分析化學研究進展課件市公開課一等獎省賽課微課金獎課件

分析化學與分析儀器研究進展屈凌波博士河南省化學生物與有機化學重點試驗室（鄭州大學）河南工業(yè)大學化學化工學院分析化學研究進展課件第1頁1/98什么是化學？化學是一門試圖了解物質性質和物質發(fā)生反應科學。它包含存在于自然界物質——地球上礦物，空氣中氣體，海洋里水和鹽，在動物身上找到化學物質——以及由人類創(chuàng)造新物質它包含自然界改變——因閃電而著火樹木，與生命相關化學改變——還有那些由化學家創(chuàng)造和創(chuàng)造新改變。化學歷史很長。實際上，人類化學活動可追溯到有歷史記載以前時期。分析化學研究進展課件第2頁2/98化學是研究物質性質、組成、結構、改變和應用科學。世界是由物質組成，化學則是人類用以認識和改造物質世界主要方法和伎倆之一，它成就是社會文明主要標志?；瘜W是包含生命科學、材料科學、能源科學、環(huán)境科學、化學工程與工藝等在內其它科學分支主要科學基礎和基礎組成部分，當代科學技術領域重大成就無不直接或者間接依賴于化學發(fā)展?；瘜W是滿足人類社會需要中心科學?；瘜W學科中心地位分析化學研究進展課件第3頁3/98二十一世紀將是生物學大發(fā)展世紀，但當代生物學是建筑在分子水平上生物學，而化學是研究分子科學，所以化學研究和生物學研究是相互促進。

假如淡化化學主要性，降低化學科學研究投入，在大學中吸引不到優(yōu)異中學生來投考化學專業(yè)，那么對生物學發(fā)展是十分不利。諾貝爾化學獎取得者克羅托教授提問：“人們都說二十一世紀是生命科學和信息科學世紀，您能否告訴我化學有什么用，我們?yōu)楹我獙W習化學呢？”克羅托回答說：“正是因為二十一世紀是生命科學和信息科學世紀，所以化學才更為主要。”這里，克羅托回答是多么簡練和巧妙分析化學研究進展課件第4頁4/98什

么是化學？

從狹義角度看：化學是研究物組成、結構、性質及其改變科學。從廣義角度看：化學是一門中心科學。

當代化學已經(jīng)滲透到自然科學和國民經(jīng)濟各個領域,成為中心科學。分析化學研究進展課件第5頁5/98

分析化學研究進展課件第6頁6/98化學家做些什么？

化學包含著兩種不一樣類型工作一些化學家在研究自然界并試圖了解它一些化學家則在創(chuàng)造自然界不存在新物質和完成化學改變新路徑諾貝爾獎取得者R.B.Woodward在講述化學合成時曾說過：化學家在老自然界旁邊又建立起了一個新自然界分析化學研究進展課件第7頁7/98化學發(fā)展趨勢隨時著科學技術突飛猛進發(fā)展，化學這門科學也在發(fā)生深刻改變

①從經(jīng)驗、斗經(jīng)驗描述化學向理論化學過渡；從側重性研究到側重于定量研究

②從研究宏觀問題到更多地注意微觀現(xiàn)象；從重視靜態(tài)研究到研究動態(tài)過程

③從研究簡單體系到更深入地研究復雜體系；在研究物質改變同時注意研究能量改變

④從單一化學研究到更多地向其它學科滲透化學已成為一個國家和國民經(jīng)濟主要支柱。在當今世界國力競爭中，化學能否保持領先地位，已成為一個國家能否取勝主要原因之一。

分析化學研究進展課件第8頁8/98生命科學帶給化學問題大分子與大分子或者大分子與小分子之間反應相對比較慢過程和比較復雜體系作用形式也不但僅只是化學鍵斷裂、組合或重排，而是包含了很多弱相互作用（氫鍵、偶極作用、范德華力等等）大分子與大分子相互作用以及大分子與小分子相互作用又聯(lián)絡到復雜結構層次上改變大分子可能經(jīng)過有序高級結構重組，其中能量傳遞、信號分子傳遞又會產生新改變化學家對小分子之間相互作用已經(jīng)有了一系列監(jiān)測、跟蹤、定性、定量以及理論計算等方法，而對大分子與大分子、大分子與小分子相互作用復雜體系慢過程卻缺乏對應方法和工具化學家面臨將是一個過去不熟悉領域，有待在理論上、實踐上及對應技術上進行更深人研究分析化學研究進展課件第9頁9/98二十一世紀化工企業(yè)信條是五個“為了”和五個“關心”（Five“care”andfive“for”）（1）為了社會而關心環(huán)境保護（Environmentalcareforthesociety）；（2）為了職員而關心安全、健康和福利（Safetycarefortheemployee）；（3）為了用戶而關心質量、聲譽和商標（Qualitycareforthecuomers）；（4）為了發(fā)展而關心創(chuàng)新（Innovation-careforthedevelopment）；（5）為了股東而關心效益（Profit-careforthestockholders）分析化學研究進展課件第10頁10/98什么是分析化學分析化學是研究獲取物質化學組成和結構信息方法學及相關理論與技術科學。分析化學是化學一個分支。分析化學基礎：化學基本理論和試驗技術為基礎，并吸收物理、生物、統(tǒng)計、電子計算機、自動化等方面知識以充實其本身內容，從而處理科學、技術所提出各種分析問題。分析化學研究進展課件第11頁11/98

AnalyticalChemistryisasciencedisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.

