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塑料煙霧產(chǎn)生燃燒流腐蝕性的測定第4部分:使用錐形腐蝕計(jì)的動(dòng)態(tài)分解法Part4:Dynamicdecompositionmethodusingaconicalradiantheater2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件是GB/T42924《塑料煙霧產(chǎn)生燃燒流腐蝕性的測定》的第4部分。GB/T42924已經(jīng)發(fā)布了以下部分:——第1部分:通用術(shù)語和應(yīng)用;——第4部分:使用錐形腐蝕計(jì)的動(dòng)態(tài)分解法。本文件等同采用ISO11907-4:1998《塑料煙霧產(chǎn)生燃燒流腐蝕性的測定第4部分:使用錐形請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位:廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、上汽通用五菱汽車股份有限公司、中廣核俊爾(浙江)新材料有限公司、廈門市科力電子有限公司、福安市亞東電機(jī)有限公司、東莞市合標(biāo)科技有限公司、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、浙江新力新材料股GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998煙霧腐蝕性是指材料或產(chǎn)品由于煙的腐蝕作用而導(dǎo)致的功能受損。這些腐蝕作用是評(píng)估火災(zāi)損害程度和損失的一個(gè)重要因素。本文件描述了一個(gè)動(dòng)態(tài)測試程序,僅用于在受控實(shí)驗(yàn)室條件下,測量和描述材料(或產(chǎn)品、系統(tǒng))對(duì)與燃燒流腐蝕性有關(guān)的法律規(guī)定依據(jù)的唯一來源。試驗(yàn)過程存在高溫和燃燒產(chǎn)物,因此有燒傷、點(diǎn)燃衣物或其他物體、吸入燃燒產(chǎn)物的危險(xiǎn)。在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),需佩戴護(hù)目鏡和防護(hù)手套,未使用防護(hù)手套時(shí),不要觸摸錐形加熱器和相關(guān)固定裝置。采用設(shè)計(jì)合適的排氣系統(tǒng)排出流經(jīng)暴露室的燃燒產(chǎn)物,在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)將收集的燃燒產(chǎn)物排放在集煙罩中。測試前,檢查排氣系統(tǒng)是否正常工作,確保燃燒產(chǎn)物排放到具有足夠容量的建筑物排氣系統(tǒng)中,對(duì)不能通過正常排氣系統(tǒng)收集的燃燒產(chǎn)物應(yīng)有相應(yīng)的收集和通風(fēng)措施。目前國內(nèi)尚未有塑料領(lǐng)域相關(guān)的煙霧腐蝕性測定方法,因此有必要制定為后續(xù)相關(guān)研究工作提供技術(shù)支撐。GB/T42924旨在提供塑料燃燒流腐蝕性的測定方法,擬由兩部分構(gòu)成: 第1部分:通用術(shù)語和應(yīng)用。目的在于為GB/T42924.4中燃燒流腐蝕性測試的適用性提供指導(dǎo),介紹其他現(xiàn)有的試驗(yàn)方法和說明酸性、腐蝕性和毒性之間的差異。 第4部分:使用錐形腐蝕計(jì)的動(dòng)態(tài)分解法。目的在于為使用者提供一種具體的燃燒流腐蝕性動(dòng)態(tài)測試方法。