材料分析方法-俞建長(zhǎng)-試卷5

材料現(xiàn)代分析方法試題5材料學(xué)院材料科學(xué)與工程專業(yè)年級(jí)班級(jí)材料現(xiàn)代分析方法課程200—200學(xué)年第學(xué)期〔〕卷期末考試題〔120分鐘〕考生姓名學(xué)號(hào)考試時(shí)間題號(hào)

得

分分?jǐn)?shù)

主考教師：閱卷教師：材料現(xiàn)代分析方法試題5〔參考答案〕一、根本概念題〔共10題，每題5分〕1．假設(shè)X射線管的額定功率為1.5kW，在管電壓為35kV時(shí)，容許的最大電流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A2．證明〔〕、〔〕、〔〕、〔01〕、〔12〕晶面屬于[111]晶帶。答：根據(jù)晶帶定律公式Hu+Kv+Lw=0計(jì)算〔〕晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0〔〕晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0〔〕晶面：×1+2×1+1×1=〔—3〕+2+1=0〔01〕晶面：0×1+×1+1×1=0+〔—1〕+1=0〔12〕晶面：1×1+×1+1×2=1+〔—3〕+2=0因此，經(jīng)上五個(gè)晶面屬于[111]晶帶。3．當(dāng)X射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差假設(shè)不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，那么此方向上必然不存在放射，為什么？答：因?yàn)閄射線在原子上發(fā)射的強(qiáng)度非常弱，需通過(guò)波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍而產(chǎn)生干預(yù)加強(qiáng)后才可能有反射線存在，而干預(yù)加強(qiáng)的條件之一必須存在波程差，且波程差需等于其波長(zhǎng)的整數(shù)倍，不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比擬起來(lái)，其θ較高抑或較低？相應(yīng)的d較大還是較小？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比擬θ較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對(duì)于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū)，根據(jù)d=λ/2sinθ，θ越大d越小。5．Cu3Au為面心立方結(jié)構(gòu)，可以以有序和無(wú)序兩種結(jié)構(gòu)存在，請(qǐng)畫(huà)出其有序和無(wú)序結(jié)構(gòu)[001]晶帶的電子衍射把戲，并標(biāo)定出其指數(shù)。答：如下圖：6．〔1〕試說(shuō)明電子束入射固體樣品外表激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途?！?〕掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響?給出典型信號(hào)成像的分辨率，并說(shuō)明原因?！?〕二次電子〔SE〕信號(hào)主要用于分析樣品外表形貌，說(shuō)明其襯度形成原理。〔4〕用二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：〔1〕背散射電子:能量高；來(lái)自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。二次電子:能量較低；來(lái)自表層5－10nm深度范圍；對(duì)樣品外表狀態(tài)十分敏感.不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ).吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析.特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品外表1－2nm范圍。適合做外表分析.〔2〕影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類型,檢測(cè)部位原子序數(shù).信號(hào)

二次電子

背散射電子

吸收電子

特征X射線

俄歇電子分辨率

5～10

50～200

100～1000

100～1000

5～10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品外表之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。對(duì)輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生一個(gè)滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此，俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.5～2nm，激發(fā)二次電子的層深：5～10nm，在這個(gè)淺層范圍，入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展，因此，AE和SE只能在與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱@柱體內(nèi)被激發(fā)出來(lái)，因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成象檢測(cè)單元的大小，所以它們的分辨率就相當(dāng)于束斑直徑。BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出，其分辨率大為降低。X射線在更深、更為擴(kuò)展后的體積內(nèi)激發(fā)，那么其分辨率比BE更低。因?yàn)镾E或AE信號(hào)的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。對(duì)重元素樣品，作用體積為“半球狀”，因此分辨率較低，BE和SE分辨率差明顯變小?！?〕成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何形狀十分敏感。如下圖，隨入射束與試樣外表法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使外表5-10nm作用體積內(nèi)逸出外表的二次電子數(shù)量增多。〔4〕都可用于外表形貌分析，但BE還可用于結(jié)構(gòu)和成分分析用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。BE能量高，以直線軌跡逸出樣品外表，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品外表，因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。7．何為偏離參量S？試分別畫(huà)出s+g

