化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)-2024年高考化學(xué)含答案

化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)-2024年高考化學(xué)

熱點(diǎn)化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)

A命題趨勢(shì)A解題策略A真題回眸A限時(shí)檢測(cè)

考向一無(wú)機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)

化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)考向二有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)

考向三性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)

命題趨勢(shì)

實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)儀器是實(shí)驗(yàn)的三要素，在高考中常將“三要素”進(jìn)行組合,形成綜合性強(qiáng)、能力

層次要求高的實(shí)驗(yàn)題。綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)題(選擇題)考查內(nèi)容全面，從定性分析到定量分析、從化學(xué)原理到實(shí)

際操作、從無(wú)機(jī)物到有機(jī)物都有涉及,主要考查物質(zhì)的檢驗(yàn)、物質(zhì)的制備、性質(zhì)的驗(yàn)證、化學(xué)性質(zhì)遞變規(guī)律與化

學(xué)反應(yīng)規(guī)律的研究、化學(xué)常見(jiàn)儀器的使用、物質(zhì)的分離除雜提純過(guò)程中的方法、試劑的選擇與操作、實(shí)驗(yàn)方案

的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等內(nèi)容。

預(yù)計(jì)2024年高考綜合實(shí)驗(yàn)選擇題,將結(jié)合文字?jǐn)⑹?、圖表數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)裝置,探究?jī)?nèi)容上主要取材于教材實(shí)

驗(yàn)、日常生活和社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題等，考察物質(zhì)的制備、檢驗(yàn)、鑒別等。

解題策略

【策略1］熟悉以氣體制備為主線的綜合實(shí)驗(yàn)

(1)常見(jiàn)氣體的發(fā)生裝置

制取裝置可用來(lái)制取的氣體反應(yīng)原理

MnOz

2KCIO3=====2KCI+3O2T

△

NHA

32NH?+Ca(OH)2==CaCfNH余+2HQ

溫度計(jì),

控制平衡氣壓，

便于滴下液膜

=反應(yīng)溫度

發(fā)散源

△

Cl2

癡。2+4//以(濃)MnCl2+Cl2\+2H2O

氣

HCI

A

NaCl+H2so￡l農(nóng)）=NaHSOt+HCH

有

孔

上制反應(yīng)控制反應(yīng)塑

逐滴加入液體固液分離料

板

發(fā)

H2H++Zn===H^\+Zn1+

F2

n

有

孔

料

#塑

二

板

三

』co?CaCO3+2HCl———CaCk+CO^+H2O

固（塊狀）+液一氣

MnO

。2

22H2。22HQ+02T

用于控A

制滴加考H?Zn+H2so產(chǎn)==ZnSO,+H2y

速度或1

液體的CO?CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2T

量QCaO

NH3

酒502。（濃）--------NH-3]+H2O

固+液一氣Cl22KMnO&+16HCl（濃）===2KCI+2MnCl2+8H2O+5a2T

so2Na2sO3+H2so尸==Na2SO4+H2O+SO2T

⑵氣體的凈化（干燥）裝置

類型裝置常見(jiàn)干燥劑

1y

洗氣濃區(qū)SQ（酸性、強(qiáng)氧化性）

一一

無(wú)水氯化鈣（中性）

n

固態(tài)干燥劑

1

i堿石灰（堿性）

n

除雜試劑Cu、CuO.Mg等

固體，加熱（如：當(dāng)CQ中混有Q雜質(zhì)時(shí),應(yīng)選用上述的裝置IV除。2，除雜試劑

IV是C〃粉）

n

冷凝除雜1雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w

⑶氣體的峰方法及裝置

收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體

難溶于水或微溶于水且不

排水法C)2、H2、NO、CO等

與水反應(yīng)的氣體--

向上排密度大于空氣且不與空氣

Cl2.SO?、NO2、等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體

排空氣

法

向下排密度小于空氣且不與空氣

國(guó)、曬等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體1L

(4)尾氣的處理

①a裝置用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體。

②b裝置用于收集少量氣體。

③c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體,如HCKHBr,N4等;其中d裝置吸收量少。

④e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體,如國(guó)、CO等。

(5)實(shí)驗(yàn)條件的控制

為了防止空氣中的成分氧氣、。。2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn),常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝

