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文檔簡介
C/VAS
CNAS-GL009
材料理化檢測測量不確定度評定指南及實例
GuidanceandIllustrationsonEvaluatingtheMeasurement
UncertaintyinPhysicalTestingandChemicalAnalysisforMaterials
中國合格評定國家認(rèn)可委員會
2018年3月1日發(fā)布2018年3月1日實施
CNAS-GL009:2018第1頁共86頁
前言
本指南旨在為材料理化檢測實驗室進行不確定度評定提供指導(dǎo),其內(nèi)容在
CNAS-GL10:2006的基礎(chǔ)上,根據(jù)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的JJF1059.1-2012
和JJF1059.2-2012重新進行了編寫并補充了新的內(nèi)容和評定實例,供實驗室參考。
本文件編號為CNAS-GL009,是CNAS實驗室的指南性文件,只對材料理化檢
測實驗室在實施認(rèn)可準(zhǔn)則時提供指引,并不增加對CNAS-CL01《實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)
則》的要求。
本文件的編制得到了寶鋼股份中央研究院大力支持和協(xié)助,在此表示感謝。
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目錄
弓I言.............................................................................3
1目的與范圍....................................................................5
2規(guī)范性引用文件................................................................5
3術(shù)語和定義....................................................................5
4測量不確定度評定的GUM(Bottom-up)方法......................................5
4.1新GUM法與舊GUM法的主要技術(shù)區(qū)別...................................6
4.2測量不確定度GUM評定法中的兩種方法...................................7
4.3測量不確定度GUM法的評定步驟........................................12
5測量不確定度評定的蒙特卡羅(MC:MonteCarlo)方法..........................14
5.1蒙特卡羅法的實施步驟..................................................15
5.2蒙特卡羅法的適用范圍..................................................16
5.3GUM法和蒙特卡羅法的比較.............................................16
5.4采用蒙特卡羅法評定不確定度需要注意的幾個問題.........................17
5.5用蒙特卡羅法驗證GUM法的結(jié)果........................................18
6測量不確定度評定的Globe(Top-down)方法....................................19
6.1精密度法...............................................................19
6.2精密度法評定方法......................................................20
6.3精密度法評定示例......................................................21
7CNAS對測量不確定度的要求及評定中應(yīng)注意的一些問題...........................23
7.1CNAS對檢測實驗室測量不確定度的要求..................................24
7.2測量不確定度評定中應(yīng)注意的一些問題...................................24
附錄A,分布在不同概率,與自由度1'的""')值(,值)表.........................34
附錄B金屬材料力學(xué)性能試驗檢測結(jié)果測量不確定度的評定實例.....................36
B.1熱軋帶肋鋼筋拉伸性能試驗檢測結(jié)果測量不確定度評定.....................36
B.2金屬材料維氏硬度試驗檢測結(jié)果測量不確定度的評定.......................46
B.3金屬材料夏比沖擊試驗檢測結(jié)果測量不確定度的評定.......................53
附錄C材料化學(xué)成分分析結(jié)果測量不確定度評定...................................65
C.1過硫酸核氧化容量法測鋼中鋁的測量不確定度評定..........................65
C.2高氯酸脫水重量法測定鋼樣中硅的測量不確定度評定.......................72
C.3基于蒙特卡羅法的高氯酸脫水重量法則定鋼樣中硅的測量不確定度評定.......76
附錄D掃描電鏡測微米級長度的測量不確定度評定實例.............................80
附錄E主要參考文獻............................................................85
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引言
