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分析化學(xué)
AnalyticalChemistry周華開封大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院電話微信同號)QQ:595856758郵箱:zhouhuayatou@163.com課程考核方法:實訓(xùn)成績:40%
期末考試:40%
平時表現(xiàn):20%一、分析化學(xué)概論、定量分析的一般步驟二、誤差與分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理三、滴定分析四、酸堿滴定法五、配位滴定法六、氧化還原滴定法七、沉淀滴定法八、重量分析法分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析方法的分類分析化學(xué)的發(fā)展與趨勢定量分析的一般步驟第一章分析化學(xué)概論定量分析的一般步驟分析化學(xué)的任務(wù)、作用是什么?分析方法是怎么分類的?定量分析的一般步驟是什么?待測組分的含量怎么表示?毒奶粉事件2008年9月8日甘肅岷縣14名嬰兒同時患有腎結(jié)石病癥,引起外界關(guān)注。至2008年9月11日甘肅全省共發(fā)現(xiàn)59例腎結(jié)石患兒,這些嬰兒均食用了三鹿18元左右價位的奶粉。而且近兩月來,中國多省已相繼有類似事件發(fā)生。衛(wèi)生部高度懷疑三鹿牌嬰幼兒配方奶粉受到三聚氰胺污染,三聚氰胺是一種化工原料,可以提高蛋白質(zhì)檢測值,人如果長期攝入會導(dǎo)致人體泌尿系統(tǒng)膀胱、腎產(chǎn)生結(jié)石,并可誘發(fā)膀胱癌。事件曝光后,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局對全國嬰幼兒奶粉三聚氰胺含量進行檢查,結(jié)果顯示,有22家嬰幼兒奶粉生產(chǎn)企業(yè)的69批次產(chǎn)品檢出了含量不同的三聚氰胺,除了河北三鹿外,還包括:廣東雅士利、內(nèi)蒙古伊利、蒙牛集團等22個廠家69批次產(chǎn)品中檢出三聚氰胺,被要求立即下架。國產(chǎn)奶粉至此喪失民眾信任。硅油、無硅油洗發(fā)水工商微博發(fā)布一條消費指引稱,聚二甲基硅氧烷(俗稱"硅油")能使頭發(fā)順滑,然而硅油不溶于水,也會堵住毛囊,使頭發(fā)干枯受損,甚至脫發(fā)。昨日,沈陽晚報、沈陽網(wǎng)記者走訪市場了解到,幾乎90%的洗發(fā)水都含有硅油,要想降低硅油對頭發(fā)的損傷,專家建議,最好換著使用不同品牌的洗發(fā)水。消費者要想辨別洗發(fā)水是否含有硅油,只要查看包裝上的成分表就可以,標(biāo)注"聚二甲基硅氧烷"的,就是硅油。此外,硅油含量的多少,消費者也可以進行簡單的測試。準(zhǔn)備一小杯清水,將含有硅油的洗發(fā)水或者護發(fā)素擠一滴進入清水杯中,看其是否會迅速溶解在水中。如果很快溶解于水,表明硅油含量較低;如果呈現(xiàn)一坨沉積在杯底不溶于水,其表明硅油的含量比較高。蘇玫氏專家建議,最好不同品牌的洗護用品換著用,避免同一種硅油在頭發(fā)上沉積過多,能在一定程度上緩解硅油對頭發(fā)的傷害?;瘖y品中激素、重金屬、添加劑等質(zhì)檢結(jié)果名茶、名煙、名酒、真假藥的鑒別問題果蔬糧食的農(nóng)藥殘留問題裝修建材的污染超標(biāo)非法超標(biāo)使用激素和添加劑的食品安全問題水體富營養(yǎng)化、重金屬污染的水污染問題汽車尾氣排放的空氣污染問題與其他學(xué)科交叉滲透,作為工具運用于研究工作生命科學(xué)領(lǐng)域,利用生物傳感技術(shù)和生物芯片進行實時、原位和活體分析環(huán)境科學(xué)中,環(huán)境污染物的監(jiān)測分析,環(huán)境治理對策在材料科學(xué)和航空科學(xué)中超微量分析和超純物質(zhì)的分析在國民經(jīng)濟建設(shè)中具有重要的地位和作用
工業(yè)上,資源的勘探開發(fā)、原材料的分析選擇、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗和質(zhì)量控制、海洋調(diào)查、環(huán)境檢測和“三廢”的處理農(nóng)業(yè)上,土壤的普查、化肥和農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)、農(nóng)作物成分分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測、農(nóng)藥殘留檢測國防和公安戰(zhàn)線上,火箭和衛(wèi)星的研制、高能燃料的研制、化學(xué)毒劑的檢查、生化武器的預(yù)防、毒品毒物及痕跡物的檢測一、分析化學(xué)的任務(wù)和作用1、定義分析化學(xué)(AnalyticalChemistry)是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科,又被稱為分析科學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要組成部分,是最早發(fā)展起來的化學(xué)分支學(xué)科,起源于人類的生產(chǎn)實踐,在早期化學(xué)發(fā)展中一直處于前沿和主要地位,被稱為“現(xiàn)代科學(xué)之母”國家自然科學(xué)基金委員會發(fā)布的分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展戰(zhàn)略調(diào)研報告中,稱“分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)”AnalyticlaChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiedtoobtaininformationonthecompositionandmatrureofmatterinspaceandtime.分析化學(xué)是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)組成及性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。AnalyitcalChemistry