——EECSDAC

分析化學研究進展課件第12頁12/98分析化學主要研究問題物質中含有哪些元素和（或）基團（定性分析）；每種成份數(shù)量或物質純度怎樣（定量分析）；物質中原子彼此怎樣聯(lián)結而成份子和在空間怎樣排列（結構和立體分析）；研究對象從單質到復雜混合物和大分子化合物，從無機物到有機物，從低分子量到高分子量（如107個原子質量單位）樣品能夠是氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)稱樣質量能夠是100克以上或毫克以下分析化學研究進展課件第13頁13/98分析化學發(fā)展歷程分析化學三個促進40-50年代材料科學發(fā)展------材料分析化學60-70年代環(huán)境科學發(fā)展------環(huán)境分析化學80-90年代生命科學發(fā)展-----生命過程相關分析化學與生命過程相關分析方法排名：色譜（液相色譜HPLC，氣相色譜GC，電泳色譜CE）、質譜（包含色質聯(lián)用LC-MS，GC-MS，MS-MS等）、電化學分析、紅外光譜分析分析化學研究進展課件第14頁14/98新世紀分析化學所面臨任務更高靈敏度，更低檢出限愈加好選擇性，更少基本干擾更高準確度，愈加好精密度更高分析速度，更高自動化速度更完善多元素同時檢測能力更完善可信形態(tài)分析更小樣品量要求而且實現(xiàn)微損或無損分析原位，活體，實時分析遠程遙測，極端或特殊環(huán)境中分析高分辨成象分析化學研究進展課件第15頁15/98分析化學主要發(fā)展方向生物分析環(huán)境分析過程分析表面分析大分子表征化學圖象無損分析單細胞分析單分子單聚集體分析教育，定性，傳感器，固定化接口分離技術儀器和計算機聯(lián)用技術化學計量學在線分析原位分析實時分析活體分析自動化，微型化新原理，新技術，新儀器分析化學研究進展課件第16頁16/98分析化學前沿分析化學目標和任務提供分析對象分析數(shù)據(jù)，從分析數(shù)據(jù)中獲取有用信息分析化學特征經(jīng)過利用物理、化學、生物、電子等領域新結果建立表征測量新方法、新技術分析化學基本要素理論新、方法新、儀器新、樣品新分析化學研究進展課件第17頁17/98分析化學已發(fā)展成為分析科學

吸收了大量物理方法、生物學方法、電子學和信息科學方法，發(fā)展成為分析科學，應用范圍也大大拓寬

分析方法十化：微型化芯片化、仿生化、在線化、實時化(realtime)、原位化(insitu)，在體化(invivo)、智能化信息化，高靈敏化，高選擇性化，單原子化和單分子化單分子光譜、單分子檢測，搬運和調控技術受到重視分離和分析方法連用，合成和分離方法連用，合成、分離和分析方法三連用分析化學研究進展課件第18頁18/98美國化學家專業(yè)分布分析化學研究進展課件第19頁19/98分析化學發(fā)展新變革因為生命科學、環(huán)境科學、新材料等科學發(fā)展要求，和生物技術、信息科學、計算機技術引入，使分析化學進入了一個新境界如分析研究對象越來越多地選擇了DNA、蛋白質、手性藥品和環(huán)境毒物等生命活性相關物質分析研究體系由簡單體系轉向復雜體系分析研究層次已進入單細胞、單分子水平和立體構象分析研究區(qū)間已由主體延伸至表面、微區(qū)及形態(tài)分析研究方法除發(fā)展各類儀器分析伎倆外，開始較多地研究酶和免疫學等生物化學方法分析化學研究進展課件第20頁20/98生命科學向分析化學家提出課題多肽、核酸、蛋白、多糖、寡糖等生物大分子分析（包含含量、組成、結構、狀態(tài)等）生物藥品分析（基因藥品質量控制、藥品體內分布、藥品代謝過程、藥品代謝形態(tài)、藥品藥效等超微量、超痕量生物活性物質分析（單細胞內神經(jīng)傳遞物質、單細胞內物質等，抵達10-15G在線臨床分析和生物過程控制分析分析化學研究進展課件第21頁21/98分析化學發(fā)展趨勢深入提升分析化學方法靈敏度研究處理復雜體系分離、富集及提升方法選擇性擴展取得時空多維信息方法研究開展形態(tài)分析、表面分析及微環(huán)境分析生物大分子及生物活性物質表征與測定非破壞性檢測、遙測及過程分析用于分析檢測新原理提出及新型分析儀器研究本學科