近年來,各行業(yè)實驗室檢測/校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性要求越來越高,在許多情況下除
了要獲得檢測或校準(zhǔn)結(jié)果而外,還要求知道檢測或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度。新發(fā)布
的ISO/IEC17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》對檢測結(jié)果的測量不
確定度評定和應(yīng)用提出了更高的要求。
國際上,1986年由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)、國際電工委員會(正C)、國際法制
計量組織(OIML)、國際計量局(BIPM)、國際臨床化學(xué)聯(lián)合會(IFCC)、國際理論
及應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)、國際理論及應(yīng)用物理聯(lián)合會(IUPAP)組成了國際不
確定度工作組,經(jīng)過7年的努力,直到1993年,制定了《測量不確定度表示指南》
(GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement)(簡稱93版GUM)。1995年
修訂,國際上公認(rèn)的“測量不確定度表示指南''公布于世(簡稱95版的GUM),并得
到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)行。95版的GUM在應(yīng)用了13年后,在2008年由上述的國際標(biāo)
準(zhǔn)化組織(ISO)等7個國際組織再加上國際實驗室認(rèn)可合作組織(1LAC)等8個國
際組織共同發(fā)布了ISO/IEC導(dǎo)則98-3:2008《GuidetotheExpressionofUncertaintyin
Measurement》(測量不確定度表示指南,簡稱GUM)。
在國內(nèi),相關(guān)單位也密切關(guān)注,并于1999年批準(zhǔn)發(fā)布了JJF1059-1999《測量不
確定評定與表示》的計量技術(shù)規(guī)范。在2008版GUM發(fā)布后,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢
疫總局又組織修訂了JJF1059-1999標(biāo)準(zhǔn),因而新規(guī)范JJF1059.1-2012《測量不確定
度評定與表示》(于2012年12月3日發(fā)行,2013年6月3日實施)及JJF1059.2-2012
《用蒙特卡羅法評定測量不確定度》(于2012年12月21日發(fā)布,2013年6月21
日實施)陸續(xù)發(fā)布。CNAS秘書處對材料檢測領(lǐng)域的不確定度評定工作非常重視,出
版了《材料理化檢測測量不確定度評定指南及實例》(CNAS-GL10:2006),鑒于GUM
和技術(shù)規(guī)范JJF1059均已進行重大修訂,且檢測方法及不確定度評定技術(shù)方法的應(yīng)用
也有新的發(fā)展,需要啟動修訂再版的研究工作。因而,組織專家共同研究形成了本指
南。
新版的JJF1059.1和JJF1059.2與JJR059-I999相比最大的不同是時原有規(guī)范不
適用的情況,如輸出量的概率密度函數(shù)(PDF)較大程度地偏離止態(tài)分布或/分布,
例如分布明顯不對稱[如最適合表達疲勞壽命分布規(guī)律的韋伯(威布爾)分布或伽瑪
分布(皮爾遜第III型分布)就是非對稱形的分布]。在這種情況下,可能會導(dǎo)致對包
含區(qū)間或擴展不確定度的估計不切實際。另外,不宜對測量模型進行線性化等近似的
場合等情況導(dǎo)致了1995版的GUM中的方法(以下簡稱“GUM法”)所確定的輸出
量的估計值和標(biāo)準(zhǔn)不確定度可能會變得不可靠。于是,可以采用蒙特卡羅法進行概率
分布的傳播,擴大了測量不確定度評定與表示的適用范圍。這就是MC法(MonteCarlo
法),即蒙特卡羅法。國際計量學(xué)術(shù)語也相應(yīng)提出了許多關(guān)于不確定度的新術(shù)語,例
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如:定義的不確定度,儀冊的不確定度,II標(biāo)不確定度、零的測出不確定度等。另外,
目前歐美流行的Top-down,即自上而下或自頂向下的方法,也是流行的方法之一。
我國制定發(fā)布的GB/T27411-2012《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》就
是采用自上而下的方法評定測量不確定度。由于材料理化檢測項目中絕大多數(shù)輸入量
和輸出量的概率密度函數(shù)都屬于對稱型的,所以在材料理化檢測的測量不確定度評定
工作中GUM法是基本而主要的,因而,本指南重點描述GUM法。
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1目的與范圍
本指南給出了材料理化檢測中評定和表述測量不確定度的指南及實例。本指南適
用范圍為材料(主要是金屬材料)機械性能檢測、化學(xué)成分分析、材料物理性能檢測
等結(jié)果的測量不確定度評定和表述。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本指南文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注
日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改
單)適用于本文件。
ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guidetothe
expressionofuncertaintyinmeasurement(導(dǎo)則98測量不確定度-第三部分:測量不確定
度表示指南,以下簡稱GUM)
JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示
