第二屆省化學(xué)實(shí)驗(yàn)競賽試題匯編

第二屆湖南省大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能競賽(2009年8月，長沙)PAGEPAGE1第1頁共37頁學(xué)校參賽證號(hào)學(xué)校參賽證號(hào)姓名考試時(shí)量：120分鐘考試類型：閉卷題號(hào)1~2526~5051~5455~5960~7071~75總分合分人合分復(fù)查人評(píng)卷總復(fù)查人應(yīng)得分252512171110100實(shí)得分評(píng)卷復(fù)查人一、單選題（在本題的每一小題的備選答案中，只有一個(gè)答案是正確的，請(qǐng)把你認(rèn)為正確答案的題號(hào)，填入題干的括號(hào)內(nèi)。多選不給分。每題1分，共50分）題號(hào)評(píng)卷人得分1~251.在“旋光法測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)”的實(shí)驗(yàn)中，第一個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟是將蔗糖溶液和0.05molL-1鹽酸（催化劑）混合，其正確的混合方法是………………()A.將蔗糖溶液加入到適當(dāng)濃度的鹽酸中B.將適當(dāng)濃度的鹽酸加入到蔗糖溶液中C.將適當(dāng)量的濃鹽酸加入到蔗糖溶液中D.將適當(dāng)量的蔗糖（固體）加入到適當(dāng)濃度的鹽酸中2.常利用稀溶液的依數(shù)性來測定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量,其中最常用來測定高分子溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的是………………………()A.蒸氣壓降低 B.沸點(diǎn)升高C.凝固點(diǎn)降低 C.滲透壓3.用熱分析法(步冷曲線法)測繪鉛-錫二元金屬相圖實(shí)驗(yàn)中，測定某樣品在轉(zhuǎn)折點(diǎn)附近的步冷曲線時(shí)常出現(xiàn)最低點(diǎn)，其原因是 ………………（）A.實(shí)驗(yàn)中存在過冷現(xiàn)象 B.實(shí)驗(yàn)存在誤差C.樣品有雜質(zhì) D.測溫探頭沒有置入樣品中部4.在差熱分析實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)參比物-Al2O3中有吸附水存在時(shí)，所測得的樣品差熱分析(DTA)熱譜圖，在100℃附近將出現(xiàn)：………………(A.一個(gè)平扁的吸熱峰 B.一個(gè)平扁的放熱峰C.一個(gè)尖銳的放熱峰 D.一個(gè)尖銳的吸熱峰5.用對(duì)消法測量可逆電池的電動(dòng)勢時(shí)，如發(fā)現(xiàn)檢流計(jì)光標(biāo)總是朝一側(cè)移動(dòng)，而調(diào)不到指零位置，與此現(xiàn)象無關(guān)的因素是 ………………()A.工作電源電壓不足 B.工作電源電極接反學(xué)校參賽證號(hào)姓名學(xué)校參賽證號(hào)姓名6.在電化學(xué)測定中，魯金毛細(xì)管的作用是………………()A.降低液接電勢 B.降低電極極化C.降低電流測量誤差 D.降低溶液歐姆電壓降7.在玻璃真空系統(tǒng)中安置穩(wěn)壓瓶的主要作用是………（）A.增加系統(tǒng)的真空度 B.降低系統(tǒng)的真空度C.增加系統(tǒng)壓力的波動(dòng) D.降低系統(tǒng)壓力的波動(dòng)8鹽橋內(nèi)所用電解質(zhì)溶液，盡可能滿足………………（）A.正離子遷移速率遠(yuǎn)大于負(fù)離子遷移速率B.正離子遷移速率遠(yuǎn)小于負(fù)離子遷移速率C.正、負(fù)離子遷移速率相近D.不污染體系的強(qiáng)電解質(zhì)9.實(shí)驗(yàn)室里使用熱電偶進(jìn)行測溫時(shí),為保證溫度測定的可靠性,措施之一是熱電偶的冷端應(yīng)置于 ……………（）A.陰涼干燥處 B.水浴中C.裝滿冰塊的杜瓦瓶中 D.冰和水共存的杜瓦瓶中10.在使用環(huán)境恒溫式量熱儀進(jìn)行量熱測定時(shí)，必需進(jìn)行雷諾校正，其目的是………（）A.校正攪拌馬達(dá)對(duì)溫度差測量的影響B(tài).校正體系和環(huán)境的熱交換對(duì)溫度差測量的影響C.校正樣品和標(biāo)準(zhǔn)物間的熱性能的差別對(duì)測量的影響D.由于燃燒時(shí)升溫速率較快，校正測量溫度滯后對(duì)溫度差測量的影響11.常用酸度計(jì)上使用的兩個(gè)電極是………………（）A.玻璃電極，甘汞電極 B.氫電極，甘汞電極C.甘汞電極，鉑電極 D.鉑電極，氫電級(jí)12.實(shí)驗(yàn)室的真空烘箱上接一壓力真空表。若該表頭指示值為99.75kPa,則烘箱內(nèi)的實(shí)際壓力為多少?(設(shè)實(shí)驗(yàn)室氣壓為101.33kPa)……………（）A.201.08kPa B.101.33kPaC.99.75kPa D.1.58kPa13.在實(shí)驗(yàn)室里欲配制較為穩(wěn)定的SnCl2溶液應(yīng)采用的方法是……()A將SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的錫粒B將SnCl2溶于新煮沸并冷卻的純水中C將SnCl2溶于HAC，并加入少許Zn粉D將SnCl2溶于HCl中，并加入少量的錫粒學(xué)校參賽證號(hào)姓名學(xué)校參賽證號(hào)姓名A將試管傾斜，滴管口貼在試管壁，再緩慢滴入試劑B將試管稍稍傾斜，滴管口距試管口約半厘米處緩慢滴入試劑C將試管垂直，滴管口伸入試管內(nèi)半厘米再緩慢滴入試劑D將試管垂直，滴管口貼在試管壁，再緩慢滴入試劑15.汞蒸氣有劇毒，若使用不慎有少量汞散落于桌面或地板上，正確的處理方法是……………………()A立即用水沖洗B用去污粉灑于汞表面及周圍C用硫磺粉灑于汞表面及周圍D小心用吸管收集16.工廠里生產(chǎn)結(jié)晶硫酸鋅，母液中剩余酸需用堿中和，下列堿性試劑中最適宜的是………………()ANaOHBNa2CO3CZnODCaO17.人體血液維持pH值在7.35左右，最適宜的緩沖溶液體系是………………()ANaAc+HAc(Ka=1.76×10-5)BNaHCO3+H2CO3(Ka1=4.3×10-7)CNa2CO3+NaHCO3(Ka2=5.6×10-11)DNH4Cl+NH3水(Kb=1.77×10-5)18.撲救電氣火災(zāi)時(shí)，首先必須盡可能地………………()A尋找合適的滅火器B切斷電源C呼救或報(bào)警D不采取任何措施19.在使用酒精噴燈時(shí)，如果酒精和空氣量均過大，會(huì)產(chǎn)生下列哪種火焰。…………()A正?；鹧鍮臨空火焰C侵入火焰D以上情況均不對(duì)20.某同學(xué)在玻璃加工實(shí)驗(yàn)過程中，不小心被灼熱的玻璃棒燙傷,正確的處理方法是……………()A用大量水沖洗B直接在燙傷處涂上燙傷膏`或萬花油C直接在燙傷處涂上碘酒D先用大量水沖洗，再在燙傷處涂上燙傷膏`或萬花油。21.實(shí)驗(yàn)室要配制標(biāo)準(zhǔn)的Fe2+溶液，最好的方法是………()A鐵釘溶于稀鹽酸BFeCl2溶于水CFeCl3溶液加鐵屑還原D（NH4）2Fe(SO4)2溶于除氧的去離子水22.