T-CWAN 0090.2-2023 鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法 第2部分：錯含量測定苦杏仁酸重量法

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25.160.20學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載CCS

J

33團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CWAN

—2023GB/T—92鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法第

2

部分：鋯含量測定苦杏仁酸重量法

analysis

gravimetric

發(fā)布 2023-12-01

實施中國焊接協(xié)會

發(fā)布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.2—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載目 次1

范圍................................................................................................................................................................. 12

規(guī)范性引用文件............................................................................................................................................. 13

總則................................................................................................................................................................. 14

原理................................................................................................................................................................. 15

試劑................................................................................................................................................................. 26

儀器................................................................................................................................................................. 27

取樣................................................................................................................................................................. 28

分析步驟......................................................................................................................................................... 29

分析結(jié)果計算................................................................................................................................................. 310

允許差........................................................................................................................................................... 3II學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.2—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載前 言

0090《鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法》包含以下部分：——第

1

1

部分：鈦含量的測定

氧化還原滴定法；——第

2

2

部分：鋯含量測定苦杏仁酸重量法。本文件為

0090

2

部分。本文件按照

GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第

1

定起草。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國焊接協(xié)會提出并歸口。輕工業(yè)大學(xué)、洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團(tuán)有限公司第七二五研究所）、北京星航機(jī)電裝備有限公司、鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院、新鄉(xiāng)航空工業(yè)（集團(tuán)）有限公司、江蘇科技大學(xué)、合肥工業(yè)大學(xué)、哈焊所華通（常州）焊業(yè)股份有限公司。華、孫徠博。III學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.2—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法第

2

苦杏仁酸重量法1 范圍本文件規(guī)定了鈦基粉狀釬料中鋯含量的苦杏仁酸重量法，規(guī)定了總則、原理、試劑、儀器、取樣、分析步驟、分析結(jié)果計算及允許差等要求。本文件適用于鈦基粉狀釬料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.50%~50.00%鋯含量的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T5314

粉末冶金用粉末的取樣方法GB/T6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T

實驗室燒結(jié)（多孔）過濾器孔徑、分級和牌號GB/T12805

滴定管GB/T12806

單標(biāo)線容量瓶GB/T12808

單標(biāo)線吸量管GB/T12809

玻璃量器的設(shè)計和結(jié)構(gòu)原理GB/T12810

玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法GB/T15724.1

實驗室玻璃儀器

燒懷GB/T15724.2

實驗室玻璃儀器

實驗室玻璃儀器

維形燒杯ISO

1772

實驗室用瓷坩堝和石英坩堝3 總則3.1

GB/T6682

的規(guī)定。3.2

所用儀器均應(yīng)在檢定周期內(nèi)，其性能應(yīng)達(dá)到檢定要求的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)玻璃容器使用

GB/T

12805、GB/T12806、GB/T12808、GB/T12809、GB/T、GB/T15724.2

中規(guī)定的

A

照

GB/T

12810

的要求。4 原理鈦基粉狀釬料溶解于鹽酸中，鋯與苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸鋯沉淀、過濾，灼燒成二氧化鋯，學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.2—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載扣除此值后，計算出試驗料中的鋯含量。5 試劑5.1

鹽酸（ρ

1.19g/mL）：優(yōu)級純。5.2

硫酸（ρ

1.84g/mL）：優(yōu)級純。5.3

硝酸（ρ

1.42g/mL）：優(yōu)級純。5.4

氫氟酸（ρ

）：優(yōu)級純。5.5

過氧化氫（ρ

1.10g/mL）：優(yōu)級純。5.6

焦硫酸鉀：優(yōu)級純。5.7

鹽酸（2+982

體積的鹽酸（

98

體積水混合。5.8

鹽酸（5+955

體積的鹽酸（

95

體積水混合。5.9

硫酸（1+1）：1

體積的硫酸（

1

體積水混合。5.10

150g

苦杏仁酸溶于

1000mL后使用。

二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/mL）：稱取

0.5995g

鈦基釬料，置于

燒杯中，加

（5.9），加熱溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫紅色消失為止。繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，冷卻。移入

1000mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.12

苦杏仁酸洗液：于

鹽酸（5.7）中，加

苦杏仁酸溶液（6 儀器6.1

分析天平，精度為

。6.2

水浴鍋，控溫范圍室溫

℃，溫度均勻度

℃。6.3

高溫爐，控溫范圍室溫~1200

℃，溫度均勻度

℃。6.4

分光光度計。7 取樣按照GB/T

5314取樣，將樣品真空干燥保存。8 分析步驟8.1

稱取1.0000

g試樣，精確到1

mg。8.2

測定次數(shù)獨立進(jìn)行兩次測定，取平均值。8.3

空白試驗兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m ×100……………….（1）兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m ×100……………….（1）隨同試驗做空白試驗。8.4

8.4.1

8.1

5.1

50水，用快速濾紙將溶液過濾至

燒杯中，用鹽酸（）洗滌燒杯及濾紙

8

次。8.4.2

將濾液（總體積約

mL）加熱至沸騰，在攪拌下加

200

mL

入苦杏仁酸溶液（5.10），繼續(xù)攪拌到有沉淀析出，放在熱水?。?0~90

℃）中保溫

1

h~2

h。8.4.3

沉淀靜置

，用慢速濾紙過濾，用苦杏仁酸洗滌液（）洗滌沉淀

8~10

次。將沉淀連同濾紙放入恒重的陶瓷坩堝中，烘干，灰化，放入約

℃高溫爐中，加熱至

1000

℃

2

h。去除陶瓷坩堝，稍冷后置于干燥器中，冷至室溫，稱量得

m。8.4.4

于陶瓷坩堝中加入

4

g

焦硫酸鉀（5.6），放入高溫爐內(nèi)，于

℃加熱至得到清亮的熔融物。取出冷卻，放入

水，加熱浸取熔塊。8.4.5

將溶液移入

mL

容量瓶中，冷卻后加

10

硫酸（2

滴過氧化氫（5.5），用水稀釋至

2cm

8.4.6nm

工作曲線上查得雜質(zhì)二氧化鈦的質(zhì)量

m。8.4.6

參比溶液：與工作曲線參比溶液相同。8.5

二氧化鈦工作曲線繪制于數(shù)個

100mL

容量瓶中，分別加入

0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL

2

5.5水稀釋至刻度，搖勻。以不添加二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的一份為參比液，用

吸收池，于

420nm

波長處測量吸光度，繪制成