2022水質(zhì)氨氮的自動測定氣相分子吸收光譜法

水質(zhì)氨氮的自動測定氣相分子吸收光譜法目 次前言 I適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語與定義 1方法原理 2干擾和消除 3試劑和材料 3儀器和設(shè)備 4樣品 4分析步驟 4結(jié)果計算與表示 5精密度和準確度 5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6注意事項 6PAGEPAGE122適用范圍本標準規(guī)定了水中氨氮的自動測定的氣相分子吸收光譜法。0.020mg/L（N）0.080mg/L定上限為80mg/L。規(guī)范性引用文件本標內(nèi)引了列件中條。是注日期引文，有版本用本準。GB17378.4-2007 海洋測范第4部海水析GB/T1.1-2009 1GB/T8170-2008 GB/T9721-2006 化學劑分吸分度法則紫和見部分GB/T20001.4-2015 標準寫則第4部試驗法準HJ168-2010 HJ535-2009 HJ565-2010 HJ/T91-2002 HJ/T164-2004 HJ/T195-2005 術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。methoddetectionlimit用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。minimumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確定量測定待測物質(zhì)的最低定量檢測限。maximumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確定量測定待測物質(zhì)的最高定量檢測限。determinationrange測定下限和測定上限之間的范圍。repeatabilityaccuracy測試結(jié)果與接受參照值間的一致程度。laboratorysample送往實驗室供檢測而制備的樣品。試樣testsample由實驗室樣品制備并從中抽取試料的樣品blanktest校準calibrationcorrelationcoefficient變量之間線性關(guān)系的強度和方向。gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。方法原理水樣在2%～3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。干擾和消除水樣入流（6.4），加沸2～3分，消除、 硫物減弱至535-200910.5試劑和材料Ω·cm（6.1）無氨水：將一般去離子水用硫酸調(diào)至＜2100mL6.2鹽酸：c()=6mol/L。6.3 ）。6.4500mL400mL60mL3～46.5 ρ()=400g/L。200g（1000mL700mL2.81g）20.0g）500mL200mL100mL3.0mL6.0mL6mol/L（6.2）5min100mL（6.5）186.8 ρ()=1000.0mg/L。3.82g105℃±51000mL1000mg/L6.9ρ()=2.0mg/L。2.0mg/L2.00mg/L0.000.10、0.200.50、1.002.00mg/L儀器和設(shè)備分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。214.7nm上位機。用于安裝操作軟件，與帶自動進樣器和自動樣品稀釋功能的氣相分子吸收光譜儀樣品地下水、地表水和污水的樣品采集分別參照HJ/T164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。2～56～8。分析步驟按儀器說明書安裝儀器和設(shè)備（7），將帶自動進樣器和自動樣品稀釋功能的氣相分子吸收光譜儀1～315min）9.2～9.4。吸取氨氮標準使用液（6.9.1）50mL，放置于自動進樣器的進樣盤上；將試驗用水接入氣相分子吸收光譜儀（7.1）的稀釋液接口，將載流液（6.4）和氧化劑（6.7）分別接入氣相分子吸收光譜儀的載流液和氧化劑接口。0.000.100.200.501.002.00mg/L0.00、0.10、0.200.501.00、2.00mg/L（6.9.2）15mL（6.4）（6.7）0.000.100.200.501.002.00mg/L（8.1）注：若試樣氨氮含量超出校準曲線檢測范圍40倍，應(yīng)取適量試樣稀釋后上機測定。用試驗用水代替試樣，按照9.3步驟進行空白試驗。結(jié)果計算與表示樣品中氨氮的質(zhì)量濃度（以N計，mg/L），按照公式（1）進行計算。（1）式中：，mg/L；（）；——校準曲線方程的截距——校準曲線方程的斜率；——稀釋倍數(shù)。1.00mg/L1.00mg/LGB/T8170、HJ565精密度和準確度精密度六個實驗室對含量1.00mg/L±0.02mg/L的統(tǒng)一標樣進行測定，重復(fù)性相對標準偏差為0.750.880.672～2.31mg/Ln=6)，0.7%～2.3%。準確度1.0mg±0.mg