l1塑料煙霧產(chǎn)生燃燒流腐蝕性的測定第4部分:使用錐形腐蝕計(jì)的動(dòng)態(tài)分解法警告1避免誤導(dǎo)本文件僅用于在受控實(shí)驗(yàn)室條件下測量和描述材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)對(duì)熱或火焰的響應(yīng)特性,不應(yīng)或單獨(dú)用于描述或評(píng)估材料、產(chǎn)品、系統(tǒng)在實(shí)際條件下的火災(zāi)危險(xiǎn)性,或作為與燃燒流腐蝕性有關(guān)的法規(guī)依據(jù)的唯一來源。2避免試驗(yàn)危險(xiǎn)試驗(yàn)過程存在高溫和燃燒產(chǎn)物,因此有燒傷、點(diǎn)燃衣物或其他物體、吸入燃燒產(chǎn)物的危險(xiǎn)。在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),應(yīng)佩戴護(hù)目鏡和防護(hù)手套。未使用防護(hù)手套時(shí),不應(yīng)觸摸錐形加熱器和相關(guān)固定裝置。采用設(shè)計(jì)合適的排氣系統(tǒng)排出流經(jīng)暴露室的燃燒產(chǎn)物。在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)將收集的燃燒產(chǎn)物排放在集煙罩中。測試前,檢查排氣系統(tǒng)是否正常工作,應(yīng)確保燃燒產(chǎn)物排放到具有足夠容量的建筑物排氣系統(tǒng)中。對(duì)不能通過正常排氣系統(tǒng)收集的燃燒產(chǎn)物應(yīng)有相應(yīng)的收集和通風(fēng)措施。1.1本文件描述了通過測量電極中金屬損失來測定塑料材料或產(chǎn)品燃燒釋放物的腐蝕作用的方法。1.3本文件提供的腐蝕結(jié)果是由尺寸不超過100mm×100mm的塑料材料或產(chǎn)品得出,該結(jié)果與實(shí)際火災(zāi)的相關(guān)性尚不明確。1.4該方法通過測量金屬電路的電阻增大值來確定腐蝕程度。電阻增大與由于腐蝕造成金屬損失,進(jìn)而導(dǎo)致導(dǎo)電橫截面積減小有關(guān)。1.5本文件適用于在受控條件下測量和描述材料和/或產(chǎn)品對(duì)熱和火焰的響應(yīng),不適用于在實(shí)際著火條件下直接描述或評(píng)估材料的火災(zāi)危險(xiǎn)或風(fēng)險(xiǎn)。由于它們與特定的最終用途有關(guān),該試驗(yàn)的結(jié)果可用作評(píng)估火災(zāi)危險(xiǎn)或風(fēng)險(xiǎn)的要素。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16172—2007建筑材料熱釋放速率試驗(yàn)方法(ISO5660-1:2002,IDT)GB/T42924.1—2023塑料煙霧產(chǎn)生燃燒流腐蝕性的測定第1部分:通用術(shù)語和應(yīng)用2GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998注:GB/T42924.1—2023被引用的內(nèi)容與ISO11907-1:2019被引用的內(nèi)容沒有技術(shù)上的差異。3術(shù)語和定義GB/T42924.1—2023界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。金屬在其環(huán)境中發(fā)生的反應(yīng),導(dǎo)致出現(xiàn)可測量的變化,甚至金屬部件或整個(gè)系統(tǒng)的功能受損。注:在大多數(shù)情況下發(fā)生的反應(yīng)是電化學(xué)的,但也可能是化學(xué)的(非電化學(xué)的)或物理的。由化學(xué)作用引起的物理和/或化學(xué)危害或功能受損。電極上金屬的損失,表示為電極金屬厚度的減小。腐蝕試驗(yàn)裝置corrosiontestingdevice本文件中用于測量腐蝕的裝置。腐蝕電極corrosiontarget在指定條件下,用于測量腐蝕危害程度的傳感器。注:傳感器可以是成品、組件或用于模擬他們的參考物質(zhì)。