物質(zhì)的檢驗分離和提純

第2單元物質(zhì)的分離、提純和檢驗一、物質(zhì)的檢驗和鑒別物質(zhì)的檢驗包括

常見氣體檢驗、常見陰陽離子檢驗、常見有機物檢驗牙膏中成分檢驗，火柴頭中成分的檢驗檢驗要求:明顯的外部特征,如顏色的改變、沉淀的生成與溶解、氣體的產(chǎn)生等..檢驗步驟：

1、取少量樣品

2、加入某種試劑

3、加熱振蕩等操作

4、描述現(xiàn)象

5、得出結(jié)論物質(zhì)的檢驗、鑒別與推斷的比較：

不同點檢驗（鑒定）通常是指對于某一種物質(zhì)的定性檢驗，根據(jù)物質(zhì)的化學特性，分別檢出陽離子、陰離子，鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進行定性辨認，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另一種，也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)別。推斷是通過已知實驗事實，根據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗物質(zhì)的組成和名稱。NH3使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍，遇蘸濃鹽酸的玻璃棒有白煙在空氣中不燃，但在純氧中可燃，4NH3+3O2(純)=2N2+6H2ONO開瓶蓋或遇空氣立即變成紅棕色NO在空氣中不存在NO2紅棕色，但溶于水為無色溶液，遇AgNO3溶液無沉淀；使藍色石蕊試紙變紅兩者都能使KI－淀粉試紙變藍，不能用它區(qū)別（O3也能）Br2蒸氣紅棕色，溶于水成橙黃色溴水，與AgNO3溶液出淺黃色沉淀；使藍色石蕊試紙變紅Cl2黃綠色，使KI－淀粉濕試紙變藍；使品紅濕試紙褪色與石灰水無沉淀1、常見氣體的檢驗

H2點燃火焰呈淺藍色，只生成水，不純者點燃有爆鳴聲①點燃可燃性氣體時一定要驗純②用玻璃導管點燃有時看不到藍色火焰，因Na+燃燒有黃色火焰③遇到多種可燃性氣體除點燃外，還要利用特征或燃燒產(chǎn)物的性質(zhì)加以區(qū)別（如H2S有臭雞蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀）。CO點燃火焰呈藍色，生成物只有CO2H2S點燃火焰呈藍色，不完全燃燒生成硫；遇Pb(Ac)2，或Pb(NO3)2濕試紙變黑，有臭雞蛋味CH4點燃火焰呈淺藍色，生成CO2和水；不使溴水或KMnO4酸性溶液褪色C2H4點燃火焰較明亮，有微黑煙；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色C2H2點燃，火焰明亮有較濃黑煙；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色空氣木條能燃，但不能使帶火星的木條復燃NO2等氣體也能“助燃”O(jiān)2能使帶火星的木條復燃SO2使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清，使品紅溶液褪色，加熱后恢復原色，使酸性KMnO4溶液或溴水褪色①SO2具有刺激性氣體、CO2無氣味，它們都可使石蕊由藍變紅，SO2更顯著，不用此鑒別②SO2和CO2通入石灰水的現(xiàn)象一樣CO2使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清，但不使品紅溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色HCl使?jié)駶櫵{色石蕊試紙變紅，遇蘸氨水的玻璃棒出白煙，遇AgNO3溶液白色沉淀HI、HBr氣體同，但遇AgNO3溶液分別出AgI,AgBr的黃色及淺黃色沉淀N2不發(fā)生上述所有情況或現(xiàn)象只有鎂能在其中點燃生成Mg3N22、常見陽離子的檢驗⑴H+

①使石蕊試液變紅；②遇碳酸鹽立即放出大量氣體。⑵Na＋

焰色呈黃色⑶K＋

焰色呈紫色（透過藍色鈷玻璃觀看）⑷Ca2＋焰色呈磚紅色⑸Ba2＋

①焰色呈黃綠色；②遇硫酸根離子產(chǎn)生不溶解于硝酸的白色沉淀。⑹Mg2＋遇過量氫氧化鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀。⑺Al3＋

遇氨水產(chǎn)生白色沉淀，沉淀不溶于氨水而溶于過量的燒堿液。⑻NH4＋

與堿液共熱產(chǎn)生氨氣（有氨味，或使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍）。⑼Fe3＋在溶液中黃色或棕黃色，①遇燒堿液產(chǎn)生紅褐色沉淀；②遇硫氰化鉀溶液變?yōu)檠t色；③遇苯酚溶液呈紫色。⑽Fe2＋