置中的空氣;有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如:氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的

空氣。

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

片―NZ、H2混合氣

控制氣體的流N2

速及用量

二韭坦，濃硫酸

②觀察氣泡,控制氣流速度，如圖一，可觀察氣泡得到朋、科的體積

比約為1:3的混合氣。

f個(gè)/玻璃管

:;一

③平衡氣壓如圖、一$，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

根據(jù)裝置的密封性,讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差,將液體壓入或倒流入另一反

壓送液體

應(yīng)容器。

①控制低溫的目的:減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如其Q、NH4H等;減少某些反應(yīng)物或

產(chǎn)品揮發(fā),如鹽酸、氨水等;防止某物質(zhì)水解,避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

③常考溫度控制方式：

溫度控制

a.水浴加熱:均勻加熱，反應(yīng)溫度10（TC以下。

b.油浴加熱:均勻加熱，反應(yīng)溫度100?260。以

C.冰水冷卻:使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度;減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫:如中和反應(yīng)反應(yīng)熱測(cè)定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。

（6）有關(guān)沉淀的洗滌操作與規(guī)范解答

（1）若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀

物。

洗滌沉淀的目的

（2）若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)

產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。

（1）蒸儲(chǔ)水:主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。

（2）冷水:除去沉淀表面的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀?yè)p失。

常用洗滌劑（3）沉淀的飽和溶液:減小沉淀的溶解。

（4）有機(jī)溶劑（酒精、乙醛等）：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解,又利用有機(jī)

溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分,產(chǎn)品易干燥。

（1）檢驗(yàn)沉淀是否完全的答題模板：

靜置,取上層清液一加沉淀劑一有無(wú)沉淀—結(jié)論

（2）沉淀洗滌的答題模板：

注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液）一標(biāo)準(zhǔn)（使洗滌液完全浸沒(méi)沉淀或晶

三套答題模板

體）一重復(fù)（待洗滌液流盡后,重復(fù)操作2-3次）

（3）檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的答題模板：

取樣（取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中）一加試劑［加入XX試劑（必要

時(shí)加熱，如檢驗(yàn)MK）］一現(xiàn)象（不產(chǎn)生XX沉淀、溶液不變XX色或不產(chǎn)生XX氣體）

一結(jié)論（說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈）

【策略2】掌握有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)裝置和提純方法

Q)熟悉常用儀器

三頸滴液分液直形球形

燒瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

(2)熟悉常用裝置

①反應(yīng)裝置:有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

/長(zhǎng)導(dǎo)管

冷凝作用

》防倒吸

吸收劑

②蒸儲(chǔ)裝置:利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸儲(chǔ)的方法可以實(shí)現(xiàn)分離。

牛角管

溫度計(jì)的

萍僧'At

正確位置《燒福水編印

酒精燈器

(3)有機(jī)物制備?？紗?wèn)題:

溫度計(jì)水銀若要控制反應(yīng)溫度,溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中；

球的位置若要選擇收集某溫度下的儲(chǔ)分,則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸儲(chǔ)燒瓶支管口附近。

有機(jī)化合物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)化合物的揮發(fā)，提

高原料的利用率和產(chǎn)物白勺產(chǎn)工率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是

冷凝回流。

冷凝回流

O液y

1耄F~H粉&

圖182澳苯制取圖3澳苯制取

冷凝管的選

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集微分。

擇

冷凝管的進(jìn)下口進(jìn)上口出

出水方向

酒精燈的火焰溫度一般在400?50CTC,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱，例

加熱方法的如乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)等。若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。

