GB-T 6987.31-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法過氧化氫分光光度法測(cè)定鈦量

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法2001-07-10發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局鋁及鋁合金化學(xué)分析方法過氧化氫分光光度法測(cè)定鈦量—Determinationoftitaniumcontent—Hydrogenperoxidespectrophotometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中鈦含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.12%的鋁及鋁合金中鈦含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.5%～7.0%。3試劑3.2硝酸(1+1)。3.3硫酸(1+1)。3.4混合酸：500mL.水中加入160mL硫酸(1+1)和340mL硝酸(pl.42g/mL)。3.5過氧化氫(1+9)。3.6鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬鈦(≥99.9%)于300mL燒杯中，加入50mL硫酸(3.3)和10ml.鹽酸(1+1),加熱分解后再加入1mL,硝酸(3.2),加熱蒸發(fā)使之冒硫酸白煙。冷卻后，小心加入約將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g。6.2測(cè)定次數(shù)中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001-07-10批準(zhǔn)2001-12-01實(shí)施6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入10mL氫氧化鈉溶液(3.1),待劇烈反應(yīng)停止后，加熱至完全分解。冷卻后，用少量水沖洗表皿及杯壁，邊攪拌邊加入50mL混合酸(3.4),加熱溶解鹽類，在煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.2根據(jù)試料中鈦含量，按表1移取試液(6.3.1)兩份，分別置于50mL容量瓶中，加入15mL混合酸(3.4),其中一份加5mL過氧化氫(3.5),另一份不加過氧化氫(3.5),此溶液為補(bǔ)償溶液；以水稀釋至刻度，混勻。以水為參比，用2cm吸收池，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)410nm處測(cè)定吸光度，減去補(bǔ)償溶液的吸光度后，從工作曲線上查得相應(yīng)的鈦量。7工作曲線的繪制移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6),分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，分別加入15mL混合酸(3.4),5mL過氧化氫(3.5),以水稀釋至刻度，混勻。移取部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于2cm吸收池中，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量其吸光度。以鈦量為橫坐標(biāo)，以減去試劑空白溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的表述按式(1)計(jì)算鋁及鋁合金中鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：w(Ti)——鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m:——從工作曲線上