JJF1059.2-2012用蒙特卡羅法評定測量不確定度
GB/T27411-2012檢測實驗室中常用不確定度評定方法“表示
3術(shù)語和定義
本指南文件中關(guān)于不確定度的術(shù)語和定義見JJF1059.1-2012《測量不確定度的
評定與表示》和JJF1059.2-2012《用蒙特卡洛法評定測量不確定度》;關(guān)于計量學(xué)通
用名詞術(shù)語和定義見JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》;關(guān)于實驗室質(zhì)量控制的
術(shù)語和定義見GB/T27411-2012《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》。
4測量不確定度評定的Bottom-up方法
JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》是原則上等同采用國際1993版GUM
而制定。而JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》是根據(jù)十多年來我國實施JJF
1059-1999的經(jīng)驗及最新國際標(biāo)準(zhǔn),即2008版GUM而制定,這種方法可稱之為
Bottom-up方法,即從下而上或自底向上的方法,JJF1059.1-2012中簡稱GUM法。
它是基于對檢測/校準(zhǔn)的全過程進行全面、系統(tǒng)分析的基礎(chǔ)上,識別出每個引起不確
定度的來源,并且對每個分量加以評定,通過統(tǒng)計學(xué)或其他方法,包括從儀器設(shè)備的
檢定或校準(zhǔn)證書、文獻資料、器具或產(chǎn)品性能規(guī)格證書等收集并處理數(shù)據(jù),評定出每
一個不確定度因素所引起的不確定度分量,也包括每一操作環(huán)節(jié)所涉及的不確定度分
量,然后根據(jù)不確定度傳播規(guī)律進行合成、擴展,得到最后的結(jié)果——擴展不確定度。
這種方法必須熟悉檢測/校準(zhǔn)過程,仔細分析,注重細節(jié),因素不能重復(fù),也不能遺
漏,重要因素不能忽略,方能得到可靠的結(jié)果。GUM法是當(dāng)前國際各個行業(yè)通行的
測量不確定度評定方法,可以用統(tǒng)一的準(zhǔn)則對測量結(jié)果及其質(zhì)量進行評定、表示和比
較。
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4.1JJF1059.1-2012與1任1059-1999的主要技術(shù)區(qū)別
JJF1059.1-2012中,對GUM中測量不確定度評定的方法簡稱GUM法,本指南予以
直接引用。與舊GUM法(JJF1059-1999)相比,新GUM法(JJF1059.1-2012)主要修
訂的技術(shù)
內(nèi)容包括:
1)所用術(shù)語采用JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》中的術(shù)語和定義。如更
新了“測量結(jié)果''及"測量不確定度''的定義,增加了“測得值”、"測量模型”、"測量模型
的輸入量”和“輸出量”,并以“包含概率”代替了“置性概率”等;本規(guī)范還增加了一些與
不確定度有關(guān)的術(shù)語,如“定義的不確定度”、“儀器的測量不確定度”、"零的測量不確
定度”、“目標(biāo)不確定度''等。
2)對適用范圍作了補充;JJF1059.1-2012主要涉及有明確定義的、并可用唯一
值表征的被測量估計值的不確定度,也適用于實驗、測量方法、測量裝置和系統(tǒng)的設(shè)
計和理論分析中有關(guān)不確定度的評定與表示。JJF1059.1-2012的方法主要適用于輸入
量的概率分布為對稱分布、輸出量的概率分布近似為正態(tài)分布或/分布,并且測量模
型為線性模型或可用線性模型近似表示的情況。當(dāng)JF1059.1-2012的方法不適用時,
可考慮采用JJF1059.2-2012《用蒙特卡羅法評定測量不確定度》進行不確定度評定。
JF1059.1-2012的方法的評定結(jié)果可以用蒙特卡羅法進行驗證,驗證評定結(jié)果一致時
仍然可以使用GUM法進行不確定度評定。因此,本規(guī)范仍然是最常用和最基本的方
法。
3)在A類評定方法中,根據(jù)計量的實際需要,增加J'常規(guī)計盤中可以預(yù)先評估
重復(fù)性的條款。
4)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定中增加了各輸入量間相關(guān)時協(xié)方差和相關(guān)系數(shù)的評估
方法,以便規(guī)范處理相關(guān)的問題。
5)弱化了給出自由度的要求,只有當(dāng)需要評定4或用戶為了解所評定的不確定
度的可靠程度而提出要求時才需要計算和給出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度”CIIo
6)從實用出發(fā)規(guī)定:一般情況下,在給出測量結(jié)果時報告擴展不確定度U0在
給出擴展不確定度。時,一般應(yīng)注明所取的左值。若未注明左值,則指仁2o
7)增加了第6章:測最不確定度的應(yīng)用,包括:校準(zhǔn)證書中報告測量不確定度
的要求,實驗室的校準(zhǔn)和測量能力表示方式等。
8)取消了原規(guī)范中關(guān)于概率分布的附錄,將其內(nèi)容放到B類評定的條款中。
9)增加了附錄A:測量不確定度評定方法舉例。附錄A.1是關(guān)于B類標(biāo)準(zhǔn)不確定
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度的評定方法舉例;附錄A,2是關(guān)于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定方法的舉例:附錄A.3是
不同類型測量時測量不確定度評定方法舉例,包括量塊的校準(zhǔn)、溫度計的校準(zhǔn)、硬度
計量、樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定和工作用玻璃液體溫度計的校準(zhǔn)五個例子,