分析化學研究進展課件第22頁22/98我國近期分析化學學科發(fā)展方向高選擇性簡便、準確、靈敏分子識別方法痕量活性物質在體、原位、實時分析；單分子與單原子檢測分析多元、多維聯(lián)合分離分析及數(shù)據(jù)處理技術；復雜體系（包含環(huán)境體系、生物體系、復方中醫(yī)藥等）內主要化學物質采樣、分離與檢測表面、微區(qū)、形態(tài)和結構分析研究以及化學成像芯片分析化學和分析儀器微型化等尤其勉勵研究領域原位、活體、瞬時、多維和動態(tài)分析復雜體系（包含環(huán)境體系、生物體系、復方中醫(yī)藥等）內主要化學物質采樣、分離與分析新原理、新技術基礎研究。分析化學研究進展課件第23頁23/98分析化學熱點勉勵面向生命科學、環(huán)境科學、新材料科學問題中相關分析化學問題勉勵將數(shù)學和統(tǒng)計學、物理學、生物學、計算機科學、儀表電子學、信息科學、系統(tǒng)科學等學科新概念、新成就引入分析化學方面研究勉勵和支持分析檢測新原理、新方法和新技術探索研究分析化學研究進展課件第24頁24/98當代分析和經(jīng)典分析對比分析化學研究進展課件第25頁25/98氯化鈉偏振硼電子云紅磷微米砷化鋏隧道掃描圖分析化學研究進展課件第26頁26/98分析化學前沿領域之一-----？新靈感來自充滿活力創(chuàng)造者，新方法來自試驗需求分析化學研究進展課件第27頁27/98新時期分析化學幾個熱門領域納米技術半導體激光器近紅外光譜法化學發(fā)光和電生化學發(fā)光分析法仿生技術生物芯片技術光譜視網(wǎng)膜技術分析化學研究進展課件第28頁28/98分析化學前沿領域之一-----光譜分析原子光譜--（原子發(fā)射光譜、X射線熒光光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜）ICP技術使用靈敏度高PG級分子光譜--UV-可見分光廣光度增穩(wěn)、增敏、增溶、多元配合物、多組分紅外光譜分析FT-IR、LASERSOURCECHEMOMETRICMETHODS、NEARINFRAC、化學發(fā)光分析和生物發(fā)光分析--生命科學、免疫學上應用激光光譜與傳統(tǒng)方法結合組成了高靈敏度檢測儀器分析化學研究進展課件第29頁29/98儀器分析前沿之一---色譜技術色譜技術在儀器分析方面仍是發(fā)展主要關鍵技術之一色譜技術包含：氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、薄層色譜(TLC)、超臨界流體色譜(SFC)以及諸如氣相色譜質譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜質譜聯(lián)用(LC-MS)等一類聯(lián)用技術意在表明色譜技術和其它儀器分析技術一樣是與時俱進，而且和當代生命科學、環(huán)境科學和醫(yī)藥科學相互促進新理論出現(xiàn)對于全部色譜分析科學技術領域有極大促進作用分析化學研究進展課件第30頁30/98毛細管電泳(capillaryelectrophoresis,CE)優(yōu)點：操作簡便，每次電泳分離后無須從板上刮去用過凝膠簡便進樣及充液無須靈巧手工操作采取密集陣列毛細管，可進行大規(guī)模DNA測序分析化學研究進展課件第31頁31/98毛細管電泳中各組分差速運動圖示分離度計算CZE遷移時間計算理論塔板數(shù)計算分析化學研究進展課件第32頁32/98陣列毛細管電泳四色平面聚焦熒光掃描系統(tǒng)分析化學研究進展課件第33頁33/98分析化學前沿領域之一-----電化學分析微電機伏安技術--電機微小、掃描速度快、可抵達超微量檢測化學傳感器---生物傳感器、仿生生物傳感光譜電化學---在光譜和波譜方法與電化學分析方法結合生物電分析化學---分析化學研究進展課件第34頁34/98酶傳感器組織傳感器微生物傳感器免疫傳感器場效應晶體管生物傳感器生物傳感器分類分析化學研究進展課件第35頁35/98生物傳感器原理