選擇除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱，水浴加熱的溫度

不超過(guò)100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸,若開(kāi)始忘加沸石,需冷卻后補(bǔ)加。

常見(jiàn)的用于

干燥有機(jī)物無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀等；

的藥品

（4）提純有機(jī)物的常用步驟及方法

有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)（無(wú)機(jī)物與有機(jī)物），根據(jù)目

標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：

水洗—堿洗或鹽洗水洗—>干燥---一蒸儲(chǔ)

11

除去在水利用有機(jī)物

除去水中溶解度除去前的沸點(diǎn)不

除去水，

溶性雜小（如Bq）■步弓1同，除去產(chǎn)

干燥有

質(zhì)（如或殘留的人的堿品中混有的

機(jī)物

酸等）水溶性雜（或鹽）不溶于水的

質(zhì)有機(jī)物雜質(zhì)

如苯與液澳發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物澳苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無(wú)機(jī)雜質(zhì)Br2.

等，提純澳苯可用如下工藝流程：

永淑一瓦6H溶液堿洗I—|水洗I一田闌一廉腐

除去FeBr3,除去前一除去

HBr等水溶除去B「2步引入的除水

性雜質(zhì)NaOH

提純有機(jī)物的常用方法：

①分液:用于分離兩種互不相溶（密度也不同）的液體。

②蒸儲(chǔ):用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分儲(chǔ)的原理與此相同。

③洗氣:用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)澳水洗氣除去。

④萃取分液：如分離澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。

(5)有機(jī)物產(chǎn)率計(jì)算公式

產(chǎn)n產(chǎn)而_產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量x1fino/

產(chǎn)□□產(chǎn)率—產(chǎn)品的理論產(chǎn)量xl0%；

【策略3】明確性質(zhì)探究類綜合實(shí)疆的角度

第一步明確認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的

目的原理和要求，明確實(shí)驗(yàn)的原理

提出

第二步—根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)提出合理

合理假設(shè)的假設(shè)

第三步尋求尋求能夠證明或檢驗(yàn)假設(shè)的

驗(yàn)證方法方法

設(shè)計(jì)

第四步根據(jù)設(shè)想的方法設(shè)計(jì)合理

操作步驟的操作方法與步驟

分析依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，綜合

五步—

得出結(jié)論分析得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論

(1)物質(zhì)新化性、還原性及其強(qiáng)弱的判斷。

如探究SC>2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMiOa溶液中，通過(guò)觀察酸性助加。4溶液是否褪色來(lái)

3+3+

說(shuō)明；如探究Fe的氧化性強(qiáng)于12時(shí),可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng),通過(guò)溶液變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe的氧化

性強(qiáng)于小

⑵驗(yàn)證同周期、同主族元素性廉的遞變規(guī)律.

一般通過(guò)設(shè)計(jì)比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來(lái)完成。如通過(guò)比較叫、4與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)

生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg、Al的活潑性順序。

(3)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。

如探究化合物HA是弱電解質(zhì)的方法是常溫下配制NaA溶液,測(cè)pH,若PH>7,則說(shuō)明為弱電解質(zhì)。

(4)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。

如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將氣體通入即2

S論3溶,液，看是否有白色沉淀生成來(lái)判斷。

(5)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究。

可以通過(guò)控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變

化等設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。

(6)蚪分解產(chǎn)物的性質(zhì)操究、判斷。

△

①難溶性碳酸鹽一氧化物+。。2；

_△

②碳酸的酸式鹽一碳酸的正鹽+CO2+H2O;

△

③錢鹽（NH4NO3除外）—"%%+相應(yīng)的酸（或酸性氧化物+同。）；

△

④硝酸鹽一金屬（或金屬氧化物、亞硝酸鹽）+氮氧化物（NO或可。2）+。2；

△

⑤草酸晶體--CO2+CO+H2OO

真題回眸

考向一無(wú)機(jī)物制各類綜合實(shí)驗(yàn)