用pH試紙測定某無色溶液的pH時(shí)，規(guī)范操作是……()A將pH試紙放入待測溶液中潤濕后取出，半分鐘內(nèi)跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較B將待溶液倒在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較C用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，滴在pH試紙上，立即跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較D將pH試紙剪成小塊，放在干燥潔凈的表面皿上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，點(diǎn)在pH試紙的中部，半分鐘內(nèi)跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較23.有一種白色硝酸鹽固體，用下列幾種試劑分別處理：(1)加入HCl溶液生成白色沉淀；(2)加稀硫酸析出白色沉淀；(3)加入氨水有白色沉淀生成但不溶于過量的氨水，由此判斷硝酸鹽陽離子是………………()學(xué)校參賽證號(hào)姓名AAg+BBa2+C學(xué)校參賽證號(hào)姓名24．實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制備氯氣，欲使氯氣純化則應(yīng)依次通過………()A飽和氯化鈉溶液和濃硫酸B濃硫酸和飽和氯化鈉溶液C氫氧化鈣固體和濃硫酸D飽和氯化鈉溶液和氫氧化鈣固體25．在Cr(H2O)4Cl3的溶液中，加入過量AgNO3溶液，只有1/3的Clˉ被沉淀，說明：…………………()A反應(yīng)進(jìn)行得不完全BCr(H2O)4Cl3的量不足C反應(yīng)速度快D其中的兩個(gè)Clˉ與Cr3+形成了配位鍵題號(hào)評(píng)卷人得分26~5026.當(dāng)對(duì)某一試樣進(jìn)行平行測定時(shí)，若分析結(jié)果的精密度很好，但準(zhǔn)確度不好，可能的原因是…………()A操作過程中溶液嚴(yán)重濺失 B使用未校正過的容量儀器C稱樣時(shí)某些記錄有錯(cuò)誤 D試樣不均勻27.用雙指示劑法測定可能含有NaOH及各種磷酸鹽的混合液?，F(xiàn)取一定體積的該試液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞為指示劑，用去HCl18.02mL。然后加入甲基橙指示劑繼續(xù)滴定至橙色時(shí)，又用去20.50mL，則此溶液的組成是………………()ANa3PO4 BNa2HPO4CNaOH+Na3PO4 DNa3PO4+Na2HPO428.EDTA的酸效應(yīng)曲線是指……………()AY(H)-pH曲線 BpM-pH曲線ClgK'(MY)-pH曲線 DlgY(H)-pH曲線29.以下表述正確的是……………………()A二甲酚橙指示劑只適于pH>6時(shí)使用B二甲酚橙既可適用于酸性也適用于弱堿性溶液C鉻黑T指示劑只適用于酸性溶液D鉻黑T指示劑適用于弱堿性溶液30.EDTA滴定Al3+，Zn2+，Pb2+混合液中的Al3+應(yīng)采用……()A直接滴定法B回滴法C置換滴定法D間接法31.以NaOH滴定弱酸至酚酞變紅，若30s內(nèi)紅色不消失即為終點(diǎn)，其原因是………()ANaOH與該酸反應(yīng)較慢BNaOH與酸溶液中的H2CO3反應(yīng)較慢CNaOH與酸溶液中的CO2反應(yīng)較慢D酸溶液中的CO2轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3較慢學(xué)校參賽證號(hào)姓名32.莫爾法測定Cl學(xué)校參賽證號(hào)姓名A用Hg2+鹽直接滴定B用AgNO3直接滴定C用AgNO3沉淀后，返滴定D用Pb2+鹽沉淀后，返滴定33.下列操作錯(cuò)誤的是………………()A配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量筒取水BKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在堿式滴定管中CAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液貯于棕色瓶中D配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)將碘溶于少量濃KI溶液然后再用水稀釋34.分光光度計(jì)檢測器直接測定的是……………()A入射光的強(qiáng)度B吸收光的強(qiáng)度C透過光的強(qiáng)度D散射光的強(qiáng)度35.下述表述正確的是…………………()A在反相液相色譜的分離過程中，極性小的組分先流出色譜柱，極性大的組分后流出色譜柱。B用直接電位法測定溶液的pH值，常用飽和甘汞電極為指示電極；pH玻璃電極為參比電極。C熒光分析法和紫外可見分析法相比較，前者測定的是發(fā)射光的強(qiáng)度，后者測定的是吸收光的強(qiáng)度。D原子內(nèi)層電子的躍遷的能量和原子外層電子躍遷的能量相當(dāng)于紫外光和可見光。36.分子吸收可見-紫外光后，可發(fā)生哪類分子能級(jí)躍遷…………()A電子能級(jí)躍遷 B轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C振動(dòng)能級(jí)躍遷D以上都能發(fā)生37.在氣相色譜法分析中，若樣品中有一組分不能汽化，宜采用哪種定量方法（）A內(nèi)標(biāo)法B面積歸一法C校正面積歸一法D峰高歸一法38.離子選擇性電極的電位選擇性系數(shù)可用于……()A估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍B估計(jì)共存離子的干擾程度C估計(jì)電極的檢測限D(zhuǎn)校正方法誤差39.在紫外－可見分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是…………()A鎢燈B鹵鎢燈C氘燈D能斯特光源40.為了精制粗鹽(其中含K+,Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙等雜質(zhì))，可將粗鹽溶于水后，進(jìn)行下列操作：①過濾；②加NaOH溶液調(diào)pH為11左右并煮沸一段時(shí)間；③加HCl溶液中和至pH為5-6;④加過量BaCO3粉末并保持微沸一段時(shí)間；⑤蒸發(fā)濃縮至粘稠；⑥炒干；⑦冷卻結(jié)晶。則最佳的操作步驟是………………()A①④①②①③⑤①⑥B②④①③⑤⑦①⑥學(xué)校參賽證號(hào)姓名C學(xué)校參賽證號(hào)姓名41.AAS中原子化器的作用是………()A發(fā)射待測元素的共振輻射B將待測元素的共振線與鄰近譜線分開C將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)D提供能量，使樣品中待測元素轉(zhuǎn)變成氣態(tài)基態(tài)原子42.摩爾吸光系數(shù)的單位為…………()Amol·(L·cm)-1BL·(mol·cm)-1Cmol·(g·cm)-1Dg·(mol·cm)-143.在制備格式試劑時(shí)，可用下列哪種溶劑…………（）A丙酮B乙酸乙酯C乙醇D四氫呋喃44.關(guān)于紅外光譜測定的時(shí)候，下列說法正確的是…………………（）A．固體也可以用液膜法測定紅外光譜。B．用氯化鈉或溴化鉀做樣品池測液體樣品時(shí)，樣品必需干燥，不能含有水。C．液體用的樣品池也可以用普通玻璃做。D．紅外光譜是分子的電子光譜。45．測定熔點(diǎn)時(shí)，如遇下列情況，會(huì)使熔點(diǎn)偏高的是…………………()A.熔點(diǎn)管不干凈，樣品不干燥B.固體樣品放在紙上粉碎裝管C.樣品中混有熔點(diǎn)較高的雜質(zhì)D.在距熔點(diǎn)10046.在重結(jié)晶時(shí)，下面操作正確的是…………………（） A.為避免熱濾時(shí)晶體析出，可以加過量50%-100%的溶劑B.