保健食品用原料姜（干姜）

保健食品用原料姜（干姜）1范圍本文件適用于保健食品用原料姜（干姜）。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源干姜為姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根莖。冬季采挖，除去須根和泥沙，曬干或低溫干燥。趁鮮切片曬干或低溫干燥者稱(chēng)為“干姜片”。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）干姜表面灰黃色或淺灰棕色。斷面黃白色或灰白色，油點(diǎn)黃色（2）干姜片外皮灰黃色或淺黃棕色。切面灰黃色或灰白色在日光下觀(guān)察顏色；如斷面不易觀(guān)察，可削平后觀(guān)察滋味、氣味（1）干姜?dú)庀?、特異，味辛辣?）干姜片氣香、特異，味辛辣滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)（1）干姜呈扁平塊狀，具指狀分枝，長(zhǎng)3~7cm，厚1~2cm。表面粗糙，具縱皺紋和明顯的環(huán)節(jié)。分枝處常有鱗葉殘存，分枝頂端有莖痕或芽。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面粉性或顆粒性，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯，維管束及油點(diǎn)散在（2）干姜片呈不規(guī)則縱切片或斜切片，具指狀分枝，長(zhǎng)1~6cm，寬1~2cm，厚0.2~0.4cm。外皮粗糙，具縱皺紋及明顯的環(huán)節(jié)。切面略顯粉性，可見(jiàn)較多的縱向纖維，有的呈毛狀。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面纖維性在日光下觀(guān)察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤19.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤6.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥22.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17阿維菌素，mg/kg≤0.05GB2763規(guī)定的方法苯醚甲環(huán)唑，mg/kg≤0.3吡丙醚，mg/kg≤0.7吡唑醚菌酯，mg/kg≤0.3蟲(chóng)螨腈，mg/kg≤0.5代森聯(lián)，mg/kg≤1甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，mg/kg≤0.1甲草胺，mg/kg≤0.05氯化苦，mg/kg≤0.05咪鮮胺和咪鮮胺錳鹽，mg/kg≤0.1嘧菌酯，mg/kg≤0.5棉隆，mg/kg≤2*滅蠅胺，mg/kg≤7萘乙酸和萘乙酸鈉，mg/kg≤0.05炔苯酰草胺，mg/kg≤0.2乙草胺，mg/kg≤0.05乙氧氟草醚，mg/kg≤0.05異丙甲草胺和精異丙甲草胺，mg/kg≤0.05莠去津，mg/kg≤0.05注：*該限量為臨時(shí)限量；其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；其他未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類(lèi)別/名稱(chēng)的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法揮發(fā)油，%（mL/g）≥0.8附錄A6-姜辣素（以干燥品計(jì)），%≥0.60附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。附錄A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)油測(cè)定方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)蒸餾法加熱提取后，采用直接讀數(shù)法，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。A.3儀器A.3.1分析天平：感量0.0001g。A.3.2圓底燒瓶。A.3.3揮發(fā)油測(cè)定器。A.3.4回流冷凝管。A.3.5電熱套。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2玻璃珠。A.5操作方法取供試品粉碎，取粉末適量，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，加水700mL與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管，作為供試品溶液，待測(cè)。照揮發(fā)油測(cè)定法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部2204）試驗(yàn)，自冷凝管上端加水使充滿(mǎn)揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱。A.6計(jì)算結(jié)果開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線(xiàn)上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線(xiàn)平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。附錄B（規(guī)范性附錄）干姜標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)75%甲醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定6-姜辣素的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色譜純。B.4.3乙腈：色譜純。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。B.4.6對(duì)照品6-姜辣素對(duì)照品英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表B.1。表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量6-姜辣素6-Gingerol23513-14-6C17H26O4294.39B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-甲醇-水（40：5：55,v/v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1.0mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按6-姜辣素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。B.6操作方法B.6.1對(duì)照品溶液的制備取6-姜辣素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含6-姜辣素0.1mg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.25g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇20mL，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）40分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.5）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中6-姜辣素的含量。B.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算B.7.1計(jì)算公式干姜中6-姜辣素（C17H26O4）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)