蜃目工］（2023?湖北?統(tǒng)考高考真題）利用如圖所示的裝置（夾持及加熱裝置略）制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷⑸一＞無(wú)色液體與P4（g）「匕白磷（S）

下列操作錯(cuò)誤的是

高純氮?dú)?lt;JJTQJb

二a

真空系統(tǒng)

三通5

-X-?紅磷

A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)

B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置,抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?/p>

考向二者機(jī)物制備類綜合實(shí)驗(yàn)

〔題目〔2〕（2023?湖北?統(tǒng)考高考真題）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)

1421）,實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)691）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己

烷（沸點(diǎn)811）,其反應(yīng)原理：

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

環(huán)己烷

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在691

C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

考向三性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

題目⑶（2022?北京?高考真題）利用下圖裝置進(jìn)行鐵上電鍍銅的實(shí)驗(yàn)探究。

裝置示意圖序號(hào)電解質(zhì)溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

O.lmol/LCuSO^-\-少量7/2陰極表面有無(wú)色氣體，一段時(shí)間后陰極表面有紅

①

1"1SO,色固體，氣體減少。經(jīng)檢驗(yàn)電解液中有尸e?+

Cu-二--Fe

陰極表面未觀察到氣體，一段時(shí)間后陰極表面有

②O.lmol/LCuSO4-i過(guò)量氨水

電解質(zhì)溶海致密紅色固體。經(jīng)檢驗(yàn)電解液中無(wú)Fe元素

下列說(shuō)法不正確的是

A.①中氣體減少，推測(cè)是由于溶液中c（?+）減少，且?！ǜ采w鐵電極，阻礙H+與鐵接觸

+2+++

B.①中檢測(cè)到"2+,推測(cè)可能發(fā)生反應(yīng)：Fe+2H=Fe+H2,Fe+Cu=F^+Cu

C.隨陰極析出Ou,推測(cè)②中溶液c（C公+）減少，/2+平衡逆移

D.②中CY+生成［?！ǎǚ?）4產(chǎn),使得c（°/+）比①中溶液的小，（力緩慢析出，鍍層更致密

題目⑷（2022.湖南.高考真題）為探究FeCl3的性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)（FeC^和M2s。3溶液濃度均為

O.lmol,L-^o

實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象

①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黃色;煮沸,溶液變紅褐色。

在5小心"&3溶液中滴加2滴Na2s。3溶液，變紅褐色；

②

再滴加%［9（?。?］溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。

在2s。3溶液中滴加2滴FeC。溶液，變紅褐色;

③將上述混合液分成兩份，一份滴加K3［Fe（CN）6］溶液,無(wú)藍(lán)色沉淀生成；

另一份煮沸，產(chǎn)生紅褐色沉淀。

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是

A.實(shí)驗(yàn)①說(shuō)明加熱促進(jìn)"3+水解反應(yīng)

B.實(shí)驗(yàn)②說(shuō)明93+既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)

C.實(shí)驗(yàn)③說(shuō)明Fe3+發(fā)生了水解反應(yīng),但沒(méi)有發(fā)生還原反應(yīng)

D.整個(gè)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明S。，對(duì)"3+的水解反應(yīng)無(wú)影響,但對(duì)還原反應(yīng)有影響

G限時(shí)檢測(cè)

k（建議用時(shí)：35分鐘）

>10（2023?湖南株洲?統(tǒng)考一模）化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科,某同學(xué)為探究服6私溶液的性質(zhì)進(jìn)行

如下實(shí)驗(yàn)，操作如圖所示,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,下列分析不正確的是

