化驗員基礎知識培訓講義

關于化驗員基礎知識培訓講義分六個部分：一、實驗室基本知識二、溶液的制備三、標準溶液的配制和標定四、常用分析儀器的使用與維護五、檢驗結果的表述六、實驗室安全知識第2頁,共137頁，2024年2月25日，星期天一、實驗室基礎知識第3頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

一、實驗室基礎知識

（一）化學試劑：1、化學試劑的分類

2、化學試劑的儲存

（二）標準物質：1、標準物質的分級

2、標準物質的用途

（三）儀器和器皿：第4頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(一)化學試劑1.化學試劑的分類

化學試劑數量繁多，種類復雜，通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。第5頁,共137頁，2024年2月25日，星期天（一）化學試劑：化學試劑的分級：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。第6頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(1)一般試劑

根據GB15346－1994《化學試劑的包裝及標志》規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。第7頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(2)基礎試劑

可用作基準物質的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑。基礎準試劑可用來直接配制標準溶液，用來校正或標定其他化學試劑。如在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物第8頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(3)高純試劑

高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種，其中之一是以內處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。第9頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(4)專用試劑

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。第10頁,共137頁，2024年2月25日，星期天表1.1化學試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學實驗第11頁,共137頁，2024年2月25日，星期天其他級別化學試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質配置pH標準緩沖溶液第12頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

試劑的質量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規(guī)格和適用范圍，才能根據實際需要選用試劑，以達到既能保證分析結果的準確性又能節(jié)約經費的目的。第13頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.化學試劑的儲存

檢驗需要用到各種化學試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。第14頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.化學試劑的儲存較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。第15頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.化學試劑的儲存化學試劑大多數都具有毒性及危害性，要加強管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗人員有一定的相關知識。第16頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.化學試劑的儲存存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。第17頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(二)標準物質

為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。

第18頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(二)標準物質滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻，性能穩(wěn)定，批量生產，準確定值，有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。第19頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(二)標準物質

標準物質具有以下特性：材質均勻；量制準確；附有證書。

證書是計量保證，是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。第20頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1、標準物質的分級

我國的標準物質分為兩個級別：

一級標準物質代號為GBW

二級標準物質代號為GBW(E)第21頁,共137頁，2024年2月25日，星期天一級標準物質一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質定值等。第22頁,共137頁，2024年2月25日，星期天二級標準物質二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的。二級標準物質常稱為工作標準物質，主要用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證。第23頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2、標準物質的用途

標準物質的用途相當廣泛。其用途可歸為以下幾類?！镉糜谛史治鰞x器★用于評價分析方法★用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證第24頁,共137頁，2024年2月25日，星期天①用于校準分析儀器

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標準物質校準后方可進行測定工作，如pH計，使用前需用pH標準緩沖物質配制的pH標準緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。第25頁,共137頁，2024年2月25日，星期天②用于評價分析方法

某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作回收試驗的方法來評價。具體做法是，在被測樣品中加入已知量的標準物質，然后作對照試驗，計算標準物質的回收率，根據回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準確度。第26頁,共137頁，2024年2月25日，星期天③用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證

標準物質可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質量。分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進行分析，當對標準物質分析得到的數據與標準物質的保證值一致時，則認定該分析者的測定結果是可信的。第27頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

標準物質還有一些其他用途，如制作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。第28頁,共137頁，2024年2月25日，星期天㈢、儀器與器皿：

1檢驗所用的儀器應處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時高級的精密儀器要由經過專業(yè)培訓的人員或專業(yè)技術人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。第29頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2儀器因經常使用，檢測性能會逐漸降低，如天平砝碼質量的改變，分光光度計光電池疲勞失效，酸度計中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準。第30頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、一般的玻璃器皿采用一次計量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M行計量，也可以送一套到法定的計量單位進行計量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產中使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結合本企業(yè)的實際情況合理進行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數據使用的器皿一定要計量。第31頁,共137頁，2024年2月25日，星期天二、溶液的制備第32頁,共137頁，2024年2月25日，星期天二、溶液的制備