為了節(jié)省時(shí)間，溶液處于沸騰狀態(tài)下，不需冷卻，就可加入活性炭脫色C.活性炭可以一開始就加入D.溶劑的用量是根據(jù)溶解度多加20-30%的溶劑47．在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中加入的催化劑是金屬鈉。實(shí)際上起催化作用的物質(zhì)是（）A．乙醇B.金屬鈉C.乙醇鈉D.乙酸48．Fridel-Crafts?；磻?yīng)一般用無水三氯化鋁做催化劑，用酰鹵或酸酐做?；瘎韵抡f法錯(cuò)誤的是………（）A．使用酰鹵做催化劑所需三氯化鋁的量比使用酸酐做?；瘎┑牧啃.實(shí)際合成芳香酮時(shí)，最常用酸酐做?；瘎〤.苯環(huán)上引入?；鶊F(tuán)，產(chǎn)生了酮基致鈍作用，阻礙苯環(huán)進(jìn)一步發(fā)生取代D.?；磻?yīng)易產(chǎn)生重排49．下列各組物質(zhì)中，都能用金屬鈉干燥的是…………（）①乙醚，②甲苯，③丁醇，④環(huán)已烷，⑤叔丁基胺，⑥乙酸乙酯，⑦1-氯丙烷，⑧苯甲醛A．①②③B.④⑤⑥⑦⑧C.①②④⑤D.③⑥⑦⑧50．關(guān)于減壓蒸餾的操作，正確順序是…………()學(xué)校參賽證號(hào)學(xué)校參賽證號(hào)姓名B．停止時(shí)，應(yīng)邊通大氣、邊關(guān)泵后停止加熱C．停止時(shí)，應(yīng)邊通大氣、邊關(guān)泵、邊停止加熱D．結(jié)束時(shí)，停止加熱，稍冷后，蒸餾系統(tǒng)與大氣相通后關(guān)泵二、填空題（每空1分，共50分）題號(hào)評(píng)卷人得分51~5451.在電極極化曲線的測定中，常使用三電極體系，其三電極是指（1），其作用是；（2），其作用是起輔助導(dǎo)電作用，使流經(jīng)研究電極的電流從輔助電極流出，而不流經(jīng)參比電極；（3）參比電極的作用是。52.用溶液吸附法測定固體比表面的實(shí)驗(yàn)中，吸附質(zhì)濃度要選擇適當(dāng)，濃度太大，濃度太小。53.用電位差計(jì)測定可逆電池的電動(dòng)勢時(shí)，電位差計(jì)上的接觸按鈕鍵（其作用是使標(biāo)準(zhǔn)化或測量電路呈通路或斷路）只能瞬間接通。若接通時(shí)間長將引起電極的__，其后果是。54.玻璃水銀貝克曼溫度計(jì)與普通玻璃水銀溫度計(jì)相比，在結(jié)構(gòu)上有如下三個(gè)不同的特點(diǎn)(1)底部水銀球特別大；(2)上端有一個(gè)貯汞管；(3)刻度精細(xì)。這導(dǎo)致有如下幾個(gè)測溫特點(diǎn)是：(1)；(2)；(3)；(4)。題號(hào)評(píng)卷人得分55~5955．溶液與固體分離的常用方法有三種：、和。56．用電解法測定NA的實(shí)驗(yàn)中,電解池的陰極和電源的極相連,陽極和電源的極相連；計(jì)算出的NA值以極較為準(zhǔn)確，其原因是57．在TiOSO4的酸性溶液中加入Zn粒,溶液變?yōu)樽仙?其反應(yīng)的離子方程式為再加入CuCl2溶液,有色沉淀生成,其離子方程式為學(xué)校參賽證號(hào)學(xué)校參賽證號(hào)姓名58．監(jiān)測司機(jī)是否酒后駕車可用酸性K2Cr2O7溶液作為試劑，其原理是K2Cr2O7能夠。司機(jī)通過一根導(dǎo)管向裝有K2Cr2O7酸性溶液的瓶子里吹氣，若司機(jī)是酒后駕車，則觀察到，其反應(yīng)式為。59．為了使物質(zhì)的純度達(dá)到一定要求，可采用重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化；對(duì)于溶解度隨溫度降低而顯著減小的物質(zhì)，其操作是：在__情況下將被純化的物質(zhì)溶于一定量溶劑中，形成飽和溶液；然后除去不溶性雜質(zhì)；將濾液，雜質(zhì)留在母液中；便得到較純凈的物質(zhì)。題號(hào)評(píng)卷人得分60~7060.碘量瓶與錐形瓶的區(qū)別在于。61.絡(luò)合滴定法中，近終點(diǎn)時(shí)要用力搖動(dòng)錐形瓶，目的是。62.用重鉻酸鉀法測鐵的實(shí)驗(yàn)中所使用的指示劑是。63.KMnO4滴定Fe2+的理論計(jì)算滴定曲線與實(shí)驗(yàn)滴定曲線有較大的差別，這是因?yàn)椤?4.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH時(shí)，滴定管未趕氣泡，而滴定過程中氣泡消失，則標(biāo)定的NaOH濃度偏。65.用NaOH滴定二氯乙酸(HA，pKa=1.3)和NH4Cl混合液中的二氯乙酸至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，其質(zhì)子條件式是-。66.采用蒸餾法測定銨鹽時(shí),蒸餾出來的NH3可用接近飽和的H3BO3溶液吸收，然后用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，但不可以用HAc溶液代替H3BO3作吸收液，原因是。67.分析天平的絕對(duì)誤差為±0.1mg，若要求由稱樣引起的相對(duì)誤差不大于0.1%，最少應(yīng)稱取試樣g。68.氣相色譜分析法的定量依據(jù)是。69.實(shí)驗(yàn)室中常用的鉻酸洗液是由)配制的。70.離子交換法制備純水的原理是水中的陰陽離子與樹脂上的交換而除去。題號(hào)評(píng)卷人得分71~7571．用飽和食鹽水洗滌的三種情況是：（1）當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。（2）有機(jī)物與水易形成時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以防止其形成。（3）被洗滌的有機(jī)物在水中的，用飽和食鹽水洗滌可以減少洗滌時(shí)的損失。學(xué)校參賽證號(hào)姓名72．合成環(huán)已烯實(shí)驗(yàn)中，蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥，因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成學(xué)校參賽證號(hào)姓名73．蒸餾提純時(shí)，蒸餾燒瓶中所盛物料的量不應(yīng)超過其容積的。74．在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為了除去可能生成的過氧化物，一般先用處理，然后靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥后再蒸餾法。75.用Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成α－甲基－苯基丙烯酸，問：(1)使用的原料主要有苯甲醛和及和催化劑。（2）可以使用儀器分析產(chǎn)品中α－甲基－苯基丙烯酸的純度。無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組成分析注意事項(xiàng)：1.實(shí)驗(yàn)時(shí)間為5小時(shí)，實(shí)驗(yàn)總分100分；實(shí)驗(yàn)前務(wù)必認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟，合理安排時(shí)間。5小時(shí)后每延長10分鐘扣3分?？傃訒r(shí)不得超過30分鐘。2.實(shí)驗(yàn)開始前，清點(diǎn)實(shí)驗(yàn)試卷和實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙是否完好，并在實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上填寫好相關(guān)信息；然后對(duì)照清單檢查儀器和試劑是否齊全、完好(公用儀器、公用試劑除外)。