青霉素的萃取與結(jié)晶

崗位演練青霉素的萃取與結(jié)晶1任務(wù)三細(xì)胞色素C的提?。ㄒ唬┤蝿?wù)描述（1）課前查閱資料，熟悉青霉素及青霉素發(fā)酵生產(chǎn)中的主要雜質(zhì)和它們的性質(zhì)。（2）設(shè)計(jì)《青霉素萃取與結(jié)晶操作記錄》，在任務(wù)實(shí)施的過程中同步填寫。（3）按照實(shí)訓(xùn)操作具體步驟以二級(jí)逆流萃取方式完成萃取及結(jié)晶操作，實(shí)訓(xùn)過程按照要求對(duì)物料和溶液進(jìn)行標(biāo)記。2（二）實(shí)訓(xùn)材料（1）材料、試劑：市售注射用青霉素鉀（亦可用獸用注射用青霉素鉀替代）、碳酸氫鈉、醋酸丁酯、溴代十五烷基吡啶（PPB）、10%硫酸溶液、乙酸鉀、丁醇。（2）儀器設(shè)備：分液漏斗、燒杯、量筒、磁力攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空泵。3（三）實(shí)訓(xùn)操作步驟一配制溶液（1）萃取原料液的配制：稱取市售注射用青霉素鉀10g，以水為溶劑，配制成青霉素鉀含量約為3%（w/v）的溶液，模擬作為萃取原料液，冷卻至10℃以下。（2）反萃取水相的配制：配制1.5%（w/v）碳酸氫鈉水溶液30mL，pH6.8～7.4，冷卻至5℃?zhèn)溆谩?（三）實(shí)訓(xùn)操作步驟二萃?。?）一次萃取（采用二級(jí)逆流萃取方式）。向萃取原料液中加入0.07%PPB，用10%硫酸將pH調(diào)至1.8～2.2，攪勻后將料液等量分置兩個(gè)燒杯中，標(biāo)記為B1和B2。取料液總體積約1/3體積的醋酸丁酯，分為兩份，標(biāo)記為S1和S2。該過程保持操作溫度在5℃左右。在5℃條件下，使用標(biāo)為S1的醋酸丁酯對(duì)原料液B1進(jìn)行萃取，靜置分層后收集萃余相R1備用，萃取相標(biāo)記為E1，繼續(xù)使用E1對(duì)原料液B2進(jìn)行萃取，靜置分層后收集萃取相，標(biāo)記為E1′，萃余相標(biāo)記為R2。接下來使用醋酸丁酯S2對(duì)萃余相R1進(jìn)行萃取，靜置分層后，將萃余相倒入廢液缸，萃取相標(biāo)記為E2，使用E2對(duì)R2進(jìn)行萃取，靜置分層，將萃余相倒入廢液缸，收集萃取相E2′。將E1′與E2′合并，得到一次萃取液。5（三）實(shí)訓(xùn)操作步驟二萃?。?）反萃取。在5℃條件下，量取一次萃取液總體積1/4的碳酸氫鈉溶液（pH6.8～7.4），對(duì)一次萃取液進(jìn)行反萃取。靜置分層后，收集水相。（3）二次萃取。在5℃條件下，用10%硫酸溶液將水相pH調(diào)至1.8～2.2，使用水相體積1/2的醋酸丁酯進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集醋酸丁酯相，得到二次萃取液。6（三）實(shí)訓(xùn)操作步驟三結(jié)晶二次萃取液加入25%的乙酸鉀丁醇溶液，真空度大于0.095MPa，溫度45～48℃共沸蒸餾結(jié)晶。收集晶體，洗滌、干燥后稱重，計(jì)算回收率。7（四）任務(wù)分析與總結(jié)（1）根據(jù)已掌握的知識(shí)與技能，結(jié)合查閱的青霉素相關(guān)資料，思考pH對(duì)青霉素在水與有機(jī)溶劑之間分配系數(shù)的影響。簡述青霉素一次萃取和反萃取時(shí)，調(diào)節(jié)pH的目的和作用。（2）萃取有哪幾種方式？簡述各種萃取方式的特點(diǎn)。總結(jié)一下，你認(rèn)為哪種萃取方式更適用于醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)？（3）選擇題。影響浸取效果的因素主要有（）。A.固體原料的顆粒度B.溶劑的pHC.浸取溫度和時(shí)間D.攪拌E.浸取劑的用量及浸取次數(shù)F.浸取劑（4）填空題。對(duì)水包油型（O/W）乳狀油，加入

可使乳狀液從

型向型轉(zhuǎn)