含有生物效能分子識別（如酶，抗原和抗體，結合蛋白質，植物凝血素，激素受體）同時產生可供換能器靈敏地檢測到物理化學改變信號，從而分析出對應物質含有識別效能分子生物功效物質固化信號轉換電流型電位型分析化學研究進展課件第36頁36/98酶傳感器示意圖分析化學研究進展課件第37頁37/98確定目標探針設計芯片優(yōu)化數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)庫查詢公共數(shù)據(jù)庫專用數(shù)據(jù)庫基因芯片數(shù)據(jù)庫雜交檢測圖象生物分子信息管理數(shù)據(jù)挖掘數(shù)據(jù)可視化圖象處理基因芯片數(shù)據(jù)流動過程分析化學研究進展課件第38頁38/98儀器分析發(fā)展趨勢綜合科學技術發(fā)覺和相關學科原理，創(chuàng)新新型分析儀器依據(jù)科學研究和生產實踐需要，建立新型分析方法制訂新質量控制標準儀器分析發(fā)展總趨勢---智能化、微型化、痕量超痕量、原位無損、快速在線分析化學研究進展課件第39頁39/98儀器創(chuàng)新主要性儀器是認識世界工具這是相對機器是改造世界工具而言，而改造世界是以認識世界為基礎認識世界有兩個方面，一是探索自然規(guī)律，積累科學知識；二是對生產現(xiàn)場了解，用以指導生產認識世界和改造世界同等主要，而且認識世界往往是改造世界先導，所以儀器與機器也同等主要，在一定條件下，儀器也是生產物質先導歷史上許多主要儀器科研結果經(jīng)常會帶來生產力水平飛躍分析化學研究進展課件第40頁40/98儀器創(chuàng)新作用和地位先進科學儀器設備既是知識創(chuàng)新和技術創(chuàng)新前提，也是創(chuàng)新研究主體內容之一和創(chuàng)新成就主要表示形式科學儀器創(chuàng)新是知識創(chuàng)新與技術創(chuàng)新組成部分發(fā)展科學儀器設備應該視為國家戰(zhàn)略分析化學研究進展課件第41頁41/98儀器創(chuàng)新在科研中作用科學儀器是從事科學研究物質伎倆，科研之成敗決定于探測試驗方法和儀器有些科研工作能夠用現(xiàn)成商品儀器來完成，這時對儀器配置，能夠認為是技術條件后勤工作用儀器裝備創(chuàng)新開發(fā)來處理科研和生產中關鍵問題，探索研究試驗方法和儀器設備研制，科學技術是第一生產力，首先要靠科學儀器儀表去認識世界分析化學研究進展課件第42頁42/98儀器分析是信息源頭技術儀器分析是一個信息搜集過程，起著不可或缺信息源作用儀器是信息時代信息獲取——處理——傳輸鏈條中源頭技術沒有儀器，就不能獲取生產、科研、環(huán)境、社會等領域中全方位信息，進入信息時代將是不可能信息技術由測量技術、計算機技術、通訊技術三部分組成測量技術則是關鍵和基礎分析化學研究進展課件第43頁43/98科學儀器發(fā)展已成為國家戰(zhàn)略發(fā)達國家中科學儀器發(fā)展，已從自發(fā)狀態(tài)轉入到有意識、有目標政府行為上來美、日、歐等發(fā)達國家早已制訂各自發(fā)展戰(zhàn)略并鎖定目標，專門投入，以加速原創(chuàng)性儀器創(chuàng)造，轉移(化)和產業(yè)化進程

發(fā)達國家憑借其先進科學研究水平，長久高技術貯備，廣泛占領世界市場基礎，強大經(jīng)濟與軍事實力分析化學研究進展課件第44頁44/98當代科學對儀器分析發(fā)展要求對當代分析儀器需求研制面向任務，基于新原理、新技術以及由新理念（儀器=D/A(A/D)+CPU+software）指導含有一流水平新型分析儀器當今科學儀器技術最引人注目標發(fā)展是在生物、醫(yī)學、材料、航天、環(huán)境保護、國防等直接關系到人類生存和發(fā)展很多領域中分析化學研究進展課件第45頁45/98儀器分析趨勢科學研究尺度深入到介觀(納米)和微觀能確定分析對象中元素、基團和含量能回答原子價態(tài)、分子結構和聚集態(tài)、固體結晶形態(tài)、短壽命反應中間產物狀態(tài)和生命化學物理進程中激發(fā)態(tài)分析化學研究進展課件第46頁46/98儀器分析趨勢能提供空間分析數(shù)據(jù)，且可作表面、內層和微區(qū)分析，甚至三維立體掃描分析和時間分辨數(shù)據(jù)發(fā)展高分辨率、高選擇性、高靈敏度活體動態(tài)研究技術、原位技術、非接觸(無損)測定技術等成為趨勢發(fā)展超快時間分辨和超高空間分辨技術成為儀器發(fā)展新追求目標分析化學研究進展課件第47頁47/98儀器分析趨勢研究對象和過程，從靜態(tài)轉入動態(tài)國際上正在大力發(fā)展集采樣、樣品處理(制作)、自動檢測分析和結果輸出于一身流程分析系統(tǒng)；發(fā)展現(xiàn)場和實時研究伎倆分析化學研究進展課件第48頁48/98儀器分析趨勢儀器研制和生產趨向智能化、微型化、集成化、芯片化、系統(tǒng)工程化利用當代微制造技術(光、機、電)、納米技術、計算機理論、仿生學原理、新材料等高新技術發(fā)展新型科學儀器己成為主流微型全化學分析系統(tǒng)、微型試驗室、生物芯片、芯片試驗室等分析化學研究進展課件第49頁49/98儀器分析趨勢測試儀器網(wǎng)絡化儀器自動化，智能化水平提升，多臺儀器聯(lián)網(wǎng)已推廣應用，虛擬儀器、三維多媒體等新技術開始實用化Internet網(wǎng)，儀器用戶之間可異地交換信息和瀏覽，廠商能直接與異地用戶交流，能及時完成如儀器故障診療、指導用戶維修或交換新儀器改進數(shù)據(jù)、軟件升級等工作儀器操作過程愈加簡化，功效更換和擴張愈加方便網(wǎng)絡化測試系統(tǒng)(儀器)是今后測試技術發(fā)展必定分析化學研究進展課件第50頁50/98儀器分析新成就MassSensors企業(yè)推出微型質譜儀，重不到2千克，可測質量數(shù)在1-200任何氣體。其關鍵部件(包含離子源、質量分析器和檢測器)價格不到500美元微型化抵達及至，就是所謂“Lab-on-a-chip”或“μ-TAS”(微型全分析系統(tǒng))μ-TAS已成為學術界和工業(yè)界研究和開發(fā)重點分析化學研究進展課件第51頁51/98