若有問題，請(qǐng)及時(shí)向監(jiān)考老師報(bào)告。3.實(shí)驗(yàn)室初次提供的所有玻璃儀器均已經(jīng)用自來水洗滌。移液管與容量瓶已做相對(duì)校正；100mL小燒杯、500mL棕色試劑瓶、稱量瓶以及培養(yǎng)皿已經(jīng)去離子水洗滌并已干燥。公用試劑、公用儀器放在實(shí)驗(yàn)室中間桌子上，使用前務(wù)必看清試劑瓶上的標(biāo)簽。取用飽和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，須將試劑瓶搖勻稍靜置后再量取。每人用棕色試劑瓶取KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液400mL，其濃度在黑板上宣布。電子臺(tái)秤為公用儀器，使用前需注意稱量模式是否是“g”和水平。減壓過濾使用的真空系統(tǒng)的接口(閥門+橡皮管4.若合成實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)失誤，欲重做，可向監(jiān)考老師提出申請(qǐng),每重做一次扣10分；若未得到產(chǎn)品或所得產(chǎn)品不夠組成分析所需量，可向監(jiān)考老師索取樣品進(jìn)行后續(xù)組成分析實(shí)驗(yàn)。5.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持臺(tái)面整潔、地面干凈，廢棄物須放入指定容器內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后倒入指定的廢物桶中。實(shí)驗(yàn)中，要愛護(hù)儀器和設(shè)備。否則要酌情扣分。6.根據(jù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、必要的計(jì)算過程及實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果等實(shí)驗(yàn)記錄須書寫在實(shí)驗(yàn)報(bào)告指定位置，其他位置無效。實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果經(jīng)監(jiān)考老師簽字后，需要改動(dòng)的，須經(jīng)監(jiān)考老師同意并再次簽字確認(rèn)。但實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄一經(jīng)監(jiān)考老師簽字不得更改。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間以向監(jiān)考老師提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間為準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告和實(shí)驗(yàn)試題一并交給監(jiān)考老師。8.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后須清洗儀器，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面(不計(jì)入實(shí)驗(yàn)考試時(shí)間)。經(jīng)監(jiān)考老師同意方可離開實(shí)驗(yàn)室。一、實(shí)驗(yàn)原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O為綠色單斜晶體，密度為2.138g·cm-3，加熱至100℃失去全部結(jié)晶水，230℃時(shí)分解；溶于水,難溶于乙醇；對(duì)光敏感。它是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的良好催化劑，具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工藝路線有多種。本實(shí)驗(yàn)以莫爾鹽和草酸形成草酸亞鐵后經(jīng)氧化、配位、結(jié)晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2配陰離子可用化學(xué)分析方法進(jìn)行測定，用稀H2SO4溶解試樣，在酸性介質(zhì)中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測液中的C2O42-離子；在滴定C2O42-離子后的溶液中用Zn粉還原Fe3+為Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+；通過消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計(jì)算C2O42-離子和Fe3+離子的量以及C2O42-離子和Fe3+離子的配比。二、實(shí)驗(yàn)所需相關(guān)數(shù)據(jù)物質(zhì)名稱化學(xué)式摩爾質(zhì)量/g?mol-1莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O90.04草酸鉀K2C2O166.21高錳酸鉀KMnO4158.03草酸根C2O42-88.02鐵Fe55.85三水合三草酸合鐵酸鉀K3[Fe(C2O4)3]·3H2O491.24三、主要儀器、材料及試劑1.每個(gè)選手的儀器、材料、試劑實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量布氏漏斗1個(gè)表面皿1個(gè)25mL移液管1支抽濾瓶1個(gè)剪刀1把洗耳球1個(gè)10mL量筒1個(gè)酒精燈1盞250mL錐形瓶4個(gè)100mL量筒1個(gè)溫度計(jì)1支250mL容量瓶1個(gè)20mL量杯1個(gè)玻璃棒2根滴定臺(tái)(附蝴蝶夾、白瓷板)1套25mL量杯1個(gè)三腳架1個(gè)50mL酸式滴定管1支滴管2個(gè)石棉網(wǎng)/鐵絲網(wǎng)各1廣泛pH試紙1本100mL燒杯3個(gè)火柴1盒稱量瓶（附培養(yǎng)皿）1個(gè)250mL燒杯2個(gè)定性濾紙(Φ12.5cm)4張中速定量濾紙(Φ11cm)3張500mL燒杯1個(gè)點(diǎn)滴板1塊抹布1條洗瓶1個(gè)漏斗架1個(gè)廢液槽1個(gè)長頸漏斗3個(gè)廣口瓶1個(gè)小塊濾紙若干500mL棕色試劑瓶1個(gè)3mol·L-1H2SO41瓶1mol·L-1H2SO41瓶電子分析天平(0.1mg)在本樓二樓分析天平室，按選手實(shí)驗(yàn)位置號(hào)編號(hào)1臺(tái)2.公用儀器、材料、試劑試劑名稱位置試劑名稱位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本實(shí)驗(yàn)桌Zn粉(A.R)本實(shí)驗(yàn)桌飽和草酸鉀溶液本實(shí)驗(yàn)桌去離子水中間實(shí)驗(yàn)桌飽和草酸溶液本實(shí)驗(yàn)桌無水乙醇本實(shí)驗(yàn)桌標(biāo)準(zhǔn)濃度KMnO4溶液中間實(shí)驗(yàn)桌燈用酒精中間實(shí)驗(yàn)桌小紙條本實(shí)驗(yàn)桌及分析天平室真空系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)桌正前上方冰塊實(shí)驗(yàn)室臨時(shí)提供稱量紙本實(shí)驗(yàn)桌電子臺(tái)秤(0.01g)本實(shí)驗(yàn)桌乙醇-丙酮1:1本實(shí)驗(yàn)桌H2O2(w=5%)本實(shí)驗(yàn)桌水浴鍋（用于分析）兩人共用1套(本實(shí)驗(yàn)桌)注：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后多余的產(chǎn)品回收到實(shí)驗(yàn)室指定的容器中。