輻照度(在表面上的一點(diǎn))irradiance(atapointonasurface)入射到試樣表面某點(diǎn)處的單元上的輻射通量除以該單元的面積。注:試樣在點(diǎn)燃時(shí)也會(huì)被自身的火焰加熱。電極暴露于燃燒產(chǎn)物的腔室。環(huán)境室environmentalchamber暴露于燃燒產(chǎn)物后,電極放置于高濕度和溫度的腔室。持續(xù)火焰sustainedflaming試樣表面或其上方出現(xiàn)持續(xù)時(shí)間超過10s的火焰。注:對(duì)于小于10s的火焰,火焰被認(rèn)為是短暫或閃爍。燃燒流fireeffluent燃燒或熱解產(chǎn)生的所有氣體和/或氣溶膠(包括懸浮顆粒)的總稱。火災(zāi)模型firemodel包括設(shè)備、環(huán)境和試驗(yàn)程序的實(shí)驗(yàn)室過程,表征火災(zāi)的某個(gè)階段。3GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998火災(zāi)場景firescenario對(duì)特定場所真實(shí)火災(zāi)或大規(guī)模的模擬試驗(yàn),詳細(xì)描述從起燃前到燃燒結(jié)束的一個(gè)或多個(gè)階段(包括環(huán)境條件)的火災(zāi)情況。4符號(hào)下列符號(hào)適用于本文件。A?:暴露于燃燒產(chǎn)物1h后腐蝕電極的電阻,單位為歐姆(Ω)。A??:放置于環(huán)境室24h后腐蝕電極的電阻,單位為歐姆(Ω)。C:電極的腐蝕度,單位為納米(nm)。C?:暴露于燃燒產(chǎn)物1h后電極的腐蝕度,單位為納米(nm)。C?:放置于環(huán)境室24h后電極的腐蝕度,單位為納米(nm)。m:最終試樣質(zhì)量,單位為克(g)。m;:初始試樣質(zhì)量,單位為克(g)。mo:總質(zhì)量損失的70%,單位為克(g)。q,:燃燒產(chǎn)物的容積采樣率,單位為立方米每秒(m3/s)。5原理5.1本文件通過測量電極中金屬損失來測量塑料材料燃燒產(chǎn)物的腐蝕作用。腐蝕程度取決于標(biāo)準(zhǔn)電極上金屬厚度的減小,與由導(dǎo)電橫截面積減小造成電阻增加直接相關(guān)。所用的電極不一定代表預(yù)期的5.2試驗(yàn)分兩步進(jìn)行。第一步,將試樣暴露于50kW/m2的推薦輻照度下,或與特定場景相關(guān)的最高不超過100kW/m2的其他熱通量進(jìn)行兩次質(zhì)量損失測試。火花點(diǎn)火器點(diǎn)燃可燃蒸汽,可燃物質(zhì)損失由兩次測試的平均質(zhì)量損失確定。第二步,試樣在與上述相同的輻照度下,所分解或燃燒的產(chǎn)物通過漏斗型口子引流,部分產(chǎn)物連續(xù)流進(jìn)放置有腐蝕電極的暴露室,直到試樣質(zhì)量損失達(dá)到第一步測試結(jié)果的70%時(shí)停止流進(jìn)。然后將電極暴露于燃燒產(chǎn)物1h,再取出并放置于特定溫濕度的環(huán)境室中暴露24h,最終測量該腐蝕電極的腐蝕度。測量每個(gè)電極增加的電阻量,并且由增加的電阻計(jì)算電極上減小的金屬厚度,這種厚度的減小被稱為金屬損失引起的腐蝕。5.3附錄A和GB/T42924.1—2023給出了附加的試驗(yàn)指南。4腐蝕試驗(yàn)裝置的示意圖見圖A.1,尺寸見圖A.1~圖A.8。GB/T16172—2007中規(guī)定的錐形量熱儀,當(dāng)配備有6.1.9規(guī)定的氣體采樣系統(tǒng)時(shí),可用作腐蝕測試設(shè)備。加熱器的加熱元件由電加熱棒組成,額定功率為5000W/240V,緊密纏繞成圓錐形狀(見圖A.2)。加熱器由填充了密度約100kg/m3的耐火纖維材料的雙層不銹鋼錐體包裹。加熱器能在試樣表面產(chǎn)生100kW/m2的輻照度,在試樣表面中心部位50mm×50mm范圍內(nèi),輻照度應(yīng)均勻,與中心處輻照度的偏差不超過±2%。