第1章 精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)基本知識(shí)

第1章精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)基本知識(shí)教學(xué)目的要求掌握量和單位的使用規(guī)則，掌握溶液濃度的表示方法。理解量和單位的用法，理解采樣規(guī)則。了解量和單位使用的常見(jiàn)錯(cuò)誤，了解化學(xué)試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)。1.1量和單位一、量和單位的基本術(shù)語(yǔ)1.物理量:簡(jiǎn)稱(chēng)為量（quantity）。（1）量的定義:現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性區(qū)別和定量確定的一種屬性。

物理量(基本量與導(dǎo)出量）（2）量制是一組量的集合且存在確定關(guān)系（3）量綱基本量的冪的乘積表示該量制中一個(gè)量的表達(dá)式

(dimQ)復(fù)習(xí)討論2.單位：計(jì)量單位的簡(jiǎn)稱(chēng)

（1）基本單位（基本量的計(jì)量單位）（2）導(dǎo)出單位（導(dǎo)出量的計(jì)量單位）（3）單位一單位一不能與SI詞頭構(gòu)成十進(jìn)倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位百分符號(hào)是純數(shù)字（不能在單位符號(hào)上附加信息）不能用‰代替數(shù)字0.001ppt、ppm、ppb不能作為單位使用繼續(xù)表1-1SI基本單位二、法定單位的使用規(guī)則1.量及其符號(hào)的使用規(guī)則表1－22.單位符號(hào)的使用規(guī)則表1－33.SI詞頭的使用規(guī)則表1－4繼續(xù)

三、存在的問(wèn)題

1．錯(cuò)用量的名稱(chēng)和符號(hào)使用已廢除的量名稱(chēng)不使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量符號(hào)任意變更標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量名稱(chēng)濫用“濃度”一詞(只有物質(zhì)的量濃度可簡(jiǎn)稱(chēng)”濃度”)2．錯(cuò)用單位的名稱(chēng)和符號(hào)使用已廢除的單位符號(hào)或非法定單位錯(cuò)誤書(shū)寫(xiě)單位名稱(chēng)錯(cuò)誤使用單位的大小寫(xiě)(表1-6)在組合單位中并用中文符號(hào)與法定符號(hào)(摩/L、m/秒)把單位名稱(chēng)（不是簡(jiǎn)稱(chēng)）當(dāng)作中文符號(hào)使用繼續(xù)表1-5常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)化量名稱(chēng)與廢棄名稱(chēng)的對(duì)照表對(duì)單位符號(hào)進(jìn)行修飾2g(Fe)／kg、%（m/m）、%(V/V)

錯(cuò)用單位符號(hào)新聞30ˊ把8∶45∶12寫(xiě)成8h45min12s錯(cuò)用一些的已廢除的英文縮寫(xiě)作為單位符號(hào)如ppm3．其他方面的錯(cuò)用書(shū)寫(xiě)量值時(shí)，數(shù)值與單位間不留空隙多位數(shù)字不分節(jié)或用逗號(hào)分節(jié)范圍值的書(shū)寫(xiě)錯(cuò)誤波紋號(hào)“～”

1.2溶液配制的基本知識(shí)一、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及檢驗(yàn)

1．分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格（GB/T6682-92三級(jí)用水）表1－72．分析用水的檢驗(yàn)（一般精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)的三級(jí)水）pH范圍（用pH計(jì)測(cè)定100ml水樣）電導(dǎo)率（用電導(dǎo)率儀測(cè)定）可氧化物質(zhì)（用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液試驗(yàn)）蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

（500ml三級(jí)水蒸干殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg）繼續(xù)二、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.化學(xué)試劑的分類(lèi)和選用根據(jù)分析任務(wù)的不同，選用不同等級(jí)的試劑根據(jù)分析方法的不同，選用不同等級(jí)的試劑

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)、分類(lèi)GBW（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）GBW(E)（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途（校準(zhǔn)、評(píng)價(jià)方法與操作）（3）常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繼續(xù)表1-10常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表三、溶液濃度的表示方法

B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB

（B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比）B的體積分?jǐn)?shù)φB（B的體積與相同T、P時(shí)的混合物體積之比）B的摩爾分?jǐn)?shù)nB

（B物質(zhì)的量與混合物的物質(zhì)的量之比）B的質(zhì)量濃度ρB（B的質(zhì)量mB除以混合物的體積V）體積比Ψ

（溶質(zhì)B的體積VB與溶劑A的體積VA之比）

質(zhì)量比ξ（B的質(zhì)量mB與溶質(zhì)A的質(zhì)量mA之比）B的物質(zhì)的量濃度cB（B物質(zhì)的量除以混合物的體積V）滴定度TS/X（被滴物質(zhì)的質(zhì)量除以標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。一般用TS/X表示）

四、溶液的制備（標(biāo)準(zhǔn)溶液與一般溶液的制備）1．滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1）一般規(guī)定（2）配制和標(biāo)定方法直接配制法標(biāo)定法直接標(biāo)定法間接標(biāo)定法比較法

3．雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備4．配制溶液注意事項(xiàng)滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液要求：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－92中三級(jí)水的規(guī)格。所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定和使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻的純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25)℃下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)60d。五、溶液標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)格式