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀制備(1)草酸亞鐵的制備用100mL潔凈干燥燒杯稱取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O[需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中]，加入1mL1mol?L-1H2SO4和15mL去離子水，小火加熱溶解，再加入25mLH2C2O4飽和溶液，攪拌并加熱煮沸，停止加熱、靜置，待析出的黃色FeC2O4·2H2O晶體完全沉降后，傾去上層清液。用傾析法洗滌該沉淀3次，每次用20mL溫?zé)岬娜ルx子水(自己準(zhǔn)備)，得到較純凈FeC2O4·2H2O晶體待用。(2)Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)在FeC2O4·2H2O晶體中加入10mL飽和的K2C2O4溶液，水浴加熱[自己用大小合適的燒杯代替水浴鍋]約40℃，用滴管緩慢滴加20mLw=5%的H2O2，不斷攪拌并維持溫度在40℃左右，使Fe(Ⅱ)充分地氧化成Fe(Ⅲ)；溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樽丶t色并有棕紅色沉淀產(chǎn)生。H2O2加完后，將溶液直接加熱(墊上鐵絲網(wǎng))至沸除去過量的H2O2(加熱時(shí)間不宜太長，煮沸即可認(rèn)為H2O2(3)酸溶、配位反應(yīng)取大約8mL飽和H2C2O4溶液，在快速攪拌下用滴管滴加H2C2O4溶液，使沉淀溶解變?yōu)榱辆G色透明溶液，溶液的pH控制在3.0~4.0范圍；如果溶液中有混濁不溶物質(zhì)存在，趁熱過濾(溶液是透明的，則不需過濾)；冷卻至室溫后在溶液中加入10mL無水乙醇，將溶液在冰水中(實(shí)驗(yàn)室提供冰塊)冷卻約20min，待結(jié)晶完全后，抽濾，并用少量乙醇-丙酮(1:1)洗滌晶體。取下晶體，用濾紙吸干，轉(zhuǎn)入稱量瓶[事先稱量好空的稱量瓶，并記錄]中稱重，記錄下相關(guān)稱量數(shù)據(jù)[需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中2.組成分析(1)稱樣準(zhǔn)確稱取約1g合成的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O于燒杯中[需監(jiān)考教師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中]，加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液使之溶解，再轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，靜置。(2)C2O42-的測定準(zhǔn)確移取25.00mL上述試液于錐形瓶中，加入20mL3mol·L-1H2SO4溶液，在75~85℃水浴中加熱10min，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈淺粉色，30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)[數(shù)據(jù)需監(jiān)考教師簽字，填入到報(bào)告紙的表格中](3)Fe3+的測定往滴定完草酸根的錐形瓶中加入鋅粉約1g和5mL3mol·L-1H2SO4溶液，搖動(dòng)10min后，過濾除去過量的Zn粉，濾液用另一錐形瓶承接。用約40mL0.2mol·L-1H2SO4(自己用3mol·L-1H2SO4配制)溶液分3~4次洗滌原錐形瓶和沉淀，然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈淺粉色，30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)[需監(jiān)考老師確認(rèn)，填入到報(bào)告紙的表格中]。平行滴定3次。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組成分析實(shí)驗(yàn)位置號(hào)提交報(bào)告時(shí)間監(jiān)考教師簽名?！?、合成實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目數(shù)據(jù)監(jiān)考教師簽名(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的質(zhì)量/gK3[Fe(C2O4)3]·3H2O理論產(chǎn)量/g(空)稱量瓶/g稱量瓶+產(chǎn)品/gK3[Fe(C2O4)3]·3H2O實(shí)際質(zhì)量/g產(chǎn)率/%K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的顏色二、組成分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII樣品質(zhì)量/g監(jiān)考教師簽名試液體積/mL25.0025.0025.00消耗KMnO4體積V1/mL監(jiān)考教師簽名消耗KMnO4體積V2/mL監(jiān)考教師簽名c(KMnO4)/mol·L-1w(C2O42-)(C2O42-)相對(duì)極差/%w(Fe3+)(Fe3+)相對(duì)極差/%監(jiān)考教師簽名三、回答問題(6分)1.根據(jù)你的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫出產(chǎn)品中配陰離子的化學(xué)式。2.KMnO4滴定C2O42-應(yīng)注意哪些實(shí)驗(yàn)條件下?為什么要在此溫度下進(jìn)行？無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)評(píng)分細(xì)則(評(píng)分表)實(shí)驗(yàn)位置號(hào)：監(jiān)考老師簽名：題號(hào)一二三四五六總分復(fù)分人合分人得分一、合成實(shí)驗(yàn)(50分)復(fù)查人監(jiān)考人得分項(xiàng)目計(jì)分點(diǎn)扣分依據(jù)扣分得分1.草酸亞鐵的制備(12分)稱量(4分)稱量前未檢查水平-1固體撒漏在外-1取多的藥品倒回原瓶-1稱量后固體試劑瓶未復(fù)原-1硫酸亞鐵銨的溶解(1分)固體溶解未攪拌或?yàn)R出-1草酸飽和溶液的量取(5分)取飽和草酸溶液事先未搖勻-1量筒量取液體撒漏在外-1試劑瓶的標(biāo)簽面未面向手心-1試劑瓶瓶塞未反放在桌上-1取用后試劑瓶未復(fù)原-1傾析法固液分離(2分)未用玻棒引流-1洗滌沉淀未攪拌-12.氧化、酸溶、配位(10分)水浴加熱(2分)燒杯中水量超過2/3-1酒精燈使用不規(guī)范：燈壺內(nèi)酒精少于1/3或多于2/3；或加熱完后燈未及時(shí)熄滅-1過氧化氫的加入(2分)滴管使用不規(guī)范：在溶液中排氣，滴管倒持或平放-1加入H2O2時(shí)未攪拌或溶液飛濺出-1溶液pH的控制(2分)pH試紙使用不規(guī)范-1溶液pH過低再加K2C2O4調(diào)節(jié)-減壓過濾(4分)濾紙大小不合適-1漏斗出口處的斜口位置不對(duì)-1-1潤洗沉淀時(shí)，淋灑液體時(shí)未關(guān)真空閥門-13．