第七章 萃取設備

第七章萃取設備將選定的某種溶劑加入到混合物中，因混合物中的各組分在同種溶劑中的溶解度不同，因此就可將所需提取的組分加以分離出來，這個操作過程叫做萃取。萃取操作是利用物質溶解于某種液體的一種提取方法。萃取設備萃取法特點：①傳質速度快、生產(chǎn)周期短，便于連續(xù)操作、容易實現(xiàn)自動控制；②分離效率高、生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點，所以應用相當普遍；③能量消耗較少，設備投資費用不高；④采用多級萃取可使產(chǎn)品達到較高純度，便于下一步處理，減少以后工序的設備和操作費用。萃取設備第一節(jié)溶劑萃取法概述溶劑萃取法是用一種溶劑將物質從另一種溶劑中提取出來的方法，這兩種溶劑不能互溶或只部分互溶，能形成便于分離的兩相，利用混合物中不同組分在同種溶劑中的溶解度不同，而將所需要的組分分離出來。萃取設備在溶劑萃取中，被提取的溶液稱為料液，其中欲提取的物質稱為溶質，而用以進行萃取的溶劑稱為萃取劑。經(jīng)接觸分離后，大部分溶質轉移到萃取劑中，得到的溶液稱為萃取液，而被萃取除溶質以后的料液稱為萃余液。將萃取劑和料液放在萃取器中，經(jīng)充分振蕩，靜置待分層形成兩相，即萃余相和萃取相，進行萃取的體系是多相多組分體系。萃取的理論基礎是分配定律，其過程是自發(fā)進行的。分配定律的應用條件：①必須是稀溶液；②溶質對溶劑的互溶度沒有影響；③溶質在兩相中必須是同一種分子類型，即不發(fā)生締合或離解。萃取設備工業(yè)上萃取操作三步驟：

1、混和

—料液和萃取劑充分混合形成乳濁液；

2、分離

—將乳濁液分成萃取相和萃余相；

3、溶劑回收。

混合通常在攪拌罐中進行；也可以將料液和萃取劑以很高的速度在管道內混合，湍流程度很高，稱為管道萃取，也有利用在噴射泵內渦流混合進行萃取的稱為噴射萃取。分離通常利用離心機（碟片式或管式）。近來也有將混合和分離同時在一個設備內完成的。萃取設備溶劑萃取方法:1、單級萃取

單級萃取只包括一個混合器和一個分離器。料液F和溶劑S加入混合器中經(jīng)接觸達到平衡后，用分離器分離得到萃取液L和萃余液R。如分配系數(shù)為K，料液的體積為VF，溶媒的體積為VS，則經(jīng)過萃取后，溶質在萃取相與萃余相中數(shù)量之比值為K=CS/CF式中

——萃取因素。由E可求得未被萃取的分率和理論收得率1-

：

萃取設備2、多級錯流萃取萃取設備3、多級逆流萃取萃取設備在多級逆流萃取中，在第一級中加入料液，并逐漸向下一級移動，而在最后一級中加入萃取劑，并逐漸向前一級移動。料液移動的方向和萃取劑移動的方向相反，故稱為逆流萃?。▓D9-3）。在逆流萃取中，只在最后一級中加入萃取劑，故和錯流萃取相比，萃取劑的消耗量較少，因而萃取液平均濃度較高。萃取設備4、雙水相萃取有機溶劑萃取用于提取生物大分子（蛋白質、核酸等）可能帶來生物物質的不可逆變性失活，而且有些蛋白質有很強的親水性，很難溶于有機溶劑中，因此，有機溶劑用于這類物質的提取是有困難的。對于這類物質的萃取通常采用雙水相萃取體系。雙水相系統(tǒng)形成的兩相均是水溶液，不同的高分子溶液相互混合可產(chǎn)生兩相或多相系統(tǒng)，如葡萄糖（Dextran）與聚乙二醇（PEG）按一定比例與水混合，溶液混濁，靜置平衡后，分成互不相溶的兩相，上相富含PEG，下相富含葡萄糖。高聚物與低分子量化合物之間也可以形成雙水相系統(tǒng)，如聚乙二醇與硫酸銨或硫酸鎂水溶液系統(tǒng)，上相富含聚乙二醇，下相富含無機鹽。萃取設備影響萃取操作的因素