滴力ULOmol-LTNa2S繼續(xù)滴加LOmol/lJ

溶液3mLNa2s溶液、

①②

產(chǎn)生淡黃色沉淀，產(chǎn)生黑色沉淀，

溶液由黃色變淡綠色溶液淡綠色褪去

分為2等份

滴力口1.01110心

繼續(xù)滴加

Na2cO3溶液3mL,Na,CC>3

-1邊滴加邊振蕩溶液，且不斷振蕩

2.0mol-LFeCl3

溶液6mL③④

液體由黃色變紅褐色，形成大量紅褐色沉淀

逸出大量無(wú)色氣泡

A.①?④的變化中，有2處涉及氧化還原反應(yīng)

B.向②后試管加入足量稀鹽酸，沉淀部分溶解

C.若將股口3溶液滴加到Na2s溶液中，產(chǎn)生的現(xiàn)象與圖中①、②現(xiàn)象不相同

D.④中的現(xiàn)象與膠體的聚沉有關(guān)

題目區(qū)（2023上?河南周口?高三項(xiàng)城市第一高級(jí)中學(xué)校聯(lián)考階段練習(xí)）氮化鈣（C&M）是一種重要的化學(xué)試

齊I],通常條件下為易水解的固體。某小組在實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示裝置制備氮化鈣（夾持裝置略，裝置不能

重復(fù)使用）：

下列說(shuō)法正確的是

A.上述裝置最合理的連接順序?yàn)閕ighTabiefTd

B.丁裝置中堿石灰的作用是防止Ca3M水解

C.乙裝置中濃硫酸的作用是干燥M

D.甲裝置中還原鐵粉的作用是除去M中的水蒸氣

題目⑼（2024廣西北海?統(tǒng)考一模）KMIC>4是一種常用的氧化劑，某實(shí)驗(yàn)小組利用四氧化K2Ml制備

KA血5的裝置如圖所示（夾持裝置略）-

ABCD

已知：K2A加Q在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：^MnO^+2H2O=2MnOi+MnO2l

+4O2T。

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.試劑X可以是漂白粉或跖1O2

B.裝置連接順序是c-6—e-dr/

C.裝置。中每生成1molKA伍O4,消耗CO的物質(zhì)的量大于0.5mol

D.若去掉裝置力，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低

題目⑷（2023?山東濟(jì)寧?統(tǒng)考三模）硫代硫酸鈉（Na2s2。3）是一種重要的化工產(chǎn)品，將5。2通入廝2。。3和

Na2s混合溶液中可制得Na2s2。3。其制備裝置如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

NaOH溶液

A.52。7的空間構(gòu)型為四面體形

B.若用98%的濃硫酸，反應(yīng)速率將降低

C.制備Na2s2Q3的總方程式為：2Na2S+Na2CO3+4SO2^3Na2S2O3+CO2

D.為增大三頸燒瓶中加入原料的利用率，可通入過(guò)量SO?

題目回（2023?吉林長(zhǎng)春?東北師大附中?？既＃?shí)驗(yàn)小組研究金屬電化學(xué)腐蝕，實(shí)驗(yàn)如下:

實(shí)驗(yàn)裝置5min時(shí)現(xiàn)象25min時(shí)現(xiàn)象

酚二酥溶液+KJFe（CN）M溶液

鐵釘周邊出現(xiàn)少量紅色和藍(lán)色區(qū)域，

I鐵釘表面及周邊未見(jiàn)明顯變化。

有少量紅棕色鐵銹生成。

31A丁

培養(yǎng)皿

酚A物溶液+K3[Fe（CNM溶液

鐵釘周邊出現(xiàn)紅色區(qū)域,未見(jiàn)藍(lán)鐵釘周邊紅色加深,區(qū)域變大，未見(jiàn)