實(shí)驗(yàn)結(jié)果(28分)稱量產(chǎn)品(1分)產(chǎn)品未用濾紙析干-1(須析干后再稱量,否則結(jié)果不得填入報(bào)告)產(chǎn)品顏色(5分)產(chǎn)品顏色發(fā)黃或發(fā)白-5產(chǎn)率(22分)產(chǎn)率計(jì)算錯(cuò)誤-3產(chǎn)率≤20%-17產(chǎn)率≤25%-16產(chǎn)率≤30%-14產(chǎn)率≤35%-12產(chǎn)率≤40%-10產(chǎn)率≤45%-8產(chǎn)率≤50%-6產(chǎn)率≤55%-4產(chǎn)率≤60%-3產(chǎn)率≤65%-2二、組成分析(40分)復(fù)查人監(jiān)考人得分項(xiàng)目計(jì)分點(diǎn)扣分依據(jù)扣分得分4.基本操作(14分)分析天平、溶解、轉(zhuǎn)移和定容(5分)注：出現(xiàn)讀（記）錯(cuò)數(shù)，告知選手重新領(lǐng)樣。未看水平或天平用后未回原-1樣品敲入外面或直接用手拿稱量瓶-1轉(zhuǎn)移時(shí)液體外濺-1定容超過刻度線-1移液管未用操作液潤洗-1滴定、終點(diǎn)控制、顏色判斷與過濾(9分)注：多次出現(xiàn)的操作，只要出現(xiàn)一次錯(cuò)誤，則扣該項(xiàng)操作分未用KMnO4潤洗滴定管-1倒液入滴定管液體時(shí)液體大量外濺-1未調(diào)零或有氣泡就滴定-1滴定時(shí)液體流速成線-1因滴定不正確操作漏液-1滴定份數(shù)只能是3份。每超過1份-1倒液、洗滌時(shí)液體超過濾紙-1三份過濾所用濾紙總數(shù)超過3張-1洗滌沉淀次數(shù)少于3次-1項(xiàng)目計(jì)分點(diǎn)扣分依據(jù)扣分得分5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度(26分)精密度(10分)C2O42-(5分)(結(jié)果按四舍六入五成雙原則)相對(duì)極差/%≤0.2-00.3-0.5-10.6-0.9-20.8-0.9-3≥1.0-4有效數(shù)字錯(cuò)誤-0.5Fe3+(5分)(結(jié)果按四舍六入五成雙原則)相對(duì)極差/%≤1-02-13-24-3≥5-4有效數(shù)字錯(cuò)誤-0.5準(zhǔn)確度(16分)C2O42-(8分)相對(duì)誤差/%≤0.2-00.3-10.4-20.5-30.6-40.7-50.8-0.9-6≥1.0-7計(jì)算結(jié)果錯(cuò)誤-2有效數(shù)字錯(cuò)誤-0.5Fe3+(8分)相對(duì)誤差/%≤0.5-01.0-11.5-22.0-32.5-43.0-5≥3.5-7計(jì)算結(jié)果錯(cuò)誤-2有效數(shù)字錯(cuò)誤-0.5三、回答問題(6分)復(fù)查人監(jiān)考人得分小題編號(hào)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)得分12.9＜n(C2O42-)/n(Fe3+)＜3.1記3分，2.9≥n(C2O42-)/n(Fe3+)≥3.1記1分2=1\*GB3①酸度：0.5-1mol?L-1H2SO40.5分=2\*GB3②溫度：75-85℃0.5分=3\*GB3③滴定速度：先慢后正常0.5分=4\*GB3④該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，速度慢，加熱可以加快反應(yīng)速度，但超過90℃，草酸分解，影響分析結(jié)果。1.5分四、綜合素質(zhì)(4分)復(fù)查人監(jiān)考人得分扣分依據(jù)扣分得分臺(tái)面不清潔、整潔、儀器擺放無序-1損壞滴定管、容量瓶、移液管-2損壞任何一件其它儀器-1五、實(shí)驗(yàn)時(shí)間扣分復(fù)查人監(jiān)考人得分六、實(shí)驗(yàn)重做扣分復(fù)查人監(jiān)考人得分分析天平稱量評(píng)分匯總表(總分：2分)實(shí)驗(yàn)位置號(hào)扣分依據(jù)得分監(jiān)考教師簽名未看水平或天平用后未回原-1樣品敲入外面或直接用手拿稱量瓶-1010203040506070809101112131415161718192021有機(jī)實(shí)驗(yàn)試題實(shí)驗(yàn)位置號(hào)：實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)競賽時(shí)間為5小時(shí)，請(qǐng)合理安排時(shí)間。5小時(shí)后，每超過10分鐘扣3分,最長不超過30分鐘。實(shí)驗(yàn)前，按清單檢查儀器、試劑和材料是否齊全、完好，鐵架臺(tái)在實(shí)驗(yàn)臺(tái)豎柜中。3人為一小組，有些儀器是小組共用的。實(shí)驗(yàn)臺(tái)前上方的黃色管子是真空抽氣裝置，慢慢打開閥門便可抽真空。不會(huì)使用水浴鍋與電熱套可向監(jiān)考老師請(qǐng)教。詳細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟，規(guī)范操作。若前兩小時(shí)內(nèi)出現(xiàn)制備失敗，可向監(jiān)考老師索取原料重做，但要扣20分；若在產(chǎn)品蒸餾純化階段出現(xiàn)失敗，且離競賽結(jié)束時(shí)間多于一個(gè)半小時(shí)，可向監(jiān)考老師領(lǐng)取適量粗產(chǎn)品，重復(fù)蒸餾純化實(shí)驗(yàn)，同樣要扣20分。本次實(shí)驗(yàn)競賽所用玻璃儀器均已清洗、干燥，不要清洗你的玻璃儀器。若發(fā)現(xiàn)玻璃儀器內(nèi)壁未干燥好，請(qǐng)及時(shí)向監(jiān)考老師報(bào)告。制備實(shí)驗(yàn)所加固體及液體反應(yīng)物的量均需監(jiān)考老師確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)過程中請(qǐng)配合監(jiān)考老師的工作，需監(jiān)考老師簽字的，考生務(wù)必主動(dòng)配合，未簽字者無效。偽造數(shù)據(jù)者以零分計(jì)。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持臺(tái)面整潔，廢棄溶液及廢紙先用燒杯盛放，實(shí)驗(yàn)完成后倒入實(shí)驗(yàn)室南大門邊的廢液桶和廢物桶內(nèi)。實(shí)驗(yàn)過程中請(qǐng)注意安全（本實(shí)驗(yàn)使用的I2有毒，乙醚是有毒易燃物，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用明火）。因違反操作規(guī)程引起安全事故者,終止實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中，要愛護(hù)儀器和設(shè)備。每損壞一件扣2分（毛細(xì)管除外）。須將實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、必要的計(jì)算過程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告指定位置，記在其他位置無效。若改動(dòng)原始記錄須經(jīng)監(jiān)考老師簽字。