(高清版)GBT 15677-2023 金屬鑭及鑭粉

2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T15677—2010《金屬鑭》,與GB/T15677—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)a)范圍中增加了熱還原法制得的金屬鑭(見第1章，2010年版的第1章);b)增加了分類(見第4章);c)增加了金屬鑭牌號(hào)La-4N及其相應(yīng)考核指標(biāo)(見表1,2010年版的表1);d)增加了金屬鑭牌號(hào)La-4N、La-3N、La-2N5中O、W、Mo、Ti的考核指標(biāo)(見表1,2010年版的表1);e)更改了金屬鑭牌號(hào)La-2N5中非稀土雜質(zhì)S的考核指標(biāo)，由0.02%調(diào)整為0.01%(見表1,2010年版的表1);f)增加了金屬鑭粉的化學(xué)成分及物理性能試驗(yàn)方法(見6.1、6.2,2010年版的第3章);g)增加了金屬鑭粉的包裝方法(見7.4.2,2010年版的6.1);h)刪除了金屬鑭牌號(hào)La-2N及其相應(yīng)考核指標(biāo)(見2010年版的3.1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、有研稀土新材料股份有限公司、內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、瑞科稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司。本文件于1995年首次發(fā)布，2010年第一次修訂，本次為第二次修訂。11范圍隨行文件。本文件適用于以熔鹽電解法、熱還原法制得的金屬鑭，主要用作特種鋼材、有色金屬、貯氫材料、磁性材料的重要添加劑或合金化元素，也可作為制取其他稀土金屬的還原劑等。本文件也適用于以金屬鑭為原料，經(jīng)氫化-脫氫法制得的金屬鑭粉，主要用作電子工業(yè)領(lǐng)域的功能材料、合金置換劑、其他金屬還原劑、3D打印粉，以及有色金屬、特種合金和特種鋼2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1479.1金屬粉末松裝密度的測(cè)量第1部分：漏斗法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690(所有部分)稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號(hào)表示方法GB/T18115.1稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第1部分：鑭中鈰、鐠、釹、釤、GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存YS/T617.6鋁、鎂及其合金粉理化性能測(cè)定方法第6部分：粒度分布的測(cè)定篩分法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。通過(guò)篩分或其他合適方法測(cè)得的單個(gè)粉末顆粒的線性尺寸。松裝密度apparentdensity在規(guī)定條件下金屬粉末自然填充的單位容積的質(zhì)量。24分類4.1金屬鑭產(chǎn)品按化學(xué)成分分為L(zhǎng)a-4N、La-3N、La-2N5三個(gè)牌號(hào)；金屬鑭粉按粒度分為P-La-270、P-La-150、P-La-75、P-La-48四個(gè)牌號(hào)，金屬鑭牌號(hào)表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。4.2金屬鑭粉產(chǎn)品牌號(hào)由金屬鑭粉標(biāo)識(shí)代號(hào)的英文首字母、鑭的化學(xué)元素符號(hào)和金屬鑭粉篩分選擇的篩網(wǎng)最大孔徑(用阿拉伯?dāng)?shù)字表示)構(gòu)成，共分三個(gè)層次，具體表示方法如下： —第二層次—第一層次表示產(chǎn)品金屬鑭粉篩分選擇的篩網(wǎng)最大孔徑表示產(chǎn)品的化學(xué)元素符號(hào)，鑭表示產(chǎn)品金屬鑭粉的標(biāo)識(shí)代號(hào)，英文Powder首字母“P”代表粉末5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分金屬鑭的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定，金屬鑭粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表2的規(guī)定，如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商。表1金屬鑭化學(xué)成分產(chǎn)品牌號(hào)La-4NLa-3NLa-2N5化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%RE,不小于99.599.099.0La/RE,不小于99.9999.999.5雜質(zhì)，不大于稀土雜質(zhì)/RE0.01非稀土雜質(zhì)C0.020.030.05Fe0.100.100.200.020.030.03Mg0.020.020.020.010.010.02Al0.010.020.05O0.020.030.05S0.010.010.01P0.010.010.010.0050.010.030.010.030.03W+Mo+Ti0.040.050.05其他非稀土雜質(zhì)合量0.010.050.053表2金屬鑭粉化學(xué)成分產(chǎn)品牌號(hào)P-La-270P-La-150P-La-75P-La-48化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%RE,不小于98.598.097.597.0La/RE,不小于99.599.599.599.5雜質(zhì)，不大于稀土雜質(zhì)/RE非稀土雜質(zhì)C0.050.050.050.05Fe0.100.200.300.300.050.050.050.05Mg0.050.050.050.050.020.020.020.02Al0.050.050.050.05H0.80O0.300.300.300.305.2物理性能金屬鑭粉的物理性能應(yīng)符合表3的規(guī)定，如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商。表3金屬鑭粉物理性能產(chǎn)品牌號(hào)P-La-270P-La-150P-La-75P-La-48粒度/μm,不大于松裝密度/(g/cm3),不小于5.3外觀質(zhì)量5.3.1金屬鑭為鑄態(tài)銀灰色金屬；金屬鑭表面應(yīng)潔凈，無(wú)明顯機(jī)械夾雜物或電解質(zhì)。5.3.2金屬鑭粉為灰褐色或黑色粉末；金屬鑭粉表觀上應(yīng)潔凈，無(wú)肉眼可見的夾雜物。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量的分析方法按照GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行，當(dāng)測(cè)得稀土總量在99%以上時(shí)，以差減法計(jì)算稀土總量的實(shí)際值，即(100%一非稀土雜質(zhì)含量)。