SN-T4021-2014出口魚油和魚飼料中毒殺芬殘留量的檢測方法

中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T4021—2014出口魚油和魚飼料中毒殺芬殘留量的檢測方法2014-01-13發(fā)布2014-08-01實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。1出口魚油和魚飼料中毒殺芬殘留量的檢測方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了魚油和魚飼料中毒殺芬標(biāo)志殘留量檢驗(yàn)的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚油和魚飼料中毒殺芬標(biāo)志殘留物殘留量的檢測。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法用無水乙醚提取樣品中的毒殺芬標(biāo)志殘留物，提取物經(jīng)濃硫酸磺化凈化，用2%硫酸鈉溶液洗滌4.2.6毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液：毒殺芬-ParlarNo.26(CHB-26);毒殺芬-ParlarNo.50(CHB-50);毒殺芬-ParlarNo.62(CHB-62);于異辛烷中配置成濃度均為1pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。質(zhì)將毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2稱取約10g魚飼料(精確至0.01g),置于50mL離心管內(nèi)。加入20mL無水乙醚，放置于搖床上，振蕩提取30min。然后在離心機(jī)上3000r/min離心3min。將乙醚層吸出，用濾紙過濾，收集濾液于100mL濃縮瓶中。在殘?jiān)性偌尤?0mL無水乙醚，同上操作。合并兩次的乙醚提取液。于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至乙醚全部揮發(fā)。將提取物轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用2×4mL正已烷洗滌濃縮瓶a)色譜柱：Rxi-5MS,長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相當(dāng)者3b)色譜柱溫度：初始溫度60℃,保持4min,然后以15℃/min升至320℃,保持15min;e)進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣，1min后開閥j)選擇離子監(jiān)測方式：SIM;k)選擇離子掃描條件：見表1;表1毒殺芬的保留時間和監(jiān)視離子質(zhì)量農(nóng)藥品初始采集時間min結(jié)束采集時間min選擇離子毒殺芬-ParlarNo.26377*,379,381毒殺芬-ParlarNo.50411*,413,415毒殺芬-ParlarNo.6222.00375*,377,379其中帶“*”為定量離子。4.5.2氣相色譜-質(zhì)譜測定根據(jù)樣液中毒殺芬含量的情況，選定峰面積相近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中被測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。以表1中所示的試樣峰的定量離子(m/z)的面積單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)定量。在4.5.1的測定條件下，毒殺芬的保留時間見表1,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)譜圖參見附錄A中圖A.1。4.6空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。4.7結(jié)果計(jì)算和表述按式(1)計(jì)算樣品中毒殺芬殘留含量： (1)式中：X—試樣中毒殺芬的殘留含量，單位為微克每千克(μg/kg);A——樣液中毒殺芬的峰面積；c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);A,—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的峰面積；m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克(g)。4魚油和魚飼料中回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2?；|(zhì)添加濃度毒殺芬-ParlarNo.26毒殺芬-ParlarNo.50毒殺芬-ParlarNo.62最小回收率最大回收率最小回收率最大回收率最小回收率最大回收率魚油魚飼料5標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子色譜圖67AdministrationofthePepople'sRepublicofChina.ThemaindraftersofthisstandardareZhuJian,YiXionghai,YangHuiqin,DengXiaojun.8ThisstandardspecifiesdeterminationThisstandardisapplicabletothedeterminationoftoxapheneinfishopart.3Samplepreparationandstorage3.1Inthecourseofsamplepreparation,precautionsshallbetakentoavoidcontaminatemperature.50grainsandcutbreaktoou9Toxapheneinsamplesisextractedwithanhydrousether.Theextractionissulfonatedbyconcentratedsulfuricternalstandardmethod.Allthereagentsusedshouldbeanalyticall4.2.6Toxaphenestandards:Toxaphene-ParlarNo.26(CHB-26);Toxaphene-Parlarblankforpreparationofcalibarationcurve.(NCI).anhydrousethertorepeatthestepabove.Combinethesupernatant.Thenevaporationthesolutionbyrotaryevaporatoruntiltfugefor1minin1000r/min.AspiratetheN-hexcombinetheN-hexanelayeranddiscardthesulfuraboveintoanother50anelayertoa2cmanhydroussodiud)Carriergas:Helium,1.0mL/min.g)Injectionvolume:1.nameinitialacquisitiontimeminendacquisitiontimeminmonitoringionstoxaphene-ParlarNo.26toxaphene-ParlarNo.50411*,413,415toxaphene-ParlarNo.6222.00375*,377,379“*”arequantitativeions.Accordingtothecontentwithsimilarpeakareaofthesamplesolution.thestandardworkingsolu4.7Calculationandexprec——theconcentrationoftoxapheneinthestandardworkingV——thefinalvolumeofthesampl