II

色出現(xiàn)，鋅片周邊未見(jiàn)明顯變化。藍(lán)色出現(xiàn)，鋅片周邊未見(jiàn)明顯變化。

丁

培養(yǎng)皿

下列說(shuō)法不正確的是

A.實(shí)驗(yàn)n中5min時(shí)出現(xiàn)紅色區(qū)域,說(shuō)明鐵釘腐蝕速率比I快

B.實(shí)驗(yàn)n中正極的電極反應(yīng)式：。2+2也。+4葭=4。/廣

C.實(shí)驗(yàn)/如果使用純鐵材質(zhì)鐵釘能減慢其腐蝕速率

D.若將Zn片換成片，推測(cè)Ou片周邊會(huì)出現(xiàn)紅色,鐵釘周邊會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色

題目0（2024?廣西?校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備環(huán)己酮縮乙二醇。

□A

分水器

反應(yīng)物和

適量的苯

實(shí)驗(yàn)中利用苯-水的共沸體系帶出水分,其反應(yīng)原理:

對(duì)甲基苯磺酸口c

<02^=°+HO^^OH'苯，△+旦0

下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行

B.當(dāng)觀察到分水器中苯層液面高于支管口時(shí),必須打開(kāi)旋塞B將水放出

C.管口A是冷凝水的進(jìn)水口

D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

題目可（2023?陜西渭南?統(tǒng)考一模）實(shí)驗(yàn)室用冰水浴分別冷卻CaC。溶液、30mL6%H2O2以及15mL濃氨水,

攪拌下將三者混合，繼續(xù)冰水浴30min,待溶液中不再有固體析出后，經(jīng)“一系列操作”得到含Ga。?固體混

350℃

合物。將所得固體置于試管中加熱，發(fā)生反應(yīng)：2圓02^=2。（1。+023利用下列裝置可測(cè)量。&。2的產(chǎn)

率，下列有關(guān)說(shuō)法正確的是

c?o產(chǎn)品

A.Ga。?中陽(yáng)離子和陰離子的個(gè)數(shù)比為1：2

B.一系列操作中包括“蒸發(fā)結(jié)晶”

C.制備CaO2的化學(xué)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3-H2O=CaO^+^NH^Cl+2HQ

D.反應(yīng)結(jié)束后，J、K兩管液面的差值即為氧氣的體積

題目回（2023?吉林長(zhǎng)春??？家荒Ｊ且环N難溶于水和乙醇的白色固體，易被氧化為高價(jià)綠色銅鹽、見(jiàn)

光受熱易分解?？衫萌鐖D裝置（夾持裝置略去）將SO?通入新制氫氧化銅懸濁液中制備CuCl.下列說(shuō)

法正確的是：

A.裝置A中液體為98%濃硫酸

B.裝置B的作用是除去SO2氣體中的余質(zhì)

C.將裝置。中混合物過(guò)濾,依次用水和乙醇洗滌后,烘干后密封保存

D.制備的反應(yīng)方程式為：2CV+SCWCug）尸2CuCl+SOt+2H.2O

題目可（2023?河北?校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）某興趣小組以活性白土為催化劑進(jìn)行乙醇脫水制備乙烯的實(shí)驗(yàn)，裝置

如圖所示（夾持裝置已略去）。下列說(shuō)法正確的是

ir

A.實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝水從a□進(jìn)b口出

B.加快圓底燒瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的轉(zhuǎn)化率

C.澳的四氯化碳溶液褪色，不能說(shuō)明生成了乙烯氣體

D.當(dāng)有4.6g乙醇汽化時(shí)，具支試管中收集到2.0g液體,則乙醇的轉(zhuǎn)化率約為93%

題目叵（2023?湖南?校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）純磷酸可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到。制

備純磷酸的實(shí)驗(yàn)裝置如圖（夾持裝置略）,下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

已知:純磷酸熔點(diǎn)為421,磷酸純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21（易形成雜質(zhì)2H正01國(guó)