1、萃取劑的選擇

2、PH的范圍

3、溫度的確定

4、鹽析、帶溶劑、去乳化的作用萃取設備萃取溶劑選擇的基本原則：

選擇性、溶質的溶解度、有利于分離、價廉易得、化學性能穩(wěn)定、毒性小、粘度低等。萃取設備第二節(jié)溶劑萃取設備一、分段式萃取設備1、混合設備（1）混合罐：為傳統(tǒng)的混合設備。利用攪拌將料液和萃取劑相混和。其缺點為間歇操作，停留時間較長，傳質效率較低。但由于其裝置簡單，操作方便，仍廣泛應用于工業(yè)中。萃取設備（2）混合管工作原理是使液體在一定流速下在管道中形成湍流狀態(tài)。因為液體在管道中流動時不外乎兩種流態(tài)，即滯流和湍流。所謂滯流是指在同一截面上的不同點的流體的流動方向是相互平行的；而在湍流時，各點的運動方向是不規(guī)則的，易于達到混合。－般來說，管道萃取的效率比攪拌罐萃取來得高，且為連續(xù)操作。萃取設備(3）噴射式混合器(4)泵萃取設備2、分離設備（1）管式離心機萃取設備（2）碟片式離心機此類離心機適用于分離乳濁液或含少量固體的乳濁液。其結構大體可分為三部分：第－部分是機械傳動部分；第二部分是由轉鼓碟片架、碟片分液蓋和碟片組成的分離部分；第三部分是輸送部分，在機內起輸送已分離好的兩種液體的作用，由向心泵等組成。前西德的OEP－10006萃取設備二、多級離心萃取機萃取設備三、連續(xù)逆流離心萃取機萃取設備三相傾析式離心機可同時分離重液、輕液和固體，主要應用于生物技術中。傾析器（decanter）是80年代首先由前西德的Ｗestfalia公司研制的新型設備，英國Beecham（比切姆）公司、日本東洋釀造公司己將其用于青霉素生產(chǎn)。四、固-液萃取設備

1、夾套間歇萃取器

2、多功能提取罐

2．多級逆流固液萃取罐組3、微分半連續(xù)固液萃取設備微分半連續(xù)固液萃取器是一類固定床固液接觸設備，固體原料裝填成固定床靜止不動，萃取劑以一定流量自上而下流經(jīng)固體將溶質溶出，萃取液在流動過程中濃度增加最后自固定床下部流出。在整個固定床內萃取液的濃度和原料固體內溶質含量的變化都是連續(xù)的，因此稱作微分萃取。微分萃取設備主要是一個萃取塔。常見的三種典型設備結構主要包括（a）多層填料萃取塔，（b）多級攪拌萃取塔，（c）轉盤萃取塔。第三節(jié)超臨界萃取過程與設備

超臨界萃取也可叫作流體萃取，它是利用超臨界流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取出來某種高沸點或熱敏性成分，以達到分離和提純的目的。所謂超臨界流體是指溫度和壓力均在本身的臨界點以上的高密度流體，具有和液體同樣的凝聚力、溶解力。然而其擴散系數(shù)又接近于氣體，是通常液體的近百倍，因此超臨界流體萃取具有很高的萃取速度。另外該流體隨著溫度與壓力的連續(xù)變化，對物質的萃取具有選擇性，而且萃取后分離也很容易。作為萃取劑的超臨界流體必須具備以下條件：（1）萃取劑需具有化學穩(wěn)定性，對設備沒有腐蝕性；（2）臨界溫度不能太低或太高，最好在室溫附近或操作溫度附近；（3）操作溫度應低于被萃取溶質的分解溫度或變質溫度；（4）臨界壓力不能太高，可節(jié)約壓縮動力費；（5）選擇性要好，容易得到高純度制品；（6）溶解度要高，可以減少溶劑的循環(huán)量；（7）萃取劑要容易獲取，價格要便宜。

二氧化碳由于具有合適的臨界條件、又對健康無害、不燃燒、不腐蝕、價格便宜和易于處理等優(yōu)點，是最常用的超臨界萃取劑。萃取設備超臨界流體萃取過程超臨界萃取典型流程超臨界流體萃取系統(tǒng)

超臨界流體萃取法液體溶劑萃取法1.可選擇萃取揮發(fā)性小的物質，生成超臨界相在要分離的原料中加入溶劑形成二相2.萃取能力由T、P控制。夾帶劑研究不多萃取能力由溫度及混合溶劑濃度控制，壓力無影響3.在常