前三個例子來自GUM。目的是便于使用者開闊視野,更深入理解不同情況下的測量
不確定度評定方法,例子與數(shù)據(jù)都是被選用來說明JJF1059.1-2012的原理的,因此,
不必當(dāng)作實際測量的敘述,更不能用來代替某項目具體校準(zhǔn)中不確定度的評定。
4.2測量不確定度GUM法中的兩種方法
對于從事材料理化檢測的檢測實驗室,GUM法是廣泛采用的評定方法。由于檢
測項目繁多,檢測方法也很多,各種參數(shù)和方法都具有各自的特點,檢測條件和試樣
情況都各不相同。因此如何具體應(yīng)用有廣泛適應(yīng)性和兼容性的不確定度評定指南
GUM(或JJF1059.1-2012)來正確評定檢測結(jié)果的不確定度,具有一定難度。
經(jīng)大量試驗研究表明,為提高測量不確定度評定的可靠性,就評定方法而言對材
料不同的檢測參數(shù)和不同的檢測方法應(yīng)該采用不同的評定方法?,F(xiàn)以金屬材料的力學(xué)
性能參數(shù)檢測為例,闡明直接評定法和綜合評定法的應(yīng)用。結(jié)果表明,綜合評定法能
滿意解決金屬材料理化檢測結(jié)果測量不確定度評定中的許多難點
4.2.1直接評定法
對于檢測實驗室,按照國際不確定度評定指南GUM或我國JJF1059.1-2012《測量
不確定度評定與表示》技術(shù)規(guī)范對材料理化檢測結(jié)果進行測量不確定度評定時,一般
采用直接評定法。所謂直接評定法,就是在試驗條件(檢測方法、環(huán)境條件、測量儀
器、被測對象、檢測過程等)明確的基礎(chǔ)上,建立由檢測參數(shù)試驗原理所給出的測量
模型,即輸出量丫與若干個輸入量%之間的函數(shù)關(guān)系丫=/(七,占…[一般由該參
數(shù)的測試方法標(biāo)準(zhǔn)給出,如果輸出量即檢測結(jié)果的估計值為y,輸入量X,的估計值為
工,則有),=/(%①,然后按照檢測方法和試驗條件對測量不確定度的來源進行
分析,找出測橫不確定度的主要來源,以此求出各個輸入量估計值對看,..小的標(biāo)準(zhǔn)不
確定度,稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量〃(XJ,"(X2),"(XN),按照不確定度傳播規(guī)律,根據(jù)測量模
型求出每個輸入量估計值的靈敏系數(shù)/=半,再根據(jù)輸入量間是彼此獨立還是相關(guān),
還是二者皆存在的關(guān)系,進行合成,求出合成不確定度((V),最后根據(jù)對置信度的要
求(95%還是99%)確定包含因了(A取2還是取3)從而求得擴展不確定度。
現(xiàn)以評定金屬材料的力學(xué)性能參數(shù)為例,如通過對拉伸試驗的檢測參數(shù)
(Ra,辱,心,4Z)、彈性模量E以及維氏硬度試驗測定印/值所進行的測量不確定度評定,
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來說明直接評定法的步驟。對于拉伸性能參數(shù),根據(jù)拉伸試驗方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T
228.1-2010,若試樣為圓形橫截面試樣,則強度指標(biāo)和塑性指標(biāo)的測量模型分別為:
A”=2=崢,==備,R,“=Z=當(dāng),/=-―/隈io。%,z=VAxl00%
eLS‘。加2PSond2"So欣2"So
對于強度指標(biāo)(七小即,心),只要分別求出輸入量試驗力不確定度分量,,仍)(包括
了試樣材料的不均勻性、人員測量重復(fù)性、試驗機誤差或不確定度等因素的影響)、
試樣直徑平均值測量不確定度分量“(,/)(包括了直徑測量重復(fù)性、試樣加工的不均勻
性、所用量具的誤差或不確定度等因素的影響)以及強度計算結(jié)果修約所引起的不確
定度分量”優(yōu),,“)(強度檢測的最后結(jié)果必須經(jīng)過數(shù)值修約,所以修約也相當(dāng)于輸入)。
試驗過程中主要的影響因素都已包括在其中。而且試驗力和宜徑的靈敏系數(shù)很容易從
測量模型求出,它們分別是:
勺=黑白和Q埸=/。試驗力的測吊:與試樣直徑的測量是獨立無關(guān)的,可根
據(jù)不確定度傳播規(guī)律,用方和根的公式:
與2(>)工引"詞=力/"2宙)=力汽力進行合成。如對于下屈服強度,可得到
F=1LiJ2=1/=1
合成不確定度外2(電),乘上包含因子即得到擴展不確定度。即0(/?“)=械(%),一般
取包含因子左=2,則區(qū)間的包含概率約為95%;需要時4=3,區(qū)間的包含概率約為99%。
同理也可得到其它強度指標(biāo)的擴展不確定度。
對于塑性指標(biāo)斷后伸長率A,首先求出輸入量。和乙的不確定度分量〃(均和"伉)
(其中包括了人員測量重復(fù)性,標(biāo)點機、劃線機、量具誤差等所引入的不確定度分量),
然后求出靈敏系數(shù):工和%,測量中由于是由標(biāo)點機或劃線機標(biāo)出,而乙一般是
由游標(biāo)卡尺量得,因此,二者是獨立的,也可根據(jù)不確定度傳播規(guī)律,用方和根的公
式進行合成,即”式4)=*"2伉)+名"2(4)+"2((“)式中第三項是檢測結(jié)果A的數(shù)字修約
所引起的不確定度分量,因為修約后才能得到最后結(jié)果,所以此項也相當(dāng)于輸入。合
成不確定度,M⑷求出后,評定的最后結(jié)杲就很容易的被得到,即U(⑷
對于維氏硬度,根據(jù)GB"4340.1-2009標(biāo)準(zhǔn),維氏硬度測試原理的測量模型為:
〃展0.1891£。同理,首先求出兩壓痕對角線長度&和出算術(shù)平均值4的測量誤差引
起的不確定度分量;試驗力值/的測量誤差所引起的不確定度分量:檢測結(jié)果進行
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數(shù)值修約所導(dǎo)致的不確定度分量(在前兩個分量中當(dāng)然包括了檢測人員測帚:過程及硬
度計測量誤差所帶來的不確定度分量),然后根據(jù)測量模型方便的求出靈敏系數(shù)
c產(chǎn)更絲=0.1891x4和Q=2^=-2X(M891X4。因為"⑷、"⑺和硬度值數(shù)值修約所