在溶液中呈淺綠色，①遇燒堿產(chǎn)生白色沉淀，沉淀迅速變?yōu)榫G色、灰綠色，最后變?yōu)榧t褐色；②滴加硫氰化鉀液無明顯變化，再加氯水溶液迅速變?yōu)榧t色。⑾Cu2＋在溶液中呈藍色，遇堿產(chǎn)生藍色沉淀。稀氨水法（銅銨離子）3、常見陰離子的檢驗⑴Cl－遇硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的白色沉淀。⑵Br－

①硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的淺黃色沉淀；②加氯水后顏色變?yōu)槌壬?。⑶I－

①硝酸銀產(chǎn)生大量不溶于硝酸的黃色沉淀。②加氯水后再加淀粉溶液變藍或加無色汽油后有機層呈紫色。⑷SO42－

先用過量的鹽酸酸化試液，再取溶液滴加氯化鋇溶液，有白色沉淀。⑸NO3－加銅屑和濃硫酸共熱，產(chǎn)生紅棕色氣體，溶液出現(xiàn)藍色⑹SO32－

①加鹽酸產(chǎn)生能使品紅試紙褪色的刺激性氣體；②加氯化鋇產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶于鹽酸而不能完全溶于硝酸。

⑺S2－

①加Pb(NO3)2產(chǎn)生黑色沉淀；②遇鹽酸或稀硫酸產(chǎn)生臭雞蛋味氣體。⑻CO32－遇酸迅速產(chǎn)生無色無味氣體，再通入澄清石灰水中。⑼AlO2－遇酸產(chǎn)生白色沉淀，酸過量時沉淀溶解。⑽SiO32－遇硝酸產(chǎn)生白色膠狀沉淀，酸過量時沉淀不消失。⑾PO43＋加AgNO3有黃色沉淀，此沉淀溶液硝酸。4、有機物官能團的檢驗物質(zhì)試劑與方法現(xiàn)象與結(jié)論飽和烴與不飽和烴溴水/KMnO4(H+)苯同系物（-CH-）KMnO4(H+)酚類濃溴水/FeCl3醛類銀氨溶液/新制Cu(OH)2醇類Na/乙酸與濃硫酸羧酸紫色石蕊試液/NaHCO3溶液酯類氣味果香味淀粉碘水蛋白質(zhì)顏色反應燒焦羽毛[例1](2011·天津高考)向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結(jié)論正確的是 (

)[例2]根據(jù)下列實驗內(nèi)容得出的結(jié)論正確的是(

)選項實驗內(nèi)容結(jié)論A.某物質(zhì)的水溶液能使紅色石蕊試紙變藍該物質(zhì)一定是氨氣B.某氣體能使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{該氣體一定是氯氣C.某物質(zhì)的水溶液中加入鹽酸產(chǎn)生無色無氣味氣體該溶液一定含有大量碳酸根離子D.向鐵和稀硝酸反應后的溶液中滴加KSCN溶液，溶液顯紅色反應后溶液中肯定有Fe3＋，可能還有Fe2＋[例3]

(2011·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑

就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、偏鋁酸鉀、氫氧化鉀、

氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是

(

)A．H2SO4

B．(NH4)2SO4C．氨水

D．NH4HSO4甘油可與新制的氫氧化銅反應生成絳藍色溶液CH—OH︱CH2—OHCH2—OH︱Cu（OH）2→CH—O︱CH2—OCH2—OH︱﹨／Cu＋＋2H2O甘油銅（絳藍色）注意：所用氫氧化銅懸濁液必須新制，可在氫氧化鈉溶液加入幾滴硫酸銅溶液中（NaOH過量），即可生成氫氧化銅懸濁液。（1）牙膏中甘油成分的檢驗5、牙膏中的摩擦劑和甘油的檢驗先將牙膏溶解，過濾，得濾液，沉淀備用實驗中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象結(jié)論解釋加入過量稀鹽酸溶解且產(chǎn)生氣體加入過量稀鹽酸不溶解加入過量稀鹽酸溶解無氣體，再加NaOH至過量后，又產(chǎn)生沉淀加入過量稀鹽酸溶解無氣體，加NaOH至過量先產(chǎn)生沉淀后溶解摩擦劑為SiO2摩擦劑為CaCO3摩擦劑為Ca3(PO4)2摩擦劑為Al(OH)3（2）牙膏中摩擦劑的檢驗[方案1]：取兩只潔凈的小燒杯，標記為甲、乙，在乙燒杯中加入10ml0.001mol·L-1KMnO4酸性溶液。將兩根火柴伸入甲燒杯里，再用一根燃著的火柴點燃火柴頭(如圖1所示)，待火柴頭燃盡，即將火柴移出，迅速將甲燒杯倒扣在乙燒杯上，輕輕振蕩乙燒杯，觀察實驗現(xiàn)象。操作注意點：將多根安全火柴伸入甲燒杯中，再用一根燃著的火柴點燃火柴頭，待火柴頭完全燒完，即將火柴移出，迅速將甲燒杯倒扣在乙燒杯上，輕輕振蕩乙燒杯。6、火柴頭中硫元素和氯元素的檢驗方案2裝置，將兩根火柴放在漏斗下面，用一根燃著的火柴點燃火柴頭，使火柴頭燃燒。慢慢拉動注射器的活塞進行抽氣，讓火柴頭燃燒產(chǎn)生的氣體通過0.001mol·L－1KMnO4酸性溶液，觀察實驗現(xiàn)象操作注意點：（1）、可根據(jù)氣泡的快慢來判斷抽氣的快慢，抽氣不宜過快；（2）、每次引燃4根火柴，兩次即可；（3）、酸性KMnO4用量不宜多。2MnO4-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+