（一）溶液制備的基礎知識

1、實驗室用水的要求

2、化學試劑和標準物質

3、溶液濃度的表示方法

4、標準溶液的配制和標定第33頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

溶液的制備包括標準溶液的制備和一般溶液的制備。

標準溶液，是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。檢驗常用的標準溶液有：第34頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

（一）溶液配制的基礎知識

1、實驗室用水的要求：

按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴格要求的分析檢驗（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機痕量分析等實驗（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學分析實驗。

無論是自制或購買的純水都應符合規(guī)定，方可使用。

第35頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2、化學試劑和標準物質

（前面已講過）

第36頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、溶液濃度的表示方法

在食品檢驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質的量。用A代表溶劑，用B代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。第37頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑴B的質量分數：

B的質量分數是指B的質量(mB)與混合物的質量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m

第38頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵B的質量濃度:

B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積，以ρB表示，單位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶質B的質量濃度(g/L)；

mB

－－溶質B的質量(g)；

V－－混合物(溶液)的體積(V)。第39頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑶B的體積分數:

混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分數(適用于溶質B為液體)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以寫成φ(C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。第40頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑷

比例濃度：

比例濃度是化驗室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。第41頁,共137頁，2024年2月25日，星期天比例濃度第一種表示：容量比濃度

指液體試劑混合或用溶劑(大多數為水)稀釋時的表示方法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。第42頁,共137頁，2024年2月25日，星期天比例濃度第二種表示：質量比濃度

指兩種固體試劑相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。第43頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑸

Ｂ的物質的量濃度：

B的物質的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即

cB=nB/V

式中：cB－－物質B的物質的量濃度，mol/L，下標B指基本單元；

nB－－物質B的物質的量，mol；

V－－混合物(溶液)的體積，L。第44頁,共137頁，2024年2月25日，星期天三、標準溶液的制備和標定第45頁,共137頁，2024年2月25日，星期天三、標準溶液的配制和標定

（一）標準溶液的種類

(二)滴定分析用標準溶液的制備

（三）介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項

第46頁,共137頁，2024年2月25日，星期天（一）標準溶液的種類：

1.滴定分析用標準溶液

也稱為標準滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字，常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。第47頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.雜質測定用標準溶液

包括元素標準溶液、標準比對溶液(如標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經質量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。第48頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.pH測量用標準緩沖液

具有準確的pH數值，由pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準，亦稱定位。

一般溶液是指非標準溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。第49頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(二)滴定分析用標準溶液的制備1、一般規(guī)定標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601－2002《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求：第50頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T6682－1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。第51頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T601－2002中附錄A進行補正。(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結果為準。第52頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。(9)碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。第53頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。第54頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(1)直接配制法

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。第55頁,共137頁，2024年2月25日，星期天(2)標定法

很多試劑并不符合基準物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。第56頁,共137頁，2024年2月25日，星期天①直接標定法

準確稱取一定質量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。第57頁,共137頁，2024年2月25日，星期天②間接標定法

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定的要大些。如用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。第58頁,共137頁，2024年2月25日，星期天③比較法

用基準物直接標定標準溶液后，為了保證其濃度更準確，采用比較法驗證。例如：鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后，再用氫氧化鈉標準溶液進行比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。第59頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、配制溶液的注意事項：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質影響實驗結果。第60頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.2稱量要準特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。第61頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞饰锏臏蚀_；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。第62頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.3配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。第63頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.4自制的配制用水可以用電導率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2X10-6S/cm以下的為純水.第64頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。第65頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。第66頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。第67頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。第68頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。第69頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

