HJ 1184-2021 土壤和沉積物 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法-PDF解密

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法i 2 2 3 3 4 6 8 9 9 9 善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司1土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法檢出限為0.02mg/kg～0.05mg/kg，測(cè)定下限為0.0HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重HJ834土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法鄰苯二甲酸酯類化合物phthalateeste又稱酞酸酯（phthalateeste25.1樣品采集和保存過(guò)程中，使用金屬材質(zhì)采樣器具，棕色具塞磨口廣口瓶盛放并用鋁箔（6.17）包5.2稱取樣品時(shí)，剔除瓶口表層樣品來(lái)消除干擾。勻，轉(zhuǎn)移至密實(shí)瓶（7.10）中于4℃以下冷藏、避光保存。使用勻，轉(zhuǎn)移至密實(shí)瓶（7.10）中于4℃以下冷藏、避光保存。使用36.12十氟三苯基膦（DFTPPρ=50.0mg/L。4方法二：冷凍干燥法。稱取適量樣品，放入真空冷凍干燥儀（7.6）中進(jìn)行干燥脫水。干燥后的樣混勻后，待測(cè)。如需凈化，取全部提取液，待凈化。在玻璃小柱（7.5）底部填入玻璃棉（6.14加入1g氧化5每次分析前，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜自動(dòng)調(diào)諧，再將氣相色譜-質(zhì)譜儀設(shè)定到分析方法要求的儀器條件，并處于待機(jī)狀態(tài)，通過(guò)氣相色譜進(jìn)樣口直接注入1.0μl十氟三苯基膦（DFTPP6.12得到十氟三苯基膦表1十氟三苯基膦（DFTPP）關(guān)鍵離子及離子豐度內(nèi)標(biāo)使用液（6.11使其質(zhì)量濃度均為100μg/L。也可以根據(jù)儀器靈敏度或樣品中目標(biāo)物濃度配制成6按照與試樣測(cè)定（9.3）相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對(duì)豐度高于30%所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特 10.3.1平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF的7ρiρi 校準(zhǔn)曲線系列中目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF，按照式（ RRFin Axdm wdm8w= AxHO) 別為7.8%～19%，7.0%～18%，4.9%～18%；重現(xiàn)性限分別為0.03mg/kg～0.05mg/kg，0.0.90%～9.4%，1.3%～12%，2.6%～24%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.8%～27%，6.6%～20%，5.3%～24%，7.5%～29%；重現(xiàn)性限分別為0.03mg/kg～0.06mg/kg，mg/kg～0.20mg/kg，0.03mg/kg～0.05mg/kg；再現(xiàn)性限分別為0.06mg/kg～0.10mg/kg，0.14mg/kg~標(biāo)回收率范圍分別為85.7%～140%，66.9%～124%，66.3%～118%；加標(biāo)回收率最終值分別為（103±16.0）%115±35.0）%95.9±28.0）%107±27.6）%94.7±9.4）%103±189127%，71.9%～137%，60.9%～143%；加標(biāo)回收率最終值分別為（89.7±47.8）%106±45.2）%，定，加標(biāo)回收率范圍分別為66.2%～146%，60.0%～129%，加標(biāo)回收率最終值分別為（96.1±26.2）%~（109±8.0）%79.5±43.4）%109±23.8）%。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少5個(gè)濃度系列，目標(biāo)化合物相對(duì)響計(jì)算替代物的平均回收率P及標(biāo)準(zhǔn)偏差SP，替代物的回收率應(yīng)控制在P±2SP內(nèi)。14.1整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)避免接觸和使用聚乙烯類制品。14.2在用氣相色譜-質(zhì)譜儀分析鄰苯二甲酸酯類化合物之前，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行清洗維護(hù)或者更換氣相色12345Di(2-ethylhexyl)phthala6Di-n-octylphthalate12345鄰苯二甲酸二戊酯-d4DPP