將燃盡的火柴頭浸泡在少量水中，片刻后取少量溶液于試管中，向溶液中滴加AgNO3溶液和稀硝酸，檢驗氯離子。方案一：Cl-+Ag+===AgCl↓原理：（2）檢驗火柴頭中氯元素的存在火柴頭中的氯元素以氯酸鉀形式存在，應如何檢驗？[提示]：應考慮將ClO3－中的氯元素轉(zhuǎn)化為Cl－離子再進一步檢驗：⑴火柴頭燃燒時，ClO3－會被硫等還原為Cl－⑵可以用還原劑如NaNO2等將ClO3－還原為Cl－,再對Cl－進行檢驗。將10根火柴摘下火柴頭，再將火柴頭浸于10mL水中，片刻之后取少量溶液于試管中，加AgNO3溶液和稀硝酸和NaNO2溶液。若出現(xiàn)白色沉淀，說明含有氯元素。方案二：ClO3—3NO2—++Ag++AgCl↓—3NO3＝原理：加入試劑主要化學原理溶液AgNO3和稀硝酸利用Cl-及NO2-和Ag+反應生成白色沉淀是否溶于稀HNO3Ag++Cl-=AgCl↓Ag++NO-2=AgNO2↓AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2

1%酚酞溶液利用NaNO2溶液水解呈堿性，能使酚酞變淺紅，而NaCl溶液呈中性NO-2+H2O≒HNO2+OH-

pH試紙NaNO2溶于水，呈堿性，NaCl溶液呈中性，用pH試紙檢驗溶液的pH值NO-2+H2O≒HNO3+OH-

=7、工業(yè)用鹽和食鹽：溶于水不同0.01mol·L-1KMnO4溶液（酸性溶液）利用NO-

2的還原性5NO-2+2MnO-4+6H+=5NO-3+2Mn2++3H2O加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液利用NaNO2的氧化性NO-2+Fe2++2H+=NO+Fe3++H2O0.1mol·L-1KI淀粉利用NO-

2的氧化性2NO-

2+2I-+4H=2NO+I2+2H2O2mol·L-1H2SO4溶液利用NO-

2和H+反應生成HNO2不穩(wěn)定會生成紅棕色NO2氣體。實驗中涉及的反應方程式為：

NaNO2+H2SO4

冷NaHSO4+HNO22HNO2

=

NO↑+NO2↑+H2O思考與練習1、完成P164-165填空2、P166例題2，167中第4題3、P170第9題二、物質(zhì)的分離和提純分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離：將混合物中的各組分

開來，獲得幾種

的過程。(2)物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到

的過程，又叫混合物的凈化或

。分離純凈物純凈物除雜1.化學法:化學方法主要原理實例加熱分解法加熱使雜質(zhì)受熱分解而除去NaCl

(NH4Cl)氧化還原法加入氧化劑或還原劑，使雜質(zhì)離子發(fā)生氧化還原反應而除去Fe3+

(Fe2+)沉淀法加入沉淀劑，使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀，分離除去NaCl

(MgCl2)氣化法加入強酸、強堿，使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體，分離除去Na2SO4(Na2CO3)轉(zhuǎn)化法加入某些試劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物，正鹽與酸式鹽的轉(zhuǎn)化Na2CO3與NaHCO3調(diào)pH法Cu2+中有Fe2+電解法粗銅的提純[例1]