（三）介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項

（理論依據：GB/T601-2002

）

1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液

2、0.1mol/L鹽酸標準溶液

3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液

第70頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。第71頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液標定：準確稱取于105-110℃烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實驗。第72頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液計算：氫氧化鈉標準溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量準確數值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（KHC8H4O4）第73頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2、0.1mol/L鹽酸標準溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。注意：一定是將酸加入水中標定：準確稱取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時做空白實驗。第74頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2、0.1mol/L鹽酸標準溶液計算：鹽酸標準溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m為無水碳酸鈉的質量準確數值（g)V1鹽酸溶液的體積（mL)V0空白中鹽酸溶液的體積（mL)52.994無水碳酸鈉的摩爾質量

1/2（Na2CO3）第75頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液依據：GB/T5009.1-2003配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。②量少時，準確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用②配制的溶液不需要標定第76頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液標定：準確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用②配制的溶液不需要標定第77頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液計算：硝酸銀標準溶液的濃度由①配制標定的C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準氯化鈉的質量準確數值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的基準氯化鈉質量（g）

第78頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3、0.1mol/L硝酸銀標準溶液由①配制標定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質量準確數值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的硝酸銀的質量（g）第79頁,共137頁，2024年2月25日，星期天四、常用分析儀器的使用與維護第80頁,共137頁，2024年2月25日，星期天四.常用分析儀器的使用與維護1.分析天平2.分光光度計3.電熱恒溫干燥箱4、色譜儀5.玻璃量器的一般知識第81頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠桿原理

F1L1=F2L21.2分析天平的種類：根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。第82頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1.分析天平：1.3分析天平的維護：⑴分析天平應放在專設的天平室內，室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。⑵天平放好后不能隨便移動，應保證天平處于水平位置。⑶經常保持天平柜罩內清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。第83頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1.分析天平：⑷不能稱量超過天平允許最大稱量的物質，物品應先在藥物天平上稱出大約質量后在移到分析天平上稱量。⑸稱量時，不要開動和使用前門，側門也應在取放物品或砝碼后及時關好。⑹天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。第84頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1.分析天平：1.4稱量操作規(guī)程：⑴用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。⑵將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量。⑶檢查零點，如發(fā)生偏離調節(jié)至零點。第85頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.分光光度計：2.1分光光度計的工作原理：物質對光的吸收有選擇性，不同的物質有其特定的吸收波長，根據朗伯-比爾定律，當一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。第86頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.分光光度計：2.2分光光度計的維護：⑴儀器應安置在干燥、無污染的的地方。⑵儀器內的防潮硅膠要定期更換或再生。⑶儀器停止工作時，必須切斷電源，應按開關機順序關閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關。第87頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.分光光度計：⑷比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。⑸儀器經過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。⑹光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。第88頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設備。它適用于比室溫高5--300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。

第89頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑴電熱干燥箱的結構

電熱干燥箱的型號很多但結構基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

第90頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵電熱干燥箱的使用注意事項(1)干燥箱應安裝在室內干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線，接地良好。第91頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵電熱干燥箱的使用注意事項(3)插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關，當溫度調節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。第92頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵電熱干燥箱的使用注意事項(4)放入試樣時應注意，擱板的負重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。第93頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵電熱干燥箱的使用注意事項(5)帶有鼓風的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內箱外應經常保持清潔。第94頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4.色譜儀1、定義：色譜分析法實質上是一種物理化學分離方法，即利用不同物質在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數（或吸附系數），當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中反復多次分配（即組分在兩相之間進行反復多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程）從而使各物質得到完全分離。2、分析對象：混合物的分離、定性、定量3、組成要素：色譜柱、流動相、固定相第95頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4.色譜儀4、分類：氣相色譜GC（氣液色譜GLC、氣固色譜GSC）、液相色譜LC（液液色譜LLC、液固色譜LSC）5、儀器構造：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)6、色譜圖：保留值、峰高、峰面積、峰寬、死時間、分配系數第96頁,共137頁，2024年2月25日，星期天4.色譜儀7、常用檢測器：（1）熱導池檢測器：濃度型檢測器。對所有物質有響應。（2）電子俘檢測器：濃度型檢測器。對電負性物質（如含鹵素、S、P、N、O的化合物）有響應，,且電負性越強靈敏度越高。（3）氫火焰離子化檢測器：質量型檢測器。對所有有機物有較強響應。（4）火焰光度檢測器：質量型檢測器。是對含硫、含磷化合物具有選擇性和高靈敏度的檢測器。第97頁,共137頁，2024年2月25日，星期天5.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管是準確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。第98頁,共137頁，2024年2月25日，星期天5.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。第99頁,共137頁，2024年2月25日，星期天5.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應采用棕色滴定管。第100頁,共137頁，2024年2月25日，星期天5.玻璃量器的一般知識