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間以向監(jiān)考老師提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間為準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束將產(chǎn)品稱量、貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽注明參賽者實(shí)驗(yàn)位置號(hào)、產(chǎn)品重量，然后將產(chǎn)品及實(shí)驗(yàn)報(bào)告(包括試題)交給監(jiān)考老師，并清洗所用的儀器、整理臺(tái)面，經(jīng)監(jiān)考老師同意后方可離開考場。選手實(shí)驗(yàn)中如有不適或因?qū)嶒?yàn)受傷，請(qǐng)及時(shí)告知監(jiān)考老師。實(shí)驗(yàn)題目：1-正丁基環(huán)已醇合成1-正丁基環(huán)已醇常用于液晶材料領(lǐng)域。其可以通過環(huán)已酮與金屬有機(jī)化合物反應(yīng)制備，這些金屬有機(jī)化合物包括格氏試劑、銅鋰試劑、有機(jī)釹試劑、有機(jī)鎳試劑、有機(jī)釤試劑等。1．實(shí)驗(yàn)原理：2．實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)儀器：儀器名稱數(shù)量儀器名稱數(shù)量電子臺(tái)稱1臺(tái)（組內(nèi)共用）干燥管1根250mL電熱套1臺(tái)100mL三角燒瓶2個(gè)集熱式恒溫?cái)嚢杵?臺(tái)分液漏斗1個(gè)直形冷凝管1根100mL量筒1個(gè)球形冷凝管1根10mL移液管2根(組內(nèi)共用)攪拌子1粒20mL量杯1個(gè)(組內(nèi)共用)橡膠管3根10mL量杯1個(gè)恒壓滴液漏斗1個(gè)A4紙1張100mL三口燒瓶1個(gè)脫脂棉少量(中間臺(tái)上)50mL燒瓶1個(gè)19#空心塞3個(gè)固定器2個(gè)鐵圈(75mm)1個(gè)燒瓶夾1支19#蒸餾頭1支爪形夾1支100、250℃各1支(帶塞)單尾接管1支鐵架臺(tái)2個(gè)（豎柜中）25mL燒瓶1個(gè)克氏蒸餾頭1個(gè)真空表1個(gè)（實(shí)驗(yàn)室中間臺(tái)上，自?。┤步庸?支毛細(xì)管1根19#25mL梨形燒瓶1個(gè)安全瓶1個(gè)（帶塞）14#15mL梨形燒瓶2個(gè)500mL燒杯1個(gè)剪刀1把250mL燒杯1個(gè)橡皮筋1根100mL燒杯1個(gè)升降臺(tái)1個(gè)鑷子1個(gè)木塊1塊試劑：組內(nèi)共用試劑：鎂片（S）、無水乙醚（經(jīng)特殊技術(shù)干燥）、溴代正丁烷、環(huán)已酮、乙醚公用試劑(在中間實(shí)驗(yàn)臺(tái)上)：氯化銨（S）、無水氯化鈣（S）、無水硫酸鎂（S）、飽和亞硫酸氫鈉溶液（aq）。真空脂（在實(shí)驗(yàn)室中間西端臺(tái)上，與真空表一起）實(shí)驗(yàn)步驟：1、格氏試劑合成向監(jiān)考老師領(lǐng)取1.0g鎂片，剪成細(xì)片（底下墊一張A4紙）。在100mL干燥的三口燒瓶中加入鎂片、攪拌子和一粒碘，然后將燒瓶裝在水浴鍋中，再在燒瓶上裝上帶有氯化鈣干燥管的回流冷凝管和恒壓滴液漏斗。在恒壓滴液漏斗中加入溴代正丁烷(4.5mL，5.64g，移取)，加入無水乙醚(12.5mL，量取)，混勻。將此恒壓滴液漏斗裝入三口燒瓶的側(cè)口中，并用空心塞塞住恒壓滴液漏斗上口。通過恒壓滴液漏斗向三口燒瓶中加入約4mL溴代正丁烷乙醚溶液(約占總?cè)芤后w積的1/4，不能加太多，否則反應(yīng)液溫度太高)，靜置，待反應(yīng)瓶中冒出穩(wěn)定的氣泡，溶液棕色褪去。在水浴鍋中加入水，慢慢開動(dòng)攪拌，控制水浴溫度至30℃~35℃。向燒瓶中滴加剩余溴代正丁烷乙醚溶液，滴加速度約為1滴/秒，約15min加完。滴加完畢后將浴溫升至40℃，繼續(xù)回流至鎂完全溶解。2、產(chǎn)物合成（1）合成關(guān)閉水浴鍋電源，用虹吸法將水浴鍋中熱水抽出，加入冷水和適量冰塊。向恒壓滴液漏斗中加入環(huán)已酮(4.3mL，4.03g，0.041mol，移取)與無水乙醚(8mL，量取)，混合均勻。待浴溫降至25℃以下，在攪拌下將環(huán)已酮乙醚溶液緩慢滴加(1滴/秒)至燒瓶中。滴加完畢后將浴溫升到45℃，回流30min。（2）水解在燒杯中，將NH4Cl(5g，0.079mol)溶于30mL水中，轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中。將水浴鍋中熱水抽出，加入冷水和冰塊，浴溫降至25℃以下之后，在攪拌下將氯化銨溶液慢慢滴加至上述溶液中，直至加完為止。3、分液、萃取、干燥將反應(yīng)混合液加入分液漏斗中，分出水層。水層用乙醚(8mL×2)萃取。合并有機(jī)相，用飽和亞硫酸氫鈉溶液(5mL)、水(5mL)洗滌，無水硫酸鎂干燥。4、蒸餾（1）蒸乙醚將第3步中的乙醚溶液轉(zhuǎn)入50mL燒瓶，水浴蒸去乙醚(控制浴溫60℃)，回收乙醚（回收瓶在中間實(shí)驗(yàn)臺(tái)上）。（2）減壓蒸餾減壓蒸餾：將剩余液轉(zhuǎn)入25mL燒瓶，裝好減壓蒸餾裝置，將實(shí)驗(yàn)室提供的一小塊耐火布包圍在燒瓶上面保溫，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集120~140℃/(真空度0.08左右)餾分即目標(biāo)產(chǎn)品。(注意Ⅰ：1.事先稱量用于接受前餾分和目標(biāo)產(chǎn)品的空梨形燒瓶質(zhì)量。2.真空度不同，其產(chǎn)物的沸程不同。注意Ⅱ：開始收集產(chǎn)品要經(jīng)監(jiān)考老師確認(rèn)其溫度、收集結(jié)束時(shí)也須監(jiān)考老師確認(rèn)其溫度。)5、前餾分和產(chǎn)品稱重，產(chǎn)品貼上標(biāo)簽，一并交給監(jiān)考老師。未蒸出的殘留物也一起交給監(jiān)考老師回收。附：產(chǎn)物物理性質(zhì)：1-正丁基環(huán)已醇。分子式：C10H20O；分子量：156.27；閃點(diǎn)：84.6±10.9℃；熔點(diǎn)：未知；沸點(diǎn)：210.9±8.0℃(760mmHg)，102℃(10mmHg)；密度：0.914。無色或淺黃色透明易燃液體，微溶于水(注：該化合物的物性數(shù)據(jù)來源于ScifinderScholar，供參考。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)位置號(hào)：實(shí)驗(yàn)題目1-正丁基環(huán)已醇合成原料稱取或移取記錄：鎂片質(zhì)量：g監(jiān)考老師簽字溴代正丁烷體積：mL監(jiān)考老師簽字環(huán)已酮體積：mL監(jiān)考老師簽字實(shí)驗(yàn)操作記錄(要求簡明扼要)步驟時(shí)間實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象格氏試劑合成產(chǎn)物合成產(chǎn)物水解分液萃取蒸乙醚減壓蒸餾產(chǎn)品性狀：產(chǎn)品重量：；前餾分重量計(jì)算產(chǎn)率：監(jiān)考老師簽字回答下列問題：1．1-正丁基環(huán)己醇的紅外光譜如下圖所示：根據(jù)譜圖，請(qǐng)將圖中特征峰的序號(hào)填入相應(yīng)的括號(hào)中：O－H(締合或自由)伸縮振動(dòng)()；C－O伸縮振動(dòng)()；C－H(飽和)反對(duì)稱與對(duì)稱伸縮振動(dòng)()；C－H彎曲振動(dòng)()。2．為什么用減壓蒸餾精制1-正丁基環(huán)已醇，而不用常壓蒸餾？寫出1-正丁基環(huán)已醇脫水的可能產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。3．試述格氏試劑制備中乙醚的作用。