(2011·福州三中檢測)下列物質(zhì)除雜(括號內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì))的方法及試劑都正確的是 (

)物質(zhì)方法試劑A.CO2(SO2)洗氣氫氧化鈉溶液B.AlCl3(MgCl2)過濾氫氧化鈉溶液C.水(乙醇)萃取、分液乙酸D.Fe(Al)過濾過量氫氧化鈉溶液2．(2010·上海高考)除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤

的是

(

)A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾3．(2011·淄博二模)下列分離方法不合理的是

(

)A．用分餾的方法，可從石油中得到汽油B．提取溴水中的溴，可用加入乙醇萃取的方法C．只含有泥沙的粗鹽，可通過溶解、過濾、結(jié)晶的方

法提純D．除FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用加入足量鐵屑過

濾的方法（1）固—固混合物分離（2）固—液混合物分離結(jié)晶（重結(jié)晶）：升華（碘）據(jù)溶解度，分離兩種及以上可溶性固體過濾：分離不溶性固體與液體蒸發(fā)：蒸發(fā)至一定程度后降溫結(jié)晶鹽析：用于獲取肥皂及蛋白質(zhì)的分離提純（3）液—液混合物分離（4）氣—氣混合物分離——洗氣蒸餾（分餾）：利用沸點不同分離混合物滲析：分離膠體和溶液萃取和分液:分離兩種互不相溶的液體2.物理方法:（5）層析：Cu2+和Fe3+操作：①制過濾器；②組裝裝置；③過濾。

注意事項：

一貼，二低，三靠。

相關的基本操作(1)過濾與洗滌沉淀洗滌沉淀的方法是：向漏斗里注入少量水，使水面浸過沉淀物，待水濾出后，重復洗滌數(shù)次。如何判斷沉淀已洗滌干凈？(2)、熱過濾裝置濾紙的折疊保溫漏斗

注意:

熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。(3)、減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）

快速得到較干燥的沉淀熱過濾：趁熱過濾，得KNO3飽和溶液（回收NaCl晶體）結(jié)晶：KNO3溶液冷卻有KNO3晶體析出蒸發(fā)結(jié)晶：小火加熱

至有較多晶體析出

溶解：20gNaNO317gKCl35ml水抽濾：得KNO3晶體稱量：稱量得，粗KNO3質(zhì)量1、制備KNO3粗品書本課題硝酸鉀晶體的制備溶解：按KNO3∶H2O=2∶1加適量水溶解2、KNO3提純（重結(jié)晶）加熱：沸騰即止冷卻：有針狀KNO3析出抽濾：得KNO3晶體烘干：水浴烘干(在表面皿中）稱重:精品KNO3

將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、過濾，如此反復的操作稱為重結(jié)晶。

(4)蒸發(fā)和結(jié)晶按圖組裝置:將液體倒入蒸發(fā)皿、先小火、再大火、玻棒攪拌、蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(晶膜)，停止加熱、余熱蒸干。注意事項：①在加熱過程中，要用玻璃棒不斷攪動，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。②不要立即把蒸發(fā)皿直接放在實驗臺上，以免燙壞實驗臺。要用坩堝鉗把蒸發(fā)皿取下，放在石棉網(wǎng)上。③易水解的鹽要從溶液中結(jié)晶析出，應先蒸發(fā)濃縮，再降溫結(jié)晶。注意事項：①液體的量不能少于燒瓶容積的1/3，不超過燒瓶容積的2/3.

溶液不可蒸干。②溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處。③蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片——防液體暴沸。④冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。⑤先打開冷凝水，再加熱。根據(jù)沸點不同分離液態(tài)混合物的一種方法，主要用于有機物的分離。(5)蒸餾（分餾）(6)萃取和分液萃取:利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。分液:把兩種互不相溶、密度不同的液體分離開.

分液漏斗振蕩靜置分液

待液體分層后,將分液漏斗上的玻璃塞打開,從下端口放出下層溶液,從上端口倒出上層溶液。實驗流程稱取樣品灼燒灰化溶解過濾氧化檢驗（淀粉）萃取分液書本課題：海帶中碘元素的提取及檢驗實驗用托盤天平稱取干燥的海帶，放入坩堝中。得到無色澄清溶液溶液變?yōu)樽攸S色溶液分層，上層無色，下層紫色2I-+Cl2=I2+2Cl-2I-+2H++H2O2=I2+2H2O用于分離膠體和溶液的一種方法.

以提純Fe(OH)3膠體為例，說明