6.1.2稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定按照GB/T18115.1的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3非稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定按照GB/T12690(所有部分)的規(guī)定進(jìn)行。6.1.4金屬鑭粉中氫量的測(cè)定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.2物理性能6.2.1粒度的分析方法按照YS/T617.6的規(guī)定進(jìn)行。46.2.2松裝密度的分析方法按照GB/T1479.1的規(guī)定進(jìn)行。6.3數(shù)值修約數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。6.4外觀7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查與驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。7.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、物理性能和外觀檢驗(yàn)。7.4取樣與制樣7.4.1金屬鑭化學(xué)成分分析的仲裁取樣件數(shù)按表4的規(guī)定進(jìn)行，金屬鑭粉化學(xué)成分分析的仲裁取樣件數(shù)按表5的規(guī)定進(jìn)行。表4金屬鑭的取樣件數(shù)>10～50>50～100>100～200>200～50023458表5金屬鑭粉的取樣件數(shù)產(chǎn)品件(袋)數(shù)量取樣件(袋)數(shù)件(袋)數(shù)的100%5件(袋)數(shù)的10%,取整數(shù)件(袋)數(shù)的平方根取正整數(shù)7.4.2化學(xué)成分分析的仲裁取樣方法按下述規(guī)定進(jìn)行。a)金屬鑭取樣時(shí)，首先將試樣打磨干凈。分析氧含量，從金屬鑭錠中間位置截取試樣，取樣量不少于10g,取好的塊狀樣品應(yīng)迅速放入塑料袋中真空保存。分析其他雜質(zhì)含量時(shí)，用直徑5mm～10mm的鉆頭在金屬鑭錠上下兩面等距離處各低速鉆取3點(diǎn)，棄去距錠塊表面0.5mm～1.0mm的鉆屑，然后鉆取試樣，取樣量不少于10g,將所得試樣迅速混勻縮分至所需數(shù)量，放入塑料袋中真空保存。b)金屬鑭粉取樣過(guò)程需要在惰性氣氛下進(jìn)行，通常是在手套箱中稱取樣品攪拌均勻后以四分法5迅速縮分至試樣所需量，并密封包裝，取樣量不少于10g。7.5檢驗(yàn)結(jié)果判定當(dāng)化學(xué)成分與物理性能仲裁分析結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，則從該批產(chǎn)品中取雙倍樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，如仍有一項(xiàng)結(jié)果不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。外觀檢驗(yàn)不合格，應(yīng)直接判該批產(chǎn)品為不合格。協(xié)商確定。的規(guī)定。如需方對(duì)包裝有特殊要求，可由供需雙方8.2隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過(guò)程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；c)產(chǎn)品使用說(shuō)明書；d)其他。6(規(guī)范性)金屬鑭粉中氫量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外法A.1方法提要試料置于經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在惰性氣氛下加熱熔融。試料中氫以分子的形式釋放并進(jìn)入載氣流中，經(jīng)色譜柱與其他氣體分離后，在熱導(dǎo)池中檢測(cè)；或氫分子隨載氣流通過(guò)熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水蒸氣，在特定的紅外池中檢測(cè)。根據(jù)熱導(dǎo)率或紅外吸收光譜強(qiáng)度信號(hào)變化，計(jì)算出氫含量。A.2試劑和材料A.2.1石墨坩堝，由高純石墨制成。A.2.3氫標(biāo)準(zhǔn)樣品，在含氫量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.010%～1.50%范圍內(nèi)選擇合適的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.2.4高純載氣，體積分?jǐn)?shù)大于99.99%,可為氬氣、氮?dú)饣蚝?，根?jù)儀器推薦而定。A.2.5動(dòng)力氣，氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣，油和水含量(體積分?jǐn)?shù))小于0.5%;不應(yīng)用可燃?xì)怏w。A.3儀器惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外檢測(cè)氫分析儀：包括脈沖石墨電極爐、分析氣流雜質(zhì)去除系統(tǒng)、輔助凈化系統(tǒng)以及熱導(dǎo)池氫氣測(cè)量系統(tǒng)或紅外池水蒸氣測(cè)量系統(tǒng)。A.4試樣試樣為金屬鑭粉末，密封包裝。A.5分析步驟稱取試樣0.0060g～0.20g,精確至0.0001g。A.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。A.5.3空白校正A.5.3.1按照儀器說(shuō)明書開啟循環(huán)水冷機(jī)、打開載氣、動(dòng)力氣氣閥，調(diào)節(jié)分壓閥壓力，開機(jī)充分預(yù)熱儀器。置于加樣器內(nèi)。按運(yùn)行按鈕，下電極上升，石墨坩堝(A.2.1)脫氣，鎳囊自動(dòng)落下，加熱熔融，儀器顯示空白試驗(yàn)氫含量(體積分?jǐn)?shù)，w?)。重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。A.5.4標(biāo)樣校正A.5.4.1選取氫標(biāo)準(zhǔn)樣品(A.2.3),其氫含量接近待測(cè)試料的氫含量，且不超過(guò)本方法的檢測(cè)范圍。GB/T15677—2023A.5.4.2稱取氫標(biāo)準(zhǔn)樣品(A.2.3)于鎳囊(A.2.2)內(nèi)，讀取樣品質(zhì)量并封口，打開脈沖爐，將石墨坩堝(A.2.1)置于下電極，將鎳囊(A.2.2)置于加樣器內(nèi)。按運(yùn)行按鈕，下電極上升，石墨坩堝(A.2.1)脫氣，鎳囊自動(dòng)落下，加熱熔融，儀器顯示標(biāo)樣氫值。重復(fù)測(cè)定3次，結(jié)果應(yīng)不超出標(biāo)樣不確定度范圍，否則應(yīng)找出原因并重新校正。A.5.5試樣分析稱取試料(A.5.1)于鎳囊(A.2.2)內(nèi)，讀取樣重并封口