⑴.滴定管滴定管用畢后，應倒去管內剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上?；蛘哔艉蟮惯^來(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長期不用時，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應拔下保存。

第101頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵.移液管(吸管)吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標線，表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格?？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時，應從刻度最上端開始放出所需體積。

第102頁,共137頁，2024年2月25日，星期天五、檢驗結果的表述第103頁,共137頁，2024年2月25日，星期天五.檢驗結果的表述：1.檢驗結果的表示2.檢驗結果的準確性和精密度3.數據處理第104頁,共137頁，2024年2月25日，星期天1.檢驗結果的表示

檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質量分數。第105頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.檢驗結果的準確性和精密度

定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

第106頁,共137頁，2024年2月25日，星期天2.檢驗結果的準確性和精密度

精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現性好、精密度高。第107頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.數據處理（GB）3.1有效數字：有效數字是只能測得的數字，即所有的準確數字再加一位不定數字。所以在分析數據的記錄計算和報告時，要注意有效數字，不能在小數點后隨意增加或減少位數。

第108頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

有效數字：理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數字表示，但它與數學中的“數”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；第109頁,共137頁，2024年2月25日，星期天有效數字

記錄的檢驗數據值保留一位可疑數據，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數字。如：滴定管讀數移液管的讀數等第110頁,共137頁，2024年2月25日，星期天有效數字除有特殊規(guī)定外，一般可疑數表示末位1個單位的誤差。復雜運算時，其中間過程多保留一位有效數字，最后結果需取應有的位數。第111頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.2數字修約規(guī)則：

在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。⑴在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。第112頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑵在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5（不含5）時，則進一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。⑶在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字并非全部是零時，則進一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。第113頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑷在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字全部是零時，所擬保留的末位數字若為奇數則進一，若為偶數（含0）則不進。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。第114頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑸擬舍棄的數字，若為兩位以上數字時不得連續(xù)進行多次修約，應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約四次修約18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.551.6第115頁,共137頁，2024年2月25日，星期天3.3有效數字的運算：

在進行分析結果的計算時，必須遵守有效數字的運算規(guī)則，保留有效位數才能使計算結果準確可靠。第116頁,共137頁，2024年2月25日，星期天⑴加減法則：幾個數據相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數字。即保留小數點后最少的數據位數。第117頁,共137頁，2024年2月25日，星期天例：將0.0898,18.82,6.0000三個數相加。正確算法錯誤算法錯誤原因

0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在這三個數據中，18.82中的2是可疑數據，再把小數點后第二位以后的數據加在一起也沒有意義。第118頁,共137頁，2024年2月25日，星期天

⑵乘除法則：幾個數據相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數據位數。第119頁,共137頁，2024年2月25日，星期天例：將38.18，1.7054，0.0231三個數相乘。正確算法：

38.2×1.71×0.0231=1.51

注意在計算時先找出有效數字最少的0.0231，此數僅有三位有效數字，以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。錯誤算法：

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173。第120頁,共137頁，2024年2月25日，星期天六、實驗室安全知識第121頁,共137頁，2024年2月25日，星期天六.實驗室安全知識

在檢驗中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當多，檢驗中經常進行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設備，檢驗人員如果操作不當或粗心大意，很容易發(fā)生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。第122頁,共137頁，2024年2月25日，星期天六.實驗室安全知識因此，保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時在檢驗工作中，檢驗員應逐步