oFd"odd'
導(dǎo)致的不確定度分量%.(/獷)之間彼此獨立不相關(guān),顯然,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由下
式計算:“9(勿)=喇2⑺+七"2((/)+"皿2(印/)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度得到后,擴展不確定
度即可求得。
附錄B.2中維氏硬度不確定度的評定是在試驗方法滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的前提下,采用
直接評定法在對各個輸入量進行評定時己經(jīng)考慮到了應(yīng)該考慮的不確定性因素,如測
量壓痕對角線長度均值〃的不確定度分量“(〃)和試驗力值的不確定度分量“(F),它們
已包含了測量人員的重復(fù)性、材料的均勻性和穩(wěn)定性、在滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)試
驗條件的差異、硬度計壓痕測量裝置的允許誤差、硬度計的試驗力允許差等對維氏硬
度測試結(jié)果的影響而導(dǎo)致的不確定度,分量"⑼(/僅)反映J'數(shù)值修約導(dǎo)致的不確定度。
即,所考慮的不確定度來源已充分反映了維氏硬度的測試情況,是檢測過程中的主要
來源。因此,直接評定法是實用的。至于斷面收縮率、彈性模量等參數(shù)的測量不確定
度評定其原理一樣,不再敘述。
采用直接評定法,必須具有以下三個前提:a)如果對測量模型中的所有輸入量
進行了測量不確定度分量的評定,就包含了測量過程中所有影響測量不確定度的主要
因素;b)由試驗標(biāo)準(zhǔn)方法所決定的測量模型,能較容易的求出所有輸入量的靈敏系
數(shù);c)各輸入量:之間有明確的相關(guān)或獨立關(guān)系。這三個前提條件都滿足,那么直接
評定法是可行的。反之,則無可行性。
本指南附錄C材料化學(xué)成分分析檢測結(jié)果測量不確定度評定中直接滴定法和重
量法等以及附錄B中對工程上常用的鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋拉伸性能試驗檢測
結(jié)果及金屬材料維氏硬度等檢測結(jié)果測量不確定度都用直接法進行了仔細的評定,這
些典型實例闡明了直接評定法的原理及具體步驟。
4.2.2綜合評定法
在檢測實驗室的測量不確定度評定中,有的檢測項目采用直接評定法評定其檢測
結(jié)果的測量不確定度,會存在以下問題:a)所有輸入量的不確定度分量并不能包含
影響檢測結(jié)果所有的主要不確定因素;b)所有或部分輸入量的不確定度分量量化困
難;c)有的檢測項目由測量模型求某些輸入量的靈敏系數(shù)十分困難或非常復(fù)雜。這
時如果仍用直接評定法,不僅可靠性低,而且缺乏可操作性。對于這種情況可以采用
綜合法進行評定?,F(xiàn)通過金屬材料夏比試樣的沖擊試驗(附錄B.3),檢測其試樣的沖
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擊吸收功4,并對其測量不確定度進行評定,來分析綜合評定法的來由和思路。根據(jù)
試驗原理,其測量模型是:Ky=FxLx(cos0-cosa),式中F為擺錘的重力,單位N;
心為擺長(擺軸至錘重心之間的距離),單位mm;”為沖擊前擺錘揚起的最大角度,
單位弧度:夕為沖擊后擺錘揚起的最大角度,單位弧度。這四個輸入量計量專業(yè)人員
在計量檢定沖擊機時,能進行定量檢定,然而一般檢測人員在對檢測結(jié)果的測量不確
定度評定過程中是無法對這四個輸入量進行量化的。況且影響檢測結(jié)果的因素很多,
諸如試樣狀態(tài)(尺寸、粗糙度,特別是缺口狀態(tài))、沖擊試驗機狀態(tài)(剛度、擺錘、
軸線擺錘長度、刀刃尺寸、回零差、底座的跨距、曲率半徑及斜度、能量損失等)、
試驗條件(沖擊速度、試樣對中、溫度等)、試樣材質(zhì)的不均勻性、操作人員的差異
等等。因此,根據(jù)GUM或JJF1059.1-2012對金屬材料試樣進行夏比沖擊試驗檢測結(jié)果
測量不確定度評定時.,如果采用直接法,即根據(jù)沖擊試驗上述的測量模型檢,對各個
影響因素(即輸入量RL%,)引入的不確定度分量進行評定,再按不確定度傳播規(guī)
律進行合成,最后擴展而得到結(jié)果,那么,一方面輸入量尸乂,尸量化很難準(zhǔn)確,
而另一EZa,4方面有許多重要因素?zé)o法考慮進去,如材料的不均勻性、在滿足GB/T
229-2007標(biāo)準(zhǔn)前提下試樣加工的差異、試驗條件(試樣對中、沖擊速度、溫度)的差
異等,這些不確定因素對不確定度的貢獻無法在分量中計算進去。也就是說上述的a)
和b)問題明顯存在。所以,如果一定要用直接評定法,那么,這時所得到的結(jié)果其準(zhǔn)
確性和可靠性都較差。因此,為「使沖擊試驗結(jié)果的測量不確定度評定具有可操作性
和相當(dāng)?shù)目煽啃?,?yīng)該采用綜合法,此方法的思路是:在試驗方法(包括試樣的制備
和一切試驗的操作)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T229-2007)、所用設(shè)備、儀器和標(biāo)樣也滿
足國家標(biāo)準(zhǔn)或國家計量檢定規(guī)程(如對于沖擊試驗,其工作沖擊試驗機滿足GB/T
3808-2002標(biāo)準(zhǔn)、沖擊標(biāo)準(zhǔn)試樣及標(biāo)準(zhǔn)沖擊機滿足GB/T18658-2002標(biāo)準(zhǔn))要求的條件
下,綜合考慮并評定試驗結(jié)果重復(fù)性(包含了人員、試驗機、材質(zhì)的不均勻性、在滿
足標(biāo)準(zhǔn)條件下試樣加工、試驗條件及操作的各種差異等因素)引入的不確定度分量
〃國)、工作試驗機誤差所引入的不確定度分量”(?。?、檢驗工作試驗機所使用的標(biāo)準(zhǔn)試
樣偏差所引入的不確定度分量〃3)、根據(jù)GB/T229-2007和GB/T8170-2008標(biāo)準(zhǔn)對測
橇結(jié)果進行數(shù)值修約所引入的不確定度分量"(乙)。然后再進行合成、擴展,最后得到
評定結(jié)果。