電化學發(fā)光法可用于各種體液(血清、血漿、全血、尿等)分析而不需作任何樣品前處理可作活體細胞中分子氧監(jiān)測納米光學傳感器用于制做多層芯片試驗室膜門(分子門)技術檢出限可達10個病原體定量生物芯片試驗室(帶微流控系統(tǒng))可作三維化學反應動力學研究FT-IR化學成像技術各式各樣磁珠富集分離技術用于微流控系統(tǒng)和體內給藥單孔膜新型膜進樣質譜法儀器分析新成就分析化學研究進展課件第52頁52/98儀器分析新成就蛋白質組學芯片可大量生產并可獲高深寬比微通道新型芯片試驗室聚合物材料新型掃描電化學顯微鏡生物學芯片(biology-on-a-chip)lab-on-a-bead新型單細胞分析方法多模化學成像光譜儀二維異光譜相關分析開路(open-path)紅外光譜法炬內蒸發(fā)ICP進樣系統(tǒng)新型通用SPR化學和生物傳感器波加熱GC爐技術分析化學研究進展課件第53頁53/98儀器分析新成就離心逆流色譜法液晶分析應用微腔電極過程分析用中辨率NMR譜儀傅立葉變換離子盤旋共振質語法紅外腔衰蕩光譜法掃描微波顯鏡雙光子熒光成像連續(xù)監(jiān)測用膜萃取術超光譜成像技術集成紅外成像顯微鏡電注入分析分析化學研究進展課件第54頁54/98儀器分析新成就微型FTIR系統(tǒng)超快速GC有機蒸氣實時微分析系統(tǒng)全基因組分析系統(tǒng)用于疾病早期診療超靈敏溶液相單分子和單納米粒子檢測一次性小管固相萃取傅立葉變換微波譜儀非水溶劑芯片驗室電化學調制波導干涉計

雙脈沖激光誘導擊穿光譜法

分析化學研究進展課件第55頁55/98儀器分析新成就用噴墨技術制生物芯片基因傳感器芯片ppq水平分析技術手持式FRIR儀現(xiàn)場分析用道分光光度計水中農藥檢測新技術BOD連續(xù)監(jiān)測儀分析化學研究進展課件第56頁56/98儀器研制地位在諾貝爾物理和化學獎中大約有四分之一是屬于測試方法和儀器創(chuàng)新電子顯微鏡質譜技術CT斷層掃描儀X射線物質結構分析儀光學相村顯微鏡掃描隧道顯微鏡分析化學研究進展課件第57頁57/98農產品與食品安全檢測中分析技術在世界人口急劇膨脹今天，合理使用農藥能夠提升糧食產量，但過量使用會造成嚴重環(huán)境污染，并造成許多遺傳疾病因為農藥在食品中殘留超標而造成中毒事件時有發(fā)生在食品安全這個全球關注熱點問題中，怎樣快速、準確地檢測農副產品中殘留農藥問題就成為了重中之重問題

分析化學研究進展課件第58頁58/98食品中農藥殘留分析存在困難樣品基質背景復雜前處理過程繁瑣需要花費較多時間被測成份濃度較低分析儀器定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問題怎樣處理這些問題，滿足當前越來越嚴格法規(guī)要求，是許多分析工作者研究方向

分析化學研究進展課件第59頁59/98食品農藥殘留分析樣品凈化---選擇簡練、有效樣品處理方法，能夠得到事半功倍效果慣用樣品制備方法包含：

1.溶劑萃取法：

2.柱層析法：

3.SPE固相萃取法：

4.SFC超臨界流體色譜法：

5.SPME無溶劑固相萃取法：

分析化學研究進展課件第60頁60/98食品農藥殘留分析--提升儀器檢出能力

提升儀器檢測有機農藥能力方法包含免疫法HPLC法GC選擇性檢測方法多級質譜分析法等。

分析化學研究進展課件第61頁61/98農藥殘留檢測儀器進展1.使用選擇性氣相色譜檢測器對含氯農藥使用電子捕捉檢測器（ECD）對含硫、磷、氮農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（PFPD）對含氮、含磷農藥使用氮磷檢測器（TSD）對含硫、含磷農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（FPD）或火焰光度檢測器。分析化學研究進展課件第62頁62/982.使用衍生化方法方式改進被測物揮發(fā)性能及色譜行為提升檢出限但會將大量衍生化試劑帶入色譜系統(tǒng)，加速色譜柱效降低過程。