加熱器的輻照度通過溫度控制器和三個(gè)外徑為1.5mm~1.6mm的非暴露熱節(jié)點(diǎn)的K型不銹鋼鎧裝電偶進(jìn)行控制,使其保持在預(yù)設(shè)水平上。也可用外徑為3mm的暴露熱節(jié)點(diǎn)的或外徑為1mm的非暴露熱節(jié)點(diǎn)的鎧裝熱電偶。熱電偶對(duì)稱設(shè)置并與加熱器元件接觸,但不焊接(見圖A.2)。每根熱電溫度控制器應(yīng)能將加熱元件溫度穩(wěn)定在±2℃以內(nèi),其溫度輸人范圍為0℃~1000℃,分辨率為2℃,具有自動(dòng)冷端補(bǔ)償功能??刂破鲬?yīng)配有安全防護(hù)功能,以便在熱電偶線路中出現(xiàn)開路時(shí),溫度會(huì)降至接近其控制范圍的下限。注:合適的溫度控制器系統(tǒng)能在240V時(shí)切換高達(dá)25A的電流。該裝置的分辨率應(yīng)為2℃。排氣系統(tǒng)由高溫離心式排風(fēng)機(jī)、集煙罩、風(fēng)機(jī)進(jìn)氣、排氣管和孔板流量計(jì)組孔板流量計(jì)由內(nèi)徑為57mm的銳緣孔組成,位于風(fēng)機(jī)下游至少350mm的排氣管處。排氣系統(tǒng)的幾何形狀不是影響測試的關(guān)鍵因素。允許與圖A.3中給出的建議尺寸略有偏差,如允許管道和孔板的內(nèi)徑略有不同(公差:±2mm)。風(fēng)機(jī)應(yīng)位于集煙罩下900mm~1200mm處,使流入測量孔的空氣流混合均勻。稱重傳感器的精度為0.1g,測量范圍至少為500g,機(jī)械皮重調(diào)節(jié)范圍為3.5kg。帶有錐形輻射電加熱器的稱重傳感器的總體布置見圖A.4。稱重傳感器應(yīng)能連接到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),系統(tǒng)以5s或更短的間隔顯示試樣質(zhì)量。試樣架組件由試樣架、邊框和固定銷組成,見圖A.5。試樣架由厚度為2mm的不銹鋼制成,外部尺寸為(111±2)mm×(111±2)mm×(24±2)mm。試樣架的底部放置一層厚度至少為13mm的低密度(標(biāo)稱密度65kg/m3)耐火陶瓷纖維毯。邊框由厚度為2mm的不銹鋼制成,外部尺寸為(116±2)mm×(116±2)mm×(56±2)mm。框架頂部有一個(gè)8mm的唇緣,頂部開口尺寸為100mm×100mm。兩個(gè)固定銷的直徑為(3±0.5)mm,長度為(130±3)mm,用于將試樣鎖定在邊框中。5點(diǎn)火器是一個(gè)由10kV變壓器供電,間隙為3mm的火花塞。變壓器是專為火花點(diǎn)火使用而設(shè)計(jì)的,并具有隔離(未接地)次級(jí),以最大限度地減少對(duì)數(shù)據(jù)傳輸線的干擾?;鸹ㄈ碾姌O長度和位置應(yīng)使火花隙位于試樣中心上方13mm處。氣體收集裝置(見圖A.6)由不銹鋼制成的圓錐臺(tái),底面直徑為(173±5)mm,頂面直徑為(60±5)mm,高度為(97±5)mm。長度為(675±75)mm,外徑為6.3mm的薄壁不銹鋼管,用于從燃燒流中抽取氣體試樣。管的一端彎曲,其開口端朝上并遠(yuǎn)離試樣表面,以避免煙灰沉積,開口端距離試樣表面(255±10)mm,另一端連接到軟管。帶有漏斗的剛性管的布置見圖A.6。加熱裝置(例如電加熱帶)應(yīng)能保持剛性管的最低溫度,并應(yīng)能提供至少120℃的溫度。外徑為6.3mm,長為(255±10)mm的耐熱管,用于剛性管與暴露室密封連接。體積為(0.0112±0.0005)m3,其中包含一個(gè)腐蝕電極支架和擋煙板(見圖A.7)。腔室具有O形腐蝕電極支架(見圖A.8)由耐腐蝕材料制成。能以7.5×10-5m3/s(4.5L/min)的速率抽取氣體試樣。用于使泵免受煙霧微粒的影響。按照泵制造商說明書選擇合適的濾芯。6.2腐蝕電極和儀器由組裝在非反應(yīng)性基板上的兩個(gè)相同材質(zhì)的電路元件組成,應(yīng)能與腐蝕測量儀器連接。