還有一種情況,就是在理化檢測中有的檢測項目根據(jù)測量模型求取不確定度靈敏
系數(shù)非常繁瑣,以至失去了可操作性,如在金屬材料力學(xué)性能試驗中的布氏硬度檢驗,
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根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T231.1-2009的方法原理,其測量模型是:y=
0.102x——式中尸為試驗力,。為壓頭球直徑,d為壓痕平均直徑,y為
布氏硬度,國“,顯然不確定度靈敏系數(shù)功=烏的求取十分繁瑣,如果采用直接法進
行評定,顯然失去了可操作性。
考慮到上述情況,在綜合評定法中,測量模型的建立如果用輸出量和輸入量的估計值來
書寫,有兩種表達方法,
其一是:
y=x(4-1)
式中:X為被測試樣的參數(shù)讀出值;y為被測試樣的參數(shù)估計值即測定結(jié)果。這
對借助于自動化的儀器、設(shè)備對材料進行性能參數(shù)檢測結(jié)果測量不確定度評定以及上
述用直接評定法存在困難的項目,比如,沖擊試驗、布氏及洛氏硬度試驗、直讀光譜
分析、等離子光譜等檢測項目的測量不確定度評定都可采用這種形式的測量模型。但
需注意,上式中的被測試樣的參數(shù)讀出值x往往是由多個影響因素所決定。所以在許
多情況下,輸入量估計值x又可分解為'+七+.?…+小,因此,此測量模型用估計值表
達也可寫為:
N
y=\xi=xt+x2+...+xN(4-2)
式中:輸出量y是輸入量估計值即檢測結(jié)果:X,是試驗過程中各個影響輸出量之
因素即若干個輸入量的若干個估計值。
實際上,測量模型(4-1)式和(4-2)式是一樣的。如對于沖擊試驗,(4-1)式
的x包含了試驗過程中對檢測結(jié)果(輸出量估計值y)的四個影響因素,而(4-2)式的
X,就直接表示了試驗過程中對檢測結(jié)果(輸出量估計值y)的四個影響因素即四個輸入
量估計值。這時因為各個輸入量估計值的靈敏系數(shù),5=d=l,
即都等于1。所以,合成不確定度的計算公式是:,
Nr*I2NN
工圜"呢)/(a)工"j?對于上述的沖擊項目,于是有:
"[%)="2(*)+“2(》2)+"2(七)+“2(》4)。即"c%)=J+〃?(0)+"?(0)+,/(4)所以欲求的
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擴展不確定度是:u=kx/(XJ+(4)+U2(4)+"2(%)具體的評定過程詳見附錄中B.3
金屬材料夏比試樣沖擊實驗評定實例。
在評定中影響因素不可重復(fù),也不能遺漏,遺漏會使評定結(jié)果偏小,重復(fù)會導(dǎo)致
評定結(jié)果偏大。因此遺漏評定要避免,重復(fù)評定也要避免,這必須引起足夠的重視。
實踐表明,對于材料理化檢驗結(jié)果測量不確定度的評定,凡是用直接評定法無法
評定的具有一定難度的檢測項目,都可有效地應(yīng)用綜合評定法進行評定。而且綜合評
定法不僅使試驗檢測結(jié)果不確定度的評定具有可行性,而且提高了試驗檢測結(jié)果測量
不確定度評定的準(zhǔn)確度和可靠性。也就是說,綜合評定法能滿意解決材料理化檢測結(jié)
果測量不確定度評定中的某些難點??蓞⒁姼戒浿杏嘘P(guān)沖擊試驗、布氏硬度檢驗、洛
氏硬度檢驗等實例。值得注意的是,某些方法標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)給出了采用該法獲得結(jié)果的測
量不確定度評定方法,可供參考。如GB/T4340.1-2009《金屬材料維氏硬度試驗》的
附錄D就提供了硬度值測量的不確定度評定方法。
4.3測量不確定度GUM法的評定步驟
測量不確定度的評定可分七個步驟,即:
第一步一一概述
將測量方法的依據(jù)、環(huán)境條件、測量標(biāo)準(zhǔn)(使用的計量器具、儀器設(shè)備等)被測
對象、測量過程及其他有關(guān)的說明等表述清楚。
第二步一一測量不確定度來源的分析
按測量方法和條件對測量不確定度的來源進行分析,以找出測量不確定度的主要
來源。
第三步一一建立測量模型
根據(jù)測試方法(標(biāo)準(zhǔn))原理建立輸出量(被測量y)與輸入量(為、x2、…一人)
間的函數(shù)關(guān)系,即建立:
第四步一一標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定
按照上述所介紹的方法對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進行評定,建議列表進行匯總,以防
止漏項。
第五步一一計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
根據(jù)輸入量間的關(guān)系(是相關(guān)、還是彼此獨立)應(yīng)用JJF1059.1-2012中公式(23)
或公式(24)(對某些問題,二式都可能應(yīng)用)計算出合成不確定度〃。),并根據(jù)“F
1059.1-2012中公式(38)或公式(39)計算有效自由度。
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第六步一一擴展不確定度的評定
根據(jù)實際問題的需要,計算出擴展不確定度。
第七步一一測量不確定度的報告
按照問題的類型,根據(jù)測量不確定度的評定,選擇合乎GUM或JJF1059.1-2012
規(guī)定的表示方式,給出測量不確定度的報告。
在評定步驟中的第三步——測量不確定度的來源分析尤為重要,這是因為檢測過
程中引入不確定度的來源是否分析清楚,是順利、正確、可靠地進行評定的基礎(chǔ)。一
般在測量過程中,引起測量不確定度的來源,有如下11個方面:
I)對被測量的定義不完整或不完善如定義被測量是某金屬材料在低溫條件下的
抗拉強度。顯然此定義不完整,因定義中的“低溫條件''缺乏具體溫度,而溫度對
金屬材料抗拉強度影響顯著,所以定義不完整。如果定義是在-100℃條件下的抗
拉強度,也不完善,因未指明試驗溫度的允許偏差。這種定義的不完整或不完善,
引入了溫度影響的測量不確定度。這時,完整的被測量定義是,某金屬材料的低
溫拉伸試樣在-100℃±3℃的抗拉強度。