3.使用質譜儀對被測物進行定性分析經(jīng)過四極桿質譜儀選擇離子檢測（SIM）離子阱技術選擇離子儲存技術（SIS）對鹵代化合物采取NCI技術、對低含量、背景干擾嚴重難以定性分析化合物分子采取串聯(lián)質譜（MS/MS）方式分析，能夠取得很好檢測效果。

農藥殘留檢測儀器進展分析化學研究進展課件第63頁63/98分析新技術串聯(lián)質譜（MSMS）分析技術尤其適適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、樣品組份含量很低情況其主要特點是在提升分析能力基礎上提供足夠結構信息，用于結構定性液相色譜-串聯(lián)質譜技術發(fā)展，為分析判定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物結構提供了非常有用數(shù)據(jù)。近年來逐步被世界各國權威檢測機構用于仲裁分析。

分析化學研究進展課件第64頁64/98生物芯片技術生物芯片是當代微加工技術和生物技術結晶是含有一定生物功效微晶片結構在生命科學儀器中最常見兩種生物芯片，以及它們制作過程、檢測方法、用途和發(fā)展前景分析化學研究進展課件第65頁65/98核磁共振分析技術在過去50年中，核磁共振技術已經(jīng)成為應用廣泛一個分析測量工具因為含有沒有侵入、無破壞和測量信息豐富等很多優(yōu)點，核磁共振技術對于生命科學研究工作者極具吸引力。核磁共振技術已經(jīng)滲透到生命科學領域多個學科分支，顯示出了良好應用前景分析化學研究進展課件第66頁66/98熒光流式細胞分析技術流式細胞術是一個對流動液體中排成單列細胞逐一進行檢測技術，經(jīng)過檢測得到對應細胞光散射和熒光信號，進而測定細胞大小、形狀、DNA、RNA、表面受體、酶活性、膜通透性和鈣流量在癌癥和愛滋病研究、新藥開發(fā)、干細胞和基因治療、遺傳學、家畜性別選擇、農作物新品種開發(fā)等方面都有廣泛應用。分析化學研究進展課件第67頁67/98熒光流式細胞分析技術將該技術與近年發(fā)展起來熒光染料編碼微球技術相結合，則成為一個能夠與生物芯片技術相媲美多組分同時分析技術采取微流控芯片技術和發(fā)光半導體量子點編碼微球技術，深入改進了方法適用性，一些主要性能甚至超出了生物芯片技術，有望從研究試驗室逐步進入臨床試驗室，最終進入病房和尋常百姓家，成為防病、診療和監(jiān)護病人主要伎倆。分析化學研究進展課件第68頁68/98變溫超高真空掃描探針顯微鏡掃描隧道顯微鏡(STM)是一個能夠在實空間觀察到原子級分辨率圖像試驗儀器，且發(fā)展出許多衍生儀器，如原子力顯微鏡(AFM)、掃描近場光學顯微鏡(SNOM)等，統(tǒng)稱為掃描探針顯微鏡(SPM)大多數(shù)STM是在室溫條件下工作，不能實時觀察樣品隨溫度改變情況新開發(fā)變溫超高真空掃描探針顯微鏡(VTUHVSPM)，它包含STM和AFM兩部分，能夠在25K～1100K之間對樣品成像分析化學研究進展課件第69頁69/98三級四極桿串聯(lián)質譜儀

現(xiàn)在伴隨分析要求不停提升，一級質譜已經(jīng)逐步不能滿足使用要求，人們更多地把目光投向了多級串聯(lián)質譜初，瓦里安企業(yè)成功地購進了著名質譜生產廠----美國Bear企業(yè)，開發(fā)出四極桿式1200L三級四極桿串聯(lián)質譜儀，從而把臺式串聯(lián)質譜技術向前推進了一大步，使儀器價格降低了近二分之一，從而使瓦里安企業(yè)成為臺式色質聯(lián)用儀主要生產廠家分析化學研究進展課件第70頁70/98MS/MS用途（1）復雜基體中微量待測物測定，采取MS/MS可輕松方便得得到必定結果（2）待測物深入確認，如一級質譜圖無法區(qū)分化合物分析（3）同分異構體區(qū)分分析化學研究進展課件第71頁71/98MS/MS特點2．配置了全部電離源電子電離EI