一個(gè)電路元件是用于測量腐蝕的有源電路元件,另一個(gè)帶保護(hù)涂層作為參比。在試驗(yàn)期間,電極的兩個(gè)元件都暴露于燃燒產(chǎn)物中。典型腐蝕電極示意圖見圖A.9。腐蝕測量儀器包括一個(gè)改進(jìn)后的開爾文電橋,用于測量腐蝕電極的電阻變化,其用于測量電極厚度6變化的分辨率不低于5nm。量程為0L/min~5L/min,分辨率為0.5L/min,精度為滿量程讀數(shù)的2%,也可使用具有相同功能的流量測量設(shè)備,以監(jiān)測和維持試驗(yàn)采樣部分的恒流。應(yīng)維持溫度為(23±2)℃和相對(duì)濕度為(75±5)%。7試樣5個(gè)尺寸為100mm×100mm×6mm的試樣。其他厚度可由相關(guān)方商定,但最大厚度不超過12mm。應(yīng)從材料或最終產(chǎn)品的代表性樣本上切割試樣,按第11章進(jìn)行制備。8狀態(tài)調(diào)節(jié)除非有關(guān)各方另有商定,試樣在溫度為(23±2)℃和相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下狀態(tài)調(diào)節(jié)至少9儀器校準(zhǔn)9.1加熱器校準(zhǔn)在每個(gè)試驗(yàn)日開始或改用新的輻照度時(shí),使用熱通量計(jì)測量輻照度,將溫度控制器設(shè)置為50kW/m2的輻照度,或有關(guān)各方同意的另一種輻照度。錐形加熱器至少運(yùn)行10min,以確保控制器在所需設(shè)置值的士5%以內(nèi)。在加熱器啟動(dòng)期間或更換熱通量時(shí),在稱重傳感器上放置一個(gè)屏蔽罩,以避免稱重傳感器過熱。在將熱通量計(jì)插入校準(zhǔn)位置之前,先拆下護(hù)罩。9.2稱重傳感器校準(zhǔn)每個(gè)試驗(yàn)日用試樣質(zhì)量范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)稱重傳感器。9.3腐蝕儀器校準(zhǔn)根據(jù)儀器說明書,在每個(gè)試驗(yàn)日校準(zhǔn)腐蝕儀器。10.1準(zhǔn)備工作在溫度為(23±2)℃和相對(duì)濕度為(50±5)%的實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行。10.2在預(yù)熱期間和每個(gè)試驗(yàn)之間,將空的試樣架(或其他護(hù)罩)放置到試樣支撐架上,避免稱重傳感器過熱。10.3打開錐形加熱器、排氣鼓風(fēng)機(jī)和稱重傳感器的電源。注:不要每天都關(guān)閉稱重傳感器的電源。10.4排氣流量為(0.024±0.002)m3/s。10.5按第9章規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)。7GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:199810.7在泵按規(guī)定的流量正常運(yùn)行時(shí),檢查采樣系統(tǒng)是否有泄漏。直接關(guān)閉進(jìn)入暴露室前的軟管氣流。如果流量計(jì)流量降至零,則系統(tǒng)是氣密的。如果流量沒有降至零,則系統(tǒng)內(nèi)存在泄漏,找到泄漏的位11試樣制備11.1對(duì)于片材或模塑試樣,將試樣切割成100mm×100mm的尺寸,用單層鋁箔包裹試樣。將邊框放在包裹好的試樣上,沿著邊框頂部的開口邊緣切割鋁箱,露出試樣。必要時(shí),用耐火毯填充試樣下方的邊緣框架直至與固定銷齊平。用固定銷鎖定組件,然后將組件放在底部試樣架上。11.2對(duì)于管狀試樣,將其切割成長度為100mm的試樣并放入試樣架。每個(gè)試驗(yàn)所需的管狀試樣數(shù)量等于100除以外徑。采用陶瓷膠黏劑密封兩端,膠黏劑覆蓋層中沒有可見的氣孔,且兩端沒有膠黏劑重疊。