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)競賽評(píng)分細(xì)則(評(píng)分表)實(shí)驗(yàn)位置號(hào)：監(jiān)考老師簽名：題號(hào)一二三四總分復(fù)分人合分人得分一、實(shí)驗(yàn)操作（65分）復(fù)查人監(jiān)考人得分步驟實(shí)驗(yàn)操作及要求評(píng)分細(xì)則扣分得分格氏試劑合成（17分）干燥管準(zhǔn)備：干燥劑量合適，鋪平（1分）干燥劑漏出棉花團(tuán)下或/和干燥劑灑落（-1）物質(zhì)加入燒瓶中（3分）鎂片灑落（-1）忘記加碘粒（補(bǔ)加）（-2）恒壓滴液漏斗中加試劑（3分）試劑灑落（-1）加試劑后未塞塞子（-2）回流裝置安裝：順暢、整齊，美觀（6分）固定器安裝方向錯(cuò)、夾子用錯(cuò)（-1）裝置安裝不熟練（-1）冷凝管選錯(cuò)（-1）進(jìn)出水接錯(cuò)（-2）裝置整體不端正，歪斜（-1）格氏試劑合成（5分）加入反應(yīng)液之前有攪拌（-1）引發(fā)時(shí)加反應(yīng)液一半及以上（-2）回流液成線狀（-2）產(chǎn)物合成(11分)反應(yīng)液準(zhǔn)備(3分)移取試劑灑落（-1）恒壓滴液漏斗未塞（-2）產(chǎn)物合成(4分)水浴未冷卻到25℃以下（-1）滴加速度過快（-2）攪拌不順暢（如攪拌子跳起來）（-1）水解(4分)氯化銨溶液配配制試劑灑落（-1）取用試劑操作不規(guī)范（如瓶蓋放置、取用后未蓋等）（-1）加液時(shí)水浴未冷卻到25℃以下（-1）氯化銨溶液滴加速度過快（-1）分液萃取干燥(10分)分液（2分）轉(zhuǎn)入漏斗過程有液體灑落（-1）未揭下塞子放液或/和液體未能順杯壁流下（-1）萃取及洗滌（5分）液體轉(zhuǎn)移過程中灑落（-1）混合中無放氣或操作不當(dāng)（-1）塞子沖出來或有液體漏出（-1）未揭下塞子放液（-1）液體未能順杯壁流下（-1）干燥（4分）用燒杯干燥（-2）干燥劑粘在瓶口（-1）靜置階段未塞塞子（-1）蒸餾（20分）蒸乙醚（8分）干燥劑加入蒸餾燒瓶中（-1）固定器安裝錯(cuò)誤（-1）冷凝管選錯(cuò)（-1）進(jìn)出水接錯(cuò)（-1）接受瓶未接嚴(yán)（-1）接受瓶未用冰水冷卻（-1）尾氣未導(dǎo)出通風(fēng)口（-1）安裝時(shí)，水浴溫度大于30℃（-1）減壓蒸餾（12分）溫度計(jì)安裝位置不正確（-2）毛細(xì)管未接近底部（-1）毛細(xì)管折斷（-1）蒸餾時(shí)操作：加熱前未先減壓（-2）安裝過程不熟練、順序較亂（-2）未停熱或停止加熱后未等燒瓶稍冷就停止減壓、通大氣（-2）未按反序拆除儀器（-1）產(chǎn)品灑落（-1）實(shí)驗(yàn)臺(tái)面（5分）實(shí)驗(yàn)過程（5分）實(shí)驗(yàn)時(shí)實(shí)驗(yàn)臺(tái)面不整潔（-1）離開實(shí)驗(yàn)室未撥出電源插頭（-1）離開時(shí)未清洗儀器（-2）離開時(shí)未整理儀器（-1）其他（2分）安全及其他（2分）廢棄物未按要求處理（-2）二、產(chǎn)品(22分)復(fù)查人監(jiān)考人得分指標(biāo)應(yīng)得分實(shí)得分指標(biāo)應(yīng)得分實(shí)得分＞4.5g10分1.50g-1.99g12分4.21-4.49151.0g-1.49g10分4.0-4.20180.5g-0.99g8分3.5g-3.99g20分＜0.5g7分3.3g-3.49g18分00分3.0g–3.29g16分2.5.g-2.99g14分無色2分2.0g-2.49g13分有色1分二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告(13分)復(fù)查人監(jiān)考人得分項(xiàng)目評(píng)分依據(jù)扣分得分實(shí)驗(yàn)記錄（4分）實(shí)驗(yàn)記錄：簡明、清、真實(shí)、完整。未達(dá)要求（-1）實(shí)驗(yàn)記錄錯(cuò)誤（-05/處）前餾分溫度記錄不準(zhǔn)或沒記（-1）產(chǎn)物沸程記錄不準(zhǔn)、不完整（-1/處）產(chǎn)品及產(chǎn)率計(jì)算（3分）計(jì)算公式不正確（-1）沒有計(jì)算公式（-1）計(jì)算錯(cuò)誤（-1）實(shí)驗(yàn)問題（6分）1.a、c、b、d（-0.5/錯(cuò)）2.溫度高易失水成烯。（-1/錯(cuò)）3.溶劑，形成乙醚氣氛隔絕空氣（-1/錯(cuò)）三、實(shí)驗(yàn)時(shí)間扣分（-3/分超10分鐘）復(fù)查人監(jiān)考人得分四、實(shí)驗(yàn)重做扣分（-20分/重做1次）復(fù)查人監(jiān)考人得分物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題Fe3+/Fe2+－EDTA絡(luò)合體系的電勢-pH曲線的測定注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)考試總分為100分，分為兩部分： (1)實(shí)驗(yàn)操作，占40%； (2)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（包括數(shù)據(jù)記錄與表達(dá)、結(jié)果分析與討論），占60%。競賽總時(shí)間為5.0小時(shí)(包括完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間)，請(qǐng)仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，合理安排時(shí)間。5.0小時(shí)后每延長10分鐘扣除3分?？傃訒r(shí)不得超過30分鐘。實(shí)驗(yàn)前，請(qǐng)按清單檢查儀器、試劑和材料是否齊全、完好。若有問題，請(qǐng)及時(shí)向監(jiān)考老師報(bào)告。如操作有重大失誤，欲重做，應(yīng)向監(jiān)考老師提出申請(qǐng)，但要扣15分。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持臺(tái)面整潔，廢棄物須放入指定容器內(nèi)(否則扣2分)。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意安全，因違反操作規(guī)程引起安全事故者應(yīng)立即終止比賽，并取消比賽資格。實(shí)驗(yàn)中，要愛護(hù)儀器和設(shè)備，如有損壞，視情況每件扣2-15分實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間以遞交實(shí)驗(yàn)報(bào)告的時(shí)間為準(zhǔn)(同時(shí)要求“實(shí)驗(yàn)競賽試題”一并遞交)。試劑及清洗后的儀器放歸原位，經(jīng)監(jiān)考老師同意方可離開實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)中如身體有不適或因?qū)嶒?yàn)受傷，請(qǐng)及時(shí)告知監(jiān)考老師。 有關(guān)數(shù)據(jù)：(飽和甘汞電極)/(V,SHE)=0.2415-7.610-4(T/K-298)一、主要儀器、試劑和材料1．主要儀器序號(hào)實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量序號(hào)實(shí)驗(yàn)用品數(shù)量PHS-3C實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)及說明書1臺(tái)250mL容量瓶2個(gè)PZ-91/2直流數(shù)字電壓表及說明書1臺(tái)100mL燒杯3個(gè)79HW-1磁力