0（熔點(diǎn)為30℃）,高于100℃,則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。

A.毛細(xì)管的作用是防止暴沸，還具有攪拌和加速水逸出的作用

B.磷酸過(guò)濾時(shí)需要控制溫度低于201

C.實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是使溶液受熱均勻

D.磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸與水分子形成氫鍵

O

6

題目兀（2023?湖南?校聯(lián)考二模）某化學(xué)學(xué)習(xí)小組利用溶液氧化環(huán)己醇（）制備環(huán)己酮（

）的裝置如圖所示。

操作步驟如下：

i.向儀器A內(nèi)加入環(huán)己醇、冰醋酸，逐滴加入NaQO溶液，301條件下反應(yīng)30分鐘后冷卻。

H.向儀器A內(nèi)加入適量飽和MHSO3溶液，用NaOH調(diào)節(jié)溶液顯中性后加入飽和NaQ溶液燃后經(jīng)分

液、干燥、蒸儲(chǔ)得到環(huán)己酮。

下列敘述錯(cuò)誤的是

NaClO溶液

A.飽和NaCZ溶液可促進(jìn)有機(jī)相和無(wú)機(jī)相分層

B.飽和NaHSC>3溶液的主要作用是除去

C.冰醋酸既作為溶劑，同時(shí)可增強(qiáng)NaClO溶液的氧化性

D.若NaCZO溶液滴加過(guò)快，儀器A中會(huì)產(chǎn)生少量黃綠色氣體

題目叵（2023?山東日照?統(tǒng)考三模）無(wú)水Or。。是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華,高溫下易被氧氣

氧化。制取CrCl3的反應(yīng)方程式為Cr2O3+3CCh---2CrCl3+3COCl2，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示:

已知有毒，遇水發(fā)生水解。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.甲中的試劑為濃硫酸

B.若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中乙處出現(xiàn)堵塞，用酒精燈加熱乙處即可

C.丙中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為COCl2+4：OH-^CO^+2Cr+2H2O

D.實(shí)驗(yàn)前、后均需通入一段時(shí)間的M，其作用相同

題目叵（2023?福建龍巖?統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸:

已知:苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，乙酸酊（CH3c。）2。易水解。

操作:①將一定量苯甲醛、乙酸酊、K2co3混合加熱回流0.5/1

②向回流后的混合液中加入K2co3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性

③將“②”中溶液裝入下圖的II裝置中，并通入水蒸氣,111中收集到苯甲醛和水

④……O

下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.回流過(guò)程中可能有氣泡產(chǎn)生

B.當(dāng)儲(chǔ)出液無(wú)油珠時(shí)，即可停止通入水蒸氣

C.操作③結(jié)束時(shí)，應(yīng)先移去熱源再打開(kāi)彈簧夾

D.向II中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過(guò)濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品

題目兀（2023?廣東茂名?茂名市第一中學(xué)?？寄M預(yù)測(cè)）氯氣性質(zhì)的微型實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。①是濃鹽酸,

⑥是高錦酸鉀，②至⑤是濾紙條，依次滴有氫氧化鈉溶液、石蕊溶液、淀粉-KI溶液、含KSCN的FeC。溶

液，實(shí)驗(yàn)時(shí)滴幾滴濃鹽酸。下列說(shuō)法不正確的是

、aOH溶液2

K1-淀粉溶液II

含KSCN的FcCl,溶液與

A.③處先變紅后褪色，是因?yàn)槁人哂兴嵝院蛷?qiáng)氧化性

B.④處變藍(lán)色

C.⑤處變紅色

D.本實(shí)驗(yàn)可推知氧化性

題目亙（2023?福建?校聯(lián)考二模）利用SQZ“/HQ>Z"S2O4:吃”顰「帥2s2Q轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉

（Afa2s2。。的裝置如圖。下列說(shuō)法不正確的是

A.單向閥的作用是防倒吸

B.先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開(kāi)滴液漏斗旋塞

C.溶液不宜加入過(guò)多的原因是防止Na2s2O4水解

D.上述反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾，在冷卻攪拌下加入一定量的作用是提高產(chǎn)率