用單層鋁箔包裹管狀試樣,將邊框放在管狀試樣上,沿著邊框頂部的開口邊緣切割鋁箔,露出試樣。必要時(shí),用耐火毯填充試樣下方的邊緣框架直至與固定銷齊平。用固定銷鎖定組件,然后將組件放在底部試樣架上。12試驗(yàn)步驟測量每個(gè)試樣的初始質(zhì)量,并計(jì)算5個(gè)試樣的平均初始質(zhì)量。每個(gè)試樣的初始質(zhì)量與平均值的差值應(yīng)在10%以內(nèi)。記錄每個(gè)試樣的初始質(zhì)量。若試樣膨脹或變形導(dǎo)致點(diǎn)火前接觸到火花塞,或點(diǎn)火后接觸到錐形加熱器底部,試驗(yàn)時(shí)錐形加熱器底部和試樣上表面的間隔應(yīng)調(diào)整為60mm。在這種情況下的加熱器校準(zhǔn)(見9.1),熱通量計(jì)應(yīng)位于錐形加熱器底部下方60mm處。60mm間隔與25mm間隔測得的引燃時(shí)間沒有可比性。12.3腐蝕試驗(yàn)前的質(zhì)量損失測定12.3.2將裝在試樣架的試樣(試樣架最開始為室溫狀態(tài))放置在稱重傳感器上,使用滑動(dòng)高度調(diào)節(jié)裝置(見圖A.2)調(diào)節(jié)輻射加熱器底部與邊框頂部之間的距離為(25±1)mm。將火花塞移動(dòng)到試樣上方,然后打開火花電源,同時(shí)啟動(dòng)點(diǎn)火計(jì)時(shí)器、質(zhì)量損失與時(shí)間記錄系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集間隔不超過5s。12.3.3記錄少于10s的火焰(閃燃或短暫火焰)出現(xiàn)時(shí)間和持續(xù)火焰出現(xiàn)時(shí)間。12.3.4收集質(zhì)量損失數(shù)據(jù),直到出現(xiàn)以下情況之一:a)1min內(nèi)的平均質(zhì)量損失已降至1.5g以下;12.3.5取下試樣架。12.3.6對(duì)第二個(gè)試樣重復(fù)12.3.212.3.7根據(jù)兩次測量的質(zhì)量損失數(shù)據(jù),由公式(1)計(jì)算腐蝕試驗(yàn)用的70%的平均總質(zhì)量損失值:mro=0.5[0.7(m;-mt)?+0.7(m;-m;)?]…………(1)8GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998其中下標(biāo)1表示第一次測定,下標(biāo)2表示第二次測定。12.4腐蝕氣體采樣試驗(yàn)12.4.1確定70%的平均總質(zhì)量損失值后,進(jìn)行3次腐蝕氣體采樣試驗(yàn)。12.4.3將剛性不銹鋼管的最低溫度設(shè)置為105℃。12.4.4記錄腐蝕電極的初始電阻A。。12.4.5將腐蝕電極放在暴露室中。密封暴露室,按10.7檢查是否有泄漏。12.4.6開始進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)的氣體采樣,并確保連續(xù)采樣速率為(7.5×10-5)m3/s(4.5L/min)。12.4.7將裝在試樣架中的試樣放在稱重傳感器上并開始采集數(shù)據(jù),采集間隔不超過5s。將火花塞移12.4.8當(dāng)試樣失去其質(zhì)量的70%(由12.3.7中所確定),或在試驗(yàn)已進(jìn)行60min時(shí),停止采樣,記錄采樣時(shí)間taa12.4.9燃燒產(chǎn)物暴露:腐蝕時(shí)間為1h,如用夾子封住暴露室的進(jìn)出口采樣管,讓燃燒產(chǎn)物與腐蝕電極12.4.10在集煙罩下打開并排空暴露室。12.4.11從暴露室中取出電極并記錄電阻A?。12.4.12試驗(yàn)后暴露:電極從暴露室中取出后10min內(nèi),放入溫度為(23士2)℃和相對(duì)濕度為(75士5)%的環(huán)境室中調(diào)節(jié)24h。12.4.13取出電極并記錄最終電阻Aza。