鈉、0.1g鉬酸銨四水化合物，加水稀釋至500mL，混合均勻，避光存放。制備溶液B：在容量瓶中加入10gKHP，加水稀釋至500mL，混合均勻，避光存放。分別取過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，用純水配制0、0.5、1、5、10、15、20mg/L過氧化氫溶液，在具塞比色皿中加入800.L純水，分別加入1mL溶液A，1mL溶液B，再加入200.L不同濃度的過氧化氫溶液。在351nm處測(cè)定吸光度值(吸光度小于1時(shí)保持線性關(guān)系)，以空白水樣的吸光度測(cè)定值為零基準(zhǔn)，根據(jù)各濃度水樣的吸光值減去空白水樣的吸光值得到的數(shù)據(jù)制作過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)曲線。(標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定范圍0~20mg/L，如果超過量程，需要稀釋水樣)。3測(cè)定水樣中過氧化氫濃度在具塞比色皿中加入900.L純水，加入1mL溶液A，1mL溶液B，再加入

100ML待測(cè)水樣，以試劑空白作為參比，測(cè)定其吸光度，根據(jù)所測(cè)吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出測(cè)定水樣中的過氧化氫濃度。（為了防止水樣中過氧化氫濃度超過20，測(cè)定時(shí)將待測(cè)水樣縮一倍，所以用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算值需要乘2）。4屏蔽過氧化氫濃度對(duì)COD的干擾當(dāng)H2O2濃度在100?1000mg/L時(shí)，COD值計(jì)算公式:（0-V）?NCOD（mg/L）=