熱點(diǎn)化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)

A命題趨勢(shì)A解題策略A真題回眸A限時(shí)檢測(cè)

考向一無(wú)機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)

化學(xué)微型實(shí)驗(yàn)考向二有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)

考向三性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)

r命題趨勢(shì)

Lf

實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)儀器是實(shí)驗(yàn)的三要素，在高考中常將“三要素”進(jìn)行組合,形成綜合性強(qiáng)、能力

層次要求高的實(shí)驗(yàn)題。綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)題(選擇題)考查內(nèi)容全面，從定性分析到定量分析、從化學(xué)原理到實(shí)

際操作、從無(wú)機(jī)物到有機(jī)物都有涉及,主要考查物質(zhì)的檢驗(yàn)、物質(zhì)的制備、性質(zhì)的驗(yàn)證、化學(xué)性質(zhì)遞變規(guī)律與化

學(xué)反應(yīng)規(guī)律的研究、化學(xué)常見(jiàn)儀器的使用、物質(zhì)的分離除雜提純過(guò)程中的方法、試劑的選擇與操作、實(shí)驗(yàn)方案

的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等內(nèi)容。

預(yù)計(jì)2024年高考綜合實(shí)驗(yàn)選擇題，將結(jié)合文字?jǐn)⑹?、圖表數(shù)據(jù)、實(shí)疆裝置，探究?jī)?nèi)容上主要取材于教材實(shí)

瞼、日常生活和社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題等，考察物質(zhì)的制備、檢驗(yàn)、鑒別等。

解題策略

【策略1】熟悉以氣體制備為主線的綜合實(shí)驗(yàn)

(1)常見(jiàn)氣體的發(fā)生裝置

A

NaCl+H2so￡l農(nóng)）=NaHSOt+HCH

有

孔

上制反應(yīng)控制反應(yīng)塑

逐滴加入液體固液分離料

板

發(fā)

H2H++Zn===H^\+Zn1+

F2

n

有

孔

料

#塑

二

板

三

』co?CaCO3+2HCl———CaCk+CO^+H2O

固（塊狀）+液一氣

MnO

。2

22H2。22HQ+02T

用于控A

制滴加考H?Zn+H2so產(chǎn)==ZnSO,+H2y

速度或1

液體的CO?CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2T

量QCaO

NH3

酒502。（濃）--------NH-3]+H2O

固+液一氣Cl22KMnO&+16HCl（濃）===2KCI+2MnCl2+8H2O+5a2T

so2Na2sO3+H2so尸==Na2SO4+H2O+SO2T

⑵氣體的凈化（干燥）裝置

類型裝置常見(jiàn)干燥劑

1y

洗氣濃區(qū)SQ（酸性、強(qiáng)氧化性）

一一

無(wú)水氯化鈣（中性）

n

固態(tài)干燥劑

1

i堿石灰（堿性）

n

除雜試劑Cu、CuO.Mg等

固體，加熱（如：當(dāng)CQ中混有Q雜質(zhì)時(shí),應(yīng)選用上述的裝置IV除。2，除雜試劑

IV是C〃粉）

n

冷凝除雜1雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w

⑶氣體的峰方法及裝置

收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體

難溶于水或微溶于水且不

排水法C)2、H2、NO、CO等

與水反應(yīng)的氣體--

向上排密度大于空氣且不與空氣

Cl2.SO?、NO2、等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體

排空氣

法

向下排密度小于空氣且不與空氣

國(guó)、曬等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體1L

(4)尾氣的處理

①a裝置用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體。

②b裝置用于收集少量氣體。

③c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體,如HCKHBr,N4等;其中d裝置吸收量少。

④e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體,如國(guó)、CO等。

(5)實(shí)驗(yàn)條件的控制

為了防止空氣中的成分氧氣、。。2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn),常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝

置中的空氣;有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如:氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的