12.4.14試驗(yàn)后,用清潔劑徹底清潔暴露室、腐蝕電極支架和擋板、O形密封圈和暴露于燃燒產(chǎn)物的其他組件。用蒸餾水沖洗組件,用異丙醇再次清潔。風(fēng)干并組裝組件以備下一次試驗(yàn)使用。每次試驗(yàn)13試驗(yàn)結(jié)果的有效性如果發(fā)生以下任何情況,相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)無效?!蓸狱c(diǎn)和暴露室氣體出口之間發(fā)生泄漏,這可能導(dǎo)致氣體稀釋?!c(diǎn)火之前,試樣充分膨脹而接觸到火花塞,或燃燒期間膨脹到加熱器底板的表面?!姌O上形成了大量局部腐蝕?!獏⒈入姌O的保護(hù)層因受到燃燒產(chǎn)物侵蝕而引起了視覺退化?!嚇訌脑嚇蛹苌系温浠虻袈?,影響試樣受到的輻射加熱。14.1計(jì)算試驗(yàn)暴露1h后和試驗(yàn)暴露24h后的電阻變化值。14.2根據(jù)電極和腐蝕儀器制造商規(guī)定的指南,計(jì)算1h試驗(yàn)暴露結(jié)束時(shí)(C?)和試驗(yàn)后24h環(huán)境暴露結(jié)束時(shí)(C?)金屬損失對(duì)應(yīng)的腐蝕值。15精密度因?yàn)樯形传@得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)的數(shù)據(jù),所以無法得知本試驗(yàn)方法的精密度。9試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下信息:a)本文件編號(hào);b)試樣識(shí)別碼或編號(hào);c)試樣的組成或分類;d)試樣尺寸和每個(gè)試樣使用的產(chǎn)品數(shù)或產(chǎn)品件數(shù);e)試樣厚度(mm);f)初始試樣質(zhì)量(g);g)試驗(yàn)室溫度(℃)和相對(duì)濕度(%);h)輻照度(kW/m2);i)腐蝕電極的完整信息;j)腐蝕電極的量程(測量范圍)(nm);k)采樣體積速率q,(m3/s);1)持續(xù)燃燒時(shí)間(s);m)質(zhì)量損失記錄表(g);n)70%的平均總質(zhì)量損失(g);o)采樣時(shí)間t?(min);p)1h試驗(yàn)暴露結(jié)束時(shí)的變化值(Ω);q)試驗(yàn)后24h環(huán)境暴露結(jié)束時(shí)的變化值(Ω);r)1h試驗(yàn)暴露結(jié)束時(shí)計(jì)算的金屬損失(nm);s)試驗(yàn)后24h環(huán)境暴露結(jié)束時(shí)計(jì)算的金屬損失(nm);t)試驗(yàn)日期。GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998(資料性)背景資料A.1簡介提供本附錄用于:a)了解該試驗(yàn)方法的發(fā)展;b)介紹氣體采樣裝置各種特征的基本原理;c)介紹數(shù)據(jù)的使用。A.2腐蝕測量A.2.1已證實(shí)導(dǎo)電金屬的腐蝕損失導(dǎo)致電阻增加是腐蝕損壞的一種特征。為了測量這種增加的電阻,利用具有一定電阻值的電極是可行的,在這些電極中,電阻隨著金屬腐蝕損失而增加。電阻的增加在本文件中表示為金屬損失,假設(shè)金屬沿著電路均勻地?fù)p失。A.2.2電極類型的選用取決于試樣的用途和腐蝕范圍。銅電極已被用于研究收集燃燒產(chǎn)物腐蝕性的數(shù)據(jù)。標(biāo)稱量程(測量范圍)為250nm,已證實(shí)易被多種產(chǎn)品和材料的燃燒產(chǎn)物完全腐蝕(超出電極承受范圍)。為了測量超過250nm的腐蝕,宜使用量程為4500nm的電極,作為250nm電極的補(bǔ)充或替代。若不確定哪種電極最合適,應(yīng)分別評(píng)估每種電極的測量結(jié)果,而不應(yīng)在材料或產(chǎn)品的報(bào)告中將這些材料引起的腐蝕受許多因素的影響,包括:a)燃燒產(chǎn)物的組成和濃度,這反過來又受燃燒過程中消耗的材料量的影響;b)暴露時(shí)間;c)電極上的凝結(jié)程度。