1．標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)格式標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)內(nèi)容包括：溶液名稱(chēng)、濃度類(lèi)型、濃度值、介質(zhì)、配制日期、配制溫度、瓶號(hào)、校核周期和配制人2．一般溶液標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)格式一般溶液標(biāo)簽的書(shū)寫(xiě)內(nèi)容包括：名稱(chēng)、濃度、介質(zhì)、配制日期和配制人。1.3數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)

一、有效數(shù)字與修約規(guī)則

1．有效數(shù)字2．有效數(shù)字的修約規(guī)則表1－11二、可疑數(shù)據(jù)的取舍

4d檢驗(yàn)法Ｑ檢驗(yàn)法Dixon檢驗(yàn)法Grubbs檢驗(yàn)法三、測(cè)定結(jié)果的數(shù)值表達(dá)方式

算術(shù)平均值（x）幾何平均值（Xg）中位值平均值的置信界限

1.4精細(xì)化工產(chǎn)品的采樣

一、采樣的目的及基本原則

----充分具有代表性二、采樣的一般步驟

（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6678—86《化工產(chǎn)品采樣總則》）1.制定采樣方案（1）確定總體物料的范圍，即批量大??；（2）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時(shí)間間隔(對(duì)流動(dòng)物料)；（3）確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；（4）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；（5）規(guī)定樣品的制備方法；（6）規(guī)定采樣安全措施。2.確定樣品數(shù)和量的原則樣品數(shù)的確定樣品量的確定樣品量至少應(yīng)滿足3次重復(fù)檢測(cè)的需要；需留備查樣時(shí)，應(yīng)滿足備查樣品的需要；如需做制備樣品處理時(shí)，應(yīng)滿足樣品制備的需要。

3．對(duì)樣品容器和樣品保存要求(1)對(duì)盛樣容器的要求(2)對(duì)樣品標(biāo)簽的要求(3)對(duì)樣品保存的要求4．對(duì)采樣記錄的要求5．采樣應(yīng)注意的事項(xiàng)1.3.3采樣方法簡(jiǎn)介1．包裝前產(chǎn)品的采樣（1）瓶裝液體產(chǎn)品（物料在攪拌均勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻镁鶆驑悠?/p>

）（2）桶裝液體產(chǎn)品（攪勻后分別用采樣管采容器上部(距液面1/10處)或容器底部（距液面9/10處）的樣品。）（3）貯罐裝液體產(chǎn)品（當(dāng)貯罐安有上、中、下采樣口）（4）固體產(chǎn)品[1）粉末、小顆粒、小晶體和塊狀樣品，可用采樣勺或采樣探子。2）在常溫下為固體，當(dāng)受熱時(shí)易變成流動(dòng)液體，按液體方法采樣]2．包裝后成品的采樣

3．最終樣品的貯存與使用4．固體樣品的制備

對(duì)于組成較均勻的樣品，只要對(duì)樣品稍加混合后取其一部分，即為試樣。對(duì)于組成不均勻的樣品，樣品制備一般應(yīng)包括粉碎、混合、縮分3個(gè)步驟。

（1）粉碎。用研缽、錘子或適當(dāng)?shù)难b置及研磨機(jī)械來(lái)粉碎樣品。（2）混合。根據(jù)樣品量的大小，用手鏟或合適的機(jī)械混合裝置來(lái)混合樣品。（3）縮分。根據(jù)物料狀態(tài)，用四等分法和交替鏟法或分樣器，分格縮分鏟或其他適當(dāng)?shù)臋C(jī)械分樣器來(lái)縮分樣品。1.3.4樣品的驗(yàn)收

1．化學(xué)試劑應(yīng)由商業(yè)部門(mén)的質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)按照產(chǎn)品的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收，生產(chǎn)單位應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。2．驗(yàn)收部門(mén)要按產(chǎn)品編號(hào)，分批取樣檢驗(yàn)，每批出廠的產(chǎn)品必須附有一定格式的質(zhì)量證書(shū)。3．要認(rèn)真詳細(xì)抽查被采物的包裝容器是否受損、腐蝕或滲漏，并核對(duì)外部標(biāo)志。如驗(yàn)收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)報(bào)告，在雙方未達(dá)成協(xié)議前，不得進(jìn)行采樣。4．為了檢查產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合該產(chǎn)品質(zhì)量證書(shū)的要求，驗(yàn)收部門(mén)對(duì)交貨的產(chǎn)品，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。5．驗(yàn)收部門(mén)有權(quán)對(duì)成批產(chǎn)品進(jìn)行采樣檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)不合格時(shí)，雙方應(yīng)按照包裝后成品采樣方法，從同一批產(chǎn)品中加倍進(jìn)行采樣，重復(fù)檢驗(yàn)全部項(xiàng)目，如有一個(gè)樣品一項(xiàng)不合格時(shí)，則成批產(chǎn)品以不合格論。6．驗(yàn)收部門(mén)對(duì)交貨的產(chǎn)品，在供需雙方協(xié)商的規(guī)定日前內(nèi)，應(yīng)盡快進(jìn)行采樣驗(yàn)收，超過(guò)規(guī)定日