2)實現(xiàn)被測量定義的方法不理想。在上例中,完整定義的被測量在試驗中由于溫度
實際上達不到定義的要求,如果實際的溫度偏差已大于±3℃(包括由于溫度的測量
本身存在測量不確定度),即定義的實現(xiàn)不理想,從而使測量結(jié)果引入了不確定
度。
3)取樣的代表性不夠,即被測量的樣本不能完全代表所定義的被測量。如被測量為
某批量鋼材中化學(xué)元素碳、缽、硅、硫、磷的成分或某批量鋼材的室溫(10?35℃)
抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率。由于實際條件、生產(chǎn)應(yīng)用、測盤方法、設(shè)備
各方面的客觀限制,只能抽取這種材料的一部分(子樣)制成樣品,然后對其進
行測量,那么抽樣的不完善、樣品的非均勻性……等導(dǎo)致了所抽子樣在成分、性
能等方面不能完全代表所定義的被測量,則也會引入測量不確定度。
4)對測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識不全面,或?qū)Νh(huán)境條件的測量與控制不完善。如在
水銀溫度計的檢測中,被檢溫度計和標(biāo)準(zhǔn)溫度計都放在同一個恒溫槽中進行檢測,
恒溫槽內(nèi)的溫度山同-臺溫度控制器控制-在實際檢測中控制器不可能將恒溫槽
的溫度穩(wěn)定在一個恒定值,實際的槽溫將在一個小的溫度范圍內(nèi)往復(fù)變化,這樣
由于標(biāo)準(zhǔn)溫度計和被檢溫度計的溫度響應(yīng)時間常數(shù)不同也會引起不確定度。
5)對模擬式儀器的讀數(shù)存在人為偏差模擬式儀器在讀取示值時,由于觀測者的位
置和個人習(xí)慣的不同,對同一狀態(tài)下的讀數(shù)可能會有差異,這種差異產(chǎn)生了不確
定度。
6)測量儀器的計量性能(如靈敏度、分辨力、鑒別力閾、死區(qū)、穩(wěn)定性等)上的局限
性。如數(shù)字儀表的分辨力就是不確定度的來源之一。如果指示裝置的分辨力為8,
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則所引入的不確定度分量為"=0.29&o
7)賦予計量標(biāo)準(zhǔn)的值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)確。通常的測量是將被測量與測量標(biāo)準(zhǔn)
的給定值進行比較來實現(xiàn)的,因此,標(biāo)準(zhǔn)的不確定度直接引入測量結(jié)果。如用天
平測量時,測得的質(zhì)量的不確定度中包括了標(biāo)準(zhǔn)祛碼的不確定度。
8)引用的數(shù)據(jù)或其他參量的不確定度。在測量中往往會用到一些參量,如線膨脹系
數(shù)、導(dǎo)電系數(shù)、溫度系數(shù)等,這些參數(shù)本身也具有不確定度,它同樣引入了測量
結(jié)果導(dǎo)致了不確定度,也是測蜃不確定度的來源之一。
9)與測量方法和測量程序有關(guān)的近似性和假定性。如被測量表達式的近似程度、自
動測試程序中的迭代程度、電測系統(tǒng)中的絕緣程度、測量方法中某些假設(shè)的準(zhǔn)確
程度等均會引起測量不確定度。
10)在表面看來完全相同的條件下,被測量重復(fù)觀測值也會有所變化。在實際測量中,
常發(fā)現(xiàn)無論如何控制環(huán)境條件以及各類對測量結(jié)果可能產(chǎn)生影響的因素,而最終
測量結(jié)果總會存在一定的分散性,即多次測量結(jié)果并不完全相等。此現(xiàn)象客觀存
在,是由一些隨機效應(yīng)所造成,這也是不確定度的來源之一。
11)若使用經(jīng)修約過的測量結(jié)果,則必要時應(yīng)考慮修約引起的不確定度分量。
上述不確定度來源,可能相互有關(guān)聯(lián),如第10)項可能與前面各項有關(guān)。對于尚
未認(rèn)識到的系統(tǒng)效應(yīng),顯然在評定中不可能考慮到,但可能導(dǎo)致測量結(jié)果的誤差。
在評定中,經(jīng)來源分析后要注意抓住主要來源,可從儀器設(shè)備、人員重復(fù)性、方
法、環(huán)境、被測量等方面進行分析,對于具體的一個評定項目不一定上述十方面來源
都要考慮,只考慮主要因素即可,,應(yīng)不遺漏但也不重復(fù),重復(fù)導(dǎo)致不確定度過大,遺
漏會導(dǎo)致不確定度過小。特別應(yīng)抓住對結(jié)果影響大的不確定度來源,有些影響小的不
確定度來源可不必考慮。
在進行第四步標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定時.,按A類和B類不確定度分量進行評定,
是指兩種不同的方法,并不意味著兩類分量實質(zhì)上有什么差別,不應(yīng)當(dāng)稱之為“隨機
不確定度”和“系統(tǒng)不確定度”,必要時可用隨機效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度和系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致
的不確定度來說明。因為“隨機”和“系統(tǒng)”兩種因素造成的不確定度,在某些情況下是
可以轉(zhuǎn)化的,如當(dāng)前?種測量結(jié)果(量尺廠生產(chǎn)的尺子準(zhǔn)確度)作為后一種測量的輸
入量(力學(xué)性能試驗中試樣尺寸的測量)時,前一個測量的“隨機效應(yīng)”導(dǎo)致的不確定度
分量就轉(zhuǎn)化成了后一測量的“系統(tǒng)效應(yīng)”導(dǎo)致的不確定度分量。因此,A類、B類只是
數(shù)據(jù)處理、計算的方法不同而己,絕非性質(zhì)的不同,它們都是建立在概率分布的基礎(chǔ)
之上的,只不過A類是用對觀測列數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計方法得出的,而B類是根據(jù)已有信息
進行評定的。兩類不確定度間不存在哪類較為可靠的問題,其可靠性大小由各自自
由度的大小來決定。
5測量不確定度評定的蒙特卡羅(MC:MonteCarlo)方法