這些因素在試驗(yàn)設(shè)計(jì)中很重要,電極需要暴露在燃燒產(chǎn)物中一段時(shí)間才能測量腐蝕。研究表明在特定實(shí)驗(yàn)室條件下暴露1h可達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?。腐蝕產(chǎn)物的傳輸和衰減是重要的考慮因素。煙霧顆粒會(huì)沿著加熱的不銹鋼管和暴露室的壁沉溫度和相對(duì)濕度等環(huán)境條件是促進(jìn)腐蝕的重要因素,因此,試驗(yàn)后的電極最好在高濕度條件下進(jìn)行暴露,以觀察排空燃燒產(chǎn)物后環(huán)境對(duì)電極的影響。這也符合實(shí)際使用狀態(tài),因?yàn)閷?shí)際的火災(zāi)通常用水來撲滅,所以火災(zāi)后環(huán)境通常處于高濕度狀態(tài)。A.2.3本文件未規(guī)定使用的輻照度水平。應(yīng)根據(jù)火災(zāi)場景和大規(guī)模試驗(yàn)的總熱通量數(shù)據(jù)確定每種類型材料的輻照度水平。國際消防機(jī)構(gòu)推薦使用25kW/m2和50kW/m2,因?yàn)檫@兩個(gè)輻照度水平分別與低強(qiáng)度和高強(qiáng)度火焰一致。A.2.4本文件規(guī)定的試樣尺寸,面積最大為100mm×100mm,厚度最大為12mm。在未研究清楚試樣與實(shí)際產(chǎn)品腐蝕性能之間關(guān)系的情況下,不宜將由產(chǎn)品模型或產(chǎn)品一部分所得的腐蝕性能當(dāng)作整個(gè)產(chǎn)品的腐蝕性能。A.2.5關(guān)于試驗(yàn)方法與實(shí)際火災(zāi)的相關(guān)性,尚未有研究的結(jié)果。A.3氣體采樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)A.3.1氣體采樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)需要解決以下基本問題:a)采樣點(diǎn)的位置;b)采樣速率;d)氣體采樣程序。在漏斗小開口處采集燃燒產(chǎn)物,采樣頭朝氣流下游方向。采樣點(diǎn)位置的選擇是為了避免腐蝕試驗(yàn)裝置的排氣氣流稀釋燃燒產(chǎn)物。燃燒產(chǎn)物通過漏斗型口子引流至采樣點(diǎn)。質(zhì)量采樣速率與暴露室內(nèi)空氣質(zhì)量的比值是氣體采樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)參數(shù)之一。這個(gè)比值稱為系統(tǒng)的時(shí)間常數(shù),對(duì)于本文件規(guī)定的氣體采樣系統(tǒng),該常數(shù)約為150s?;趯?duì)各種塑料的試驗(yàn)分析,該采樣程序要求采集燃燒產(chǎn)物至試樣損失70%的總質(zhì)量(兩次測試的平均值)為止,這為氣體采集提供了一個(gè)非常明確的終點(diǎn),也防止了暴露室內(nèi)燃燒產(chǎn)物的稀釋。A.4數(shù)據(jù)的應(yīng)用A.4.1腐蝕數(shù)據(jù)表示為金屬損失。A.4.2在確定材料或產(chǎn)品對(duì)特定用途的適用性時(shí),宜從本試驗(yàn)獲得的腐蝕數(shù)據(jù)與其他燃燒試驗(yàn)數(shù)據(jù)一起使用,如火災(zāi)危險(xiǎn)評(píng)估中的可燃性、熱釋放和煙霧1標(biāo)引序號(hào)說明:1——連接至排風(fēng)機(jī);2——排氣管;3——排氣罩;4——?dú)怏w采樣收集裝置;5——?dú)怏w采樣頭;6——加熱不銹鋼管;7——環(huán)境空氣排放;8——輻射錐形加熱器;9——火花塞;10——

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