——InformationScience二、分析方法的分類分析對象化學(xué)屬性無機分析
有機分析對象是無機物對無機物質(zhì)進行定性和定量分析有時進行晶體結(jié)構(gòu)測定對象是有機物對有機物質(zhì)進行定性和定量分析元素分析,官能團分析,結(jié)構(gòu)分析,物理常數(shù)測定1、無機分析和有機分析2、常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析
試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10mL半微量分析0.01~0.1g1~10mL微量分析0.1~10mg0.01~1mL痕量分析<0.1mg<0.01mL根據(jù)分析過程中試樣量的不同3、常量組分分析、微量組分分析、痕量組分分析、超痕量組分分析根據(jù)被測組分在樣品中的相對含量
相對含量/%常量組分分析>1微量組分分析0.01~1痕量組分分析<0.01
超痕量組分分析<0.00014、化學(xué)分析和儀器分析5、例行分析和仲裁分析根據(jù)分析工作的作用與性質(zhì)例行分析:一般化驗室在日常工作中對原材料、中間產(chǎn)品和最終產(chǎn)品質(zhì)量進行的分析,又叫做常規(guī)分析,為了控制生產(chǎn),要求短時間內(nèi)報出結(jié)果的例行分析,成為快速分析,快速分析一般對誤差要求不嚴(yán)格。仲裁分析:當(dāng)不同單位對某一產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果有爭議時,由權(quán)威的分析測試部分用公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法進行準(zhǔn)確的分析,以裁決原分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否,也可用于確認(rèn)質(zhì)量事故及其責(zé)任者,仲裁分析的結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和法律責(zé)任。三、分析化學(xué)的發(fā)展與趨勢準(zhǔn)確、快速高靈敏度、高選擇性原位、活體、實時、無損分析自動化、智能化、微型化、圖像化分析化學(xué)發(fā)展趨勢四、定量分析結(jié)果的表示1、定量分析大致包括以下幾個步驟分析對象分析測試分離富集溶樣制樣采樣分析報告數(shù)據(jù)處理1.1采樣是定量分析中的第一步采樣的基本原則:樣品具有代表性物料總體的各部分被采集的概率應(yīng)相同根據(jù)物料的性質(zhì)與準(zhǔn)確度的要求,確定適宜的采樣量采樣技術(shù)不能對物料待測性質(zhì)有任何影響在達到采樣預(yù)期要求的前提下,采樣費用盡可能低縮分:分樣器二分法、四分法粗碎篩分(3~6號)中碎篩分(20號)細(xì)碎100-200號分析試樣100-300g縮分縮分縮分1號(分析)2號(備查)1.2
固體試樣制備的一般過程:破碎、過篩、混合、縮分1.3溶樣的常用方法溶解法(濕法):用酸或堿溶液分解試樣熔融法(干法):不溶于水、酸或堿的無機試樣一般可采用熔融法分解。試樣與酸性或堿性固體熔劑混合,在讓其高溫下進行復(fù)分解反應(yīng),使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇芩蛩岬幕衔餆Y(jié)法:將試樣和熔劑在低于熔點的溫度下進行反應(yīng)對分解方法的要求
(1)分解完全、分解速度快
(2)試樣分解過程中測定組分不應(yīng)損失
(3)不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)
(4)分解試樣最好與分離干擾元素相結(jié)合2、待測組分的化學(xué)表示形式(1)以待測組分的實際存在形式表示例:測得試樣中的含磷量后,根據(jù)實際情況以P、P2O5、PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式的含量來表示分析結(jié)果(2)以元素或氧化物表示(待測組分的實際存在形式不清楚)例:各種元素的含量在礦石分析中常以其氧化物形式表示含量(K2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SiO2),在金屬材料和有機分析中常以元素的形式(Fe
、Al、Cu
、Zn、Cr、W、C、H、O、N、S
)(3)以離子形式表示(電解質(zhì)溶液),含K+2mg/L(1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωB[或ω(B)]或試樣中含待測組分的質(zhì)量以mB[或m(B)]表示,試樣質(zhì)量以mS表示,它們的比稱為物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù),適用于固體試樣、液體試樣例:測得某水泥試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示為:ωCaO=58.82%或ω(CaO)=58.82%待測組分含量很低,可采用μg/g(ppm,10-6),ng/g(ppb,10-9),pg/g(ppt,10-12)3、待測組分含量的表示方法(2)物質(zhì)的量濃度——cB或c(B)或待測組分
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