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蒙特卡羅法即MonteCarloMethod,簡稱MC法,是一種對概率分布進行隨機抽
樣而進行分布傳播的方法。通過對輸入量A7的概率密度函數(shù)(PDF)離散抽樣,由測
量模型傳播輸入量的概率分布,計算獲得輸出量丫的概率密度函數(shù)(PDF)的離散抽
樣值,進而由輸出量的離散分布數(shù)值獲取輸出量的最佳估計值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和包含
區(qū)間。該最佳估計值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和包含區(qū)間的可信程度隨PDF抽樣數(shù)的增加而
提高。圖1描述的是,由輸入量必的PDF,通過模型傳播,給出輸出量丫的PDF
的一個過程示意。圖中列出了分別為相互獨立的正態(tài)分布、三角分布和正態(tài)分布的3
個輸入批,而輸出量的PDF顯示為分布不對稱的情形。
gx/J)
圖5-1輸入量獨立時分布傳播的描述
5.1蒙特卡羅法的實施步驟
蒙特卡羅法是通過如下步驟實現(xiàn)概率分布的傳播和不確定度的評定。
5.1.1MC法輸入
1)定義輸出量丫,即需測量的量(被測量);
2)確定與丫相關(guān)的輸入量:M,、2,..其丫;
3)建立y和乂…Xv之間的模型丫=/(乂/2,…X.V);
4)利用可獲信息,為M設(shè)定PDF,如正態(tài)分布、矩形(均勻)分布等;
5)選擇蒙特卡羅試驗樣本量的大小,M取值應(yīng)遠大于1/(1-〃),如至少應(yīng)大于1/(1-p)
的廿倍。例如:p取倍%時,1/(1-p)=1/(1-95%)=20,故M至少應(yīng)大于2x105,
規(guī)范指出,M=l()6通常會為輸出量提供包含概率為95%的包含區(qū)間。
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5.1.2MC法傳播
1)從輸入量毛的PDFgx,?)中抽取"個樣本值d,,=1,2,…N,=1,2,...A/:
2)對每個樣本向量(國,戶2,,..,/,),計算相應(yīng)丫的模型值:
K=/(演ir,…樂,)J=1,2,…M
5.1.3MC法輸出
將這些M個模型值按嚴(yán)格遞增次序排序,通過這些排序的模型值而得到輸出輔
V的分布函數(shù)(PDF)Gy(〃)的離散表示G。
5.1.4報告結(jié)果
1)由G計算Y的估計值y及y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(y);
2)由G計算在給定包含概率p時的Y的包含區(qū)間上加』。
5.2蒙特卡羅法的適用范圍
國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》規(guī)定,GUM法主
要適用于以下條件:1)可以假設(shè)輸入量的概率分布呈對稱分布;2)可以假設(shè)輸出量
的概率分布近似為正態(tài)分布或/分布;3)測量模型為線性模型、可以轉(zhuǎn)化為線性的模
型或可用線性模型近似的模型。當(dāng)不能同時滿足上述適用條件時,如果仍按JJF
1059.1-2012的方法進行評定,那么,所確定的輸出量估計值及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可能變
得不可靠,或可能會導(dǎo)致對包含區(qū)間或擴展不確定度的估計不切實際。
此時可考慮采用MC法評定測量不確定度,及采用概率分布傳播的方法。國家計
量技術(shù)規(guī)范JJF1059.2-2012《用蒙特卡羅法評定測量不確定度》則明確了該法特別適
用于評定以下典型情況的測量不確定度問題:1)各不確定度分量的大小不相近;應(yīng)
用不確定度傳播律時,計算模型的偏導(dǎo)困難或不方便;輸出量的PDF較大程度地背離
正態(tài)分布、/分布;輸出量的估計值和其標(biāo)準(zhǔn)不確定度的大小相當(dāng):測量模型明顯非
線性;輸入量的PDF明顯非對稱。
5.3GUM法和蒙特卡羅法的比較
GUM法和MC法都是國際標(biāo)準(zhǔn)約定的用來評定測最不確定度的方法,但是目前
GUM法仍然是主要方法,MC法是GUM法的補充。GUM法是通過不確定度傳播律確
定輸出量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。MC法則是采用蒙特卡羅法進行概率分布傳播確定被
測量的估計值及其包含區(qū)間。具體區(qū)別試以下表說明。
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表5TGUM法與MC法比較
GUM法MC法
由輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,通過不確根據(jù)輸入量的信息設(shè)定各輸入量的
定度傳播律,得到輸出量的測量不確PDF,對輸入量的PDF進行離散抽樣,
原理
定度。從而得到一系列離散抽樣值,從而得
出輸出量的測量不確定度。
最佳估計值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、自概率密度函數(shù)PDF
輸入量信息
由度和協(xié)方差
輸入量相關(guān)必要時需考慮輸入量相關(guān)所帶來的無需考慮輸入量間是否相關(guān)
性的要求影響
通過不確定度傳播律,計算輸出量的通過測量模型,計算得到輸出量的
合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,計算靈敏系數(shù),PDF離散值,由此直接獲得輸出量的
輸出量信息
得到擴展不確定度和包含區(qū)間。最佳估計值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和包含區(qū)
間。
E要適用于輸出量的概率分布近似輸出量的概率分布可以是任意形狀
輸出量概率
為正態(tài)分布。的分布,可以是不對稱分布,被測量
分布要求
的最佳估計值可以不在分布的中心。
用于非線性模型時,要按泰勒級數(shù)展既可用于線性模型,又可用于復(fù)雜或
對測量模型
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