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正化學電離PCI

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負化學電離NCI

如此多電離源確保了全部樣品各種從簡單常規(guī)分析到極其復雜研究級分析3．可簡單方便地實現(xiàn)LC/MS/MS到GC/MS/MS只需要配置一臺LC和接口，就能夠馬上從高性能GC/MS/MS轉換為另一套高性能LC/MS/MS4．采取六極桿作前過濾，有效地提升了過濾效率，保護了真空系統(tǒng)5．CP3800獨一無二3通道同時分析功效分析化學研究進展課件第72頁72/98質譜在肽和蛋白分析中應用質譜已成為肽和蛋白分析主要工具主要歸功于一些軟電離技術應用電噴霧(ESI)基體輔助激光解吸電離(MALDI)生物大分子多為極性、難揮發(fā)化合物，不易氣化，用傳統(tǒng)質譜無法測定。但伴隨新離子化技術廣泛應用，現(xiàn)已能高效地電離一些完整或片斷大分子生物聚合物，從而進行質譜測定。分析化學研究進展課件第73頁73/98基體輔助激光解吸電離(MALDI)以有紫外吸收小分子晶體為基體，將待測物與基體相結合，可檢測帶電生物分子離子在所采取激光波長下，基體對激光有較強吸收，而待測物對激光只有弱吸收當激光打在基體晶體時，聚集能量加熱晶體，快速加熱造成基體晶體升華而將非揮發(fā)性待測物釋放到氣相中。基體在待測物離子化過程中還起著質子化或去質子化試劑作用基體引進激光解吸技術前，只有低分子量化合物能被完整引入氣相；對于高分子量化合物，則無法處理其氣化問題?；w加入使除待測物—基體外分子間相互作用降低，降低了解吸能，處理了大分子氣化問題。分析化學研究進展課件第74頁74/98新型質譜在肽和蛋白分析中應用--測序

質譜已成為對小量肽和蛋白進行測序有效工具。蛋白梯形測序(proteinladdersequencing)原理①

使用少許鏈終止劑，進行快速分步降解，在人為控制下產生一系列肽段，其中每個肽段于下一個之間只相差一個殘基；②

用MALDI-TOF(飛行時間)-MS讀出肽段信息。用此方法可在磷酸肽中定位磷酸絲氨酸殘基。

分析化學研究進展課件第75頁75/98用HCl將肽部分水解后用MALDI-TOFMS分析，可快速取得與序列相關肽圖合成肽在110℃用3mol.L-1HCl處理5min后，氨基酸從C-端和/或N-端釋放出，其量足夠用于驗證肽指認過程-20℃時將多肽置全氟?；狒?0～60min，使分子從C-端次序發(fā)生化學降解。測量C-端被截斷產物混合物FABMS后，只需計算分子離子間質量差，就可測出C-端序列用LC/ESI-MS時，用新Edman試劑，可將檢出限降至nmol范圍用此法可對HPLC洗脫出40S人體核糖體亞單元中全部蛋白進行判定

新型質譜在肽和蛋白分析中應用--測序

分析化學研究進展課件第76頁76/98細胞和病毒分析對單細胞進行直接化學分析越來越受重視用毛細管電泳/電噴霧離子化傅立葉變換離子盤旋共振質譜法(CE/ESI-FTICR)分析直接從一個小完整活細胞群(5～10個)中得到蛋白是可行。選人體紅細胞作模型體系，從10個人體紅細胞(4.5molHb)中得到血紅蛋白(Hb)r-和r-鏈高分辨率質譜(平均分辨率>45000),此譜圖是在線取得用CE/MS分析判定混合物中生物分子，用付立葉變換質譜儀(FT-MS)研究了8～29ku蛋白，進樣量為10-18mol，分辨率約60000，分子量誤差小于1u用從人體血液中粗略分離樣品，測出碳酸酐酶分子量為28780.6u(計算值28780.4u)，只占單個血紅細胞總蛋白質質量1%分析化學研究進展課件第77頁77/98質譜分析展望用MALDI-TOFMS經(jīng)過與已經(jīng)有參考譜圖比較或與已知細菌培養(yǎng)液進行共同分析而對整個細菌進行判定用IR/MALDI-TOFMS分析凍干蛋白、風干蛋白溶液或分子量小于30ku蛋白晶體時，沒有添加其它基體而取得成功質譜已成為肽和蛋白分析主要工具，因為ESI和MALDI等軟電離技術應用，可快速、準確地測定生物大分子。因為它本身優(yōu)勢，相信它在肽和蛋白研究中會發(fā)揮更大作用。分析化學研究進展課件第78頁78/98分析技術進展---熱分析進展

