燃燒熱的測(cè)定

關(guān)于燃燒熱的測(cè)定Ⅰ.目的要求用環(huán)境恒溫式熱量計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別了解量熱計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈式熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值第2頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理一.熱量的種類反應(yīng)熱(焓):

反應(yīng)熱(焓)、生成熱(焓)、燃燒熱(焓)相變熱(焓):

溶化熱(焓)與凝固熱(焓)、氣化熱(焓)與凝聚熱(焓)、升華熱(焓)與凝華熱(焓)、轉(zhuǎn)晶熱(焓)混合熱(焓):

混合熱(焓)、溶解熱(焓)、稀釋熱(焓)第3頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理二.燃燒熱的定義燃燒熱:

在一定溫度及標(biāo)準(zhǔn)壓力下,由1.0摩爾指定物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱.完全氧化(燃燒)的含意:

1.指定物質(zhì)中各元素均與氧氣發(fā)生完全氧化反應(yīng).2.C、H、N、S、Cal等元素的完全燃燒產(chǎn)物規(guī)定為CO2(g)、H2O(l)、N2(g)、SO2(g)和HCl(水溶液)等.第4頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理三.量熱方法按測(cè)量原理分類

1.補(bǔ)償式量熱(電熱補(bǔ)償式、相變補(bǔ)償式)2.溫差式量熱(時(shí)間溫差式、位置溫差式)按工作方式分類

1.絕熱式[T體=T環(huán)=f(t),R熱=∞]2.恒溫式[T體=T環(huán)=恒定值,R熱->0]3.環(huán)境恒溫式

[T體=f(t),T環(huán)=恒定值,R熱=有一定值]第5頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理四.常用量熱儀器差示掃描量熱儀(DSC,電熱功率補(bǔ)償式)氧彈式熱量計(jì)(時(shí)間溫差式)

1.絕熱式2.恒溫式3.環(huán)境恒溫式差熱分析儀(DTA,電熱溫差式)第6頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理氧彈式熱量計(jì)的基本原理是能量守恒.樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及周圍的介質(zhì)和附件的溫度升高.分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品的介質(zhì)在燃燒前后的溫度變化值,即可求出待測(cè)樣品的恒容燃燒熱.計(jì)算公式如下:本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式熱量計(jì)是環(huán)境恒溫式的.第7頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理焓變與內(nèi)能變化的關(guān)系:

△H=△U+△(pV)恒壓燃燒熱與恒容熱燃燒熱的關(guān)系:QP=QV+△(pV)=QV+△nRT

第8頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理雷諾溫度校正圖第9頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天7Ⅱ.儀器環(huán)境恒溫氧彈式熱量計(jì)第10頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅱ.儀器SWC-IID精密數(shù)字溫度溫差儀(左下圖)微型計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)(右下圖)第11頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅲ

.儀器與試劑氧彈熱量計(jì)

1套

萬(wàn)用電表

1個(gè)電子貝氏溫度計(jì)1支

1000mL容量瓶1只壓片機(jī)

2臺(tái)引燃專用鐵絲苯甲酸(分析純)

萘(分析純)第12頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步驟一、測(cè)定熱量計(jì)的水當(dāng)量

試樣制作用臺(tái)秤稱取約1g苯甲酸(切勿超過(guò)1.1g)，在壓片機(jī)上壓成圓片。將樣品在干凈的玻璃板上輕擊二、三次，再用電子分析天平精確稱量.裝樣將氧彈內(nèi)壁擦干凈,置入蒸餾水5mL,小心將樣品片放置在金屬坩鍋中。剪取12cm長(zhǎng)的引燃鐵絲，在直徑約為2mm的萬(wàn)用表筆上，將其中段繞成螺旋形約5～6圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端固定在電極上。用萬(wàn)用表檢查兩電極間電阻值，一般應(yīng)不大于20Ω，旋緊氧彈蓋。第13頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步驟充氣

開啟氧氣鋼瓶總閥,調(diào)減壓閥使其出口壓力為2MPa。將氧彈置入充氣機(jī)內(nèi),迅速壓下充手柄并保持2分鐘,再快速抬起手柄。再次用萬(wàn)用表檢查兩電極間的電阻應(yīng)基本不變.第14頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步驟測(cè)量用1升容量瓶準(zhǔn)確量取已被調(diào)節(jié)到低于熱量計(jì)外筒溫度1℃(0.9～1.1℃之間即可)的自來(lái)水3升于內(nèi)桶。將氧彈放入內(nèi)桶托架上,裝好點(diǎn)火電極,蓋上蓋子。開動(dòng)攪拌馬達(dá),將測(cè)溫探頭置于外筒測(cè)溫孔,待溫度穩(wěn)定后(其變化≤0.002℃/min),按“采零”鈕,待溫差顯示“0.000”后,再按“鎖定”鈕,同時(shí)記錄外筒溫度(即環(huán)境溫度,包括溫差和絕對(duì)溫度).第15頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步驟

將測(cè)溫探頭置于內(nèi)筒,選取測(cè)量間隔為15秒,溫差范圍為-1.5～1.5,測(cè)量時(shí)間30min.待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后(變化≤0.002℃/min),用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“開始繪圖”按鈕,計(jì)算機(jī)即開始自動(dòng)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并繪圖,當(dāng)記滿20個(gè)數(shù)據(jù)時(shí)(5min),按“點(diǎn)火”鈕,點(diǎn)火指示燈先亮后熄,且溫度迅速上升,直至兩次讀數(shù)差值小于0.002℃時(shí),再繼續(xù)測(cè)量40個(gè)數(shù)據(jù)(即10min)后,按“停止繪圖”停止實(shí)驗(yàn).

點(diǎn)“保存”鈕,用一個(gè)包含樣品名以及實(shí)驗(yàn)時(shí)間的文件名將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存在桌面上.第16頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

Ⅳ

.操作步驟放氣并檢查小心取下電子貝克曼溫度計(jì),再取出氧彈,用放氣閥放出余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒(méi)有明顯的燃燒殘?jiān)?。若發(fā)現(xiàn)黑色殘?jiān)?，則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。測(cè)量燃燒后剩下的鐵絲長(zhǎng)度以計(jì)算鐵絲實(shí)際燃燒長(zhǎng)度。最后擦干氧彈和內(nèi)水桶。樣品點(diǎn)燃及燃燒完全與否,是本實(shí)驗(yàn)最重要的一步。

第17頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步驟二.萘的燃燒熱測(cè)量稱取0.65g左右的萘,同上述方法測(cè)定。

第18頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天Ⅴ、數(shù)據(jù)處理

苯甲酸的燃燒熱為-26460J·g-1；點(diǎn)火