熱分析領域新儀器和方法發(fā)展趨勢是新技術進步，應用領域延伸樣品重量降低，擴散和滲透到生產線，使用計算機和機器入在DSC，DTA領域一個進展是調制式示差掃描量熱儀、熱分析儀，它在傳統(tǒng)DSC線性加熱或冷卻基礎上疊加了一個正弦溫度加熱速率，再利用傅里葉轉換不停地對調幅熱流進行計算，從而得到比傳統(tǒng)DSC更多信息，如總熱流、調幅熱流、可逆熱流、不可逆熱流及熱容含有高靈敏度和高分辨率，填補丁傳統(tǒng)DSC不能同時具備高靈敏度和高分辨率不足分析化學研究進展課件第79頁79/98熱分析進展熱分析儀與其它儀器專長和功效相結合，實現(xiàn)聯(lián)用分析，擴大分析內容，是當代熱分析儀發(fā)展一個趨勢熱重分析儀與近紅外分析儀，色譜儀，質譜儀聯(lián)用等。另外值得一提是同時聯(lián)用技術在程序控溫下，對同一試樣同時采取兩種或各種分析技術進行分析，近期發(fā)展有紫外-可見光示差掃描熱卡量熱儀(DPC)、微調制熱分析儀及微熱機械儀等。微調制熱分析儀、微熱機械是原子力顯微鏡與微量調制熱分析及熱機械分析技術相結合結果分析化學研究進展課件第80頁80/98熱分析進展將傳統(tǒng)AFM探針用極微小熱電阻取代，同時用于加熱及溫度測量，以AFM分析顯示材料形貌、對應位置熱傳導及熱擴散區(qū)域分布和物理性質改變顯微鏡分析與熱分析、熱機械分析相結合為其在諸如材料科學、制藥學、催化劑、薄膜、電子成份、法醫(yī)科學及生物體系等領域應用及研究提供了有力伎倆分析化學研究進展課件第81頁81/98熱分析進展動力學量熱法是基于溫度調制方法和絕熱方法發(fā)展起來，能夠得到動力學熱容數(shù)據(jù)動力學量熱儀已被用于過冷液體慢弛豫研究。自由模式動力學研究方法用于DSC研究中，提供了一個可靠數(shù)學表示式來描述化學反應滴定量熱儀被主要應用于四個主題研究：(1)水溶液中配對焓和溶質-溶質相互作用參數(shù)；(2)離子表面活性劑形成膠束解體；(3)蛋白-配體相互作用；(4)高分子吸附劑上被吸附物吸附滴定量熱還被用于一些反應熱測定分析化學研究進展課件第82頁82/98熱分析方法應用---在材料，化工和炸藥推進劑研究中應用DSC被用于研究無機玻璃結構松弛過程金屬氧化物和玻璃熱力學和化學結構以及多孔材料相轉變材料防火性測試及氣體性質研究，DSC非常適合熱硬化性粉末涂料性質測定，二者被認為是完美搭配熱分析方法還被用于黑色物質(碳、焦碳和活性炭)分析研究有機添加劑對水泥水合特征改變熱分析方法是研究高能材料尤其是推進劑穩(wěn)定性最主要最有前途工具之一，被用于推進劑反應性、反應機理、儲存時間以及炸藥安全性等研究分析化學研究進展課件第83頁83/98熱分析方法應用---有機化學不一樣構型己二醇乙酰化反應量熱研究有機隨機網(wǎng)狀物中向列型相到各向同性相轉變利用熱分析方法能夠測定反應生成焓、活化能以及晶格能、張力能等熱力學數(shù)據(jù)由DSC曲線測定有機反應活化能熱分析儀被用于合成條件控制。熱分析方法還被用于新合成產物表征以及多組份有機物質純度測定分析化學研究進展課件第84頁84/98熱分析方法應用---高分子聚合物在高分子領域，DSC、DTA已成為表征合成高分子常規(guī)伎倆用于高分子性質研究，如聚酯熱力學、高分子填充物和有機酸相互作用、富有稀土化合物高分子性質、氧化誘導時間、細菌共聚多酯性質、工業(yè)乳劑聚合及聚合物上一些無機和有機離子離子交換熱化學利用光差示掃描量熱計還能夠檢測高分子聚合效率分析化學研究進展課件第85頁85/98熱分析方法應用---物理化學量熱技術，尤其是浸入和流體吸附量熱法，氣體吸附微量量熱法在表面化學領域有著廣泛應用用于評價不一樣碳材料化學性質(表面性質、親水/疏水性、酸/堿性)和物理性質(表面積、孔徑分布等)研究金屬纖維，真空蒸發(fā)膜和單晶吸附性質基于PEO，LiI和高表面無機氧化物復合固態(tài)電解液熱性質用于超聲試驗薄膜反應熱力學和動力學分析化學研究進展課件第86頁86/98熱分析方法應用---物理化學表面活性劑在固液界面吸附和熱力學無機陰離子交換萃取和吸附反應熱荷電金屬氧化物/電解液界面離子吸附熱效應混合物界面測定有機液體熱可逆性凝膠化結構研究DSC是研究固體熱性質最慣用直接測定方法廣泛用于計算無定性材料結晶過程動力學參數(shù)玻璃態(tài)結晶氰基金剛烷亞穩(wěn)態(tài)無定型材料低溫性質液晶高壓性質以及熱容測定由掃描和控壓掃描量熱儀可測定有機液體和聚合物在寬壓力和溫度范圍內熱物理性質熱分析方法還是研究相平衡及相圖有力工具分析化學研究進展課件第87頁87/98熱分析方法應用---生物化學熱分析法在生物化學領域得到了廣泛應用熱分析法被用于研究模型DNA三聯(lián)體和四聯(lián)體穩(wěn)定性和結構及其與小配體相互作用脂雙分子層斜中間相相轉變測定胰島素敏感性抗體分子剖析藥品-DNA相互作肽和磷脂雙分子膜相互作用淀粉酶和相關酶DSC蛋白質穩(wěn)定性熱力學肌球蛋白和微絲蛋白DSC研究及酵母生長抑制研究分析化學研究進展課件第88頁88/98熱分析方法應