=s-g，s+g

=0以及s+g

>0時(shí)產(chǎn)生電子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖。答：偏離矢量:偏離θ時(shí)，倒易桿中心至愛(ài)瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離下列圖為s=0，s<0,s.>0三種情況下的愛(ài)瓦爾德球圖。8．請(qǐng)說(shuō)明層錯(cuò)的一般襯度特征。答：層錯(cuò)襯度的一般特征：1〕平行于薄膜外表的層錯(cuò)襯度特征為，在衍襯像中有層錯(cuò)區(qū)域和無(wú)層錯(cuò)區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯(cuò)區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2〕傾斜于薄膜外表的層錯(cuò)，其襯度特征為層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。3〕層錯(cuò)的明場(chǎng)像，外側(cè)條紋襯度相對(duì)于中心對(duì)稱，當(dāng)時(shí)，明場(chǎng)像外側(cè)條紋為亮襯度，當(dāng)時(shí)，外側(cè)條紋是暗的；而暗場(chǎng)像外側(cè)條紋相對(duì)于中心不對(duì)稱，外側(cè)條紋一亮一暗。4〕下外表處層錯(cuò)條紋的襯度明暗場(chǎng)像互補(bǔ)，而上外表處的條紋襯度明暗場(chǎng)不反轉(zhuǎn)。9．假設(shè)只含碳?xì)鋬煞N元素的一種不飽和有機(jī)物有三個(gè)雙鍵，如何用一種光譜來(lái)確定其雙鍵可能的排列類型？答：三個(gè)雙鍵共軛、兩個(gè)共軛和三個(gè)雙鍵孤立三種狀況，其紫外光譜吸收蜂分別在177nm,210-230nm,260nm，由于三類物質(zhì)紫外吸收峰存在很大差異，容易確定其實(shí)際的雙鍵排列類型。10．紅外譜圖在2100-2400cm-1有吸收峰，那么可能含有幾種什么基團(tuán)？答：碳碳或碳氮三鍵和各種累積雙鍵、B-H和Si-H等。二、綜合及分析題〔共5題，每題10分〕1．試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射把戲、樣品吸收與衍射強(qiáng)度〔公式〕、衍射裝備及應(yīng)用等方面比擬衍射儀法與德拜的異同點(diǎn)。答：入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化，德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為10~20h。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，與計(jì)算機(jī)連接可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)記錄和釁譜處理，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度〔I〕對(duì)〔2θ〕的分布〔I-2θ曲線〕也不同，衍射儀圖譜中強(qiáng)度或直接測(cè)量精度高，且可獲得絕對(duì)強(qiáng)度；衍射裝備：衍射儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜本錢高，德拜法結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單造價(jià)低；應(yīng)用：衍射儀與計(jì)算機(jī)連接，通過(guò)許多軟件可獲得各種信息而得到廣泛應(yīng)用。2．試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題？答：?jiǎn)蜗辔镔|(zhì)定性分析的根本步驟是：〔1〕計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；〔2〕利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出根本符合的物相名稱及卡片號(hào)；〔3〕將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，假設(shè)根本符合，就可定為該物相。鑒定時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題：〔1〕d的數(shù)據(jù)比I/I0數(shù)據(jù)重要?！?〕低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。〔3〕強(qiáng)線比弱線重要，特別要重視d值大的強(qiáng)線?！?〕應(yīng)重視特征線?！?〕應(yīng)盡可能地先利用其他分析、鑒定手段，初步確定出樣品可能是什么物相，將它局限于一定的范圍內(nèi)。3．菊池線產(chǎn)生的原因是什么？表現(xiàn)出什么樣的幾何特征？請(qǐng)畫(huà)出不同取向條件下發(fā)生菊池線衍射和斑點(diǎn)衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖，以及菊池線對(duì)與衍射斑點(diǎn)的相對(duì)位置圖。答〔1〕原因：非彈性散射的電子發(fā)生彈性相干散射的結(jié)果?！?〕菊池線對(duì)的幾何特征：菊池線對(duì)間距等于相應(yīng)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離；菊池線對(duì)的中線可視為是(hkl)晶面與底片的交線；線對(duì)公垂線與相應(yīng)的斑點(diǎn)坐標(biāo)矢量平行；菊池線對(duì)在衍射圖中的位置對(duì)樣品晶體的取向非常敏感；對(duì)稱入射，即B//[uvw]時(shí)，線對(duì)對(duì)稱分布于中心斑點(diǎn)兩側(cè)；雙光束條件，即s=0，亮線通過(guò)(hkl)斑點(diǎn)，暗線通過(guò)中心斑點(diǎn)；S+g>0時(shí)，菊池線對(duì)分布于中心斑點(diǎn)的同一側(cè)；S+g<0時(shí)，菊池線對(duì)分布于中心斑點(diǎn)的兩側(cè)。如下圖：4．衍襯動(dòng)力學(xué)理論的衍射強(qiáng)度表達(dá)式為式中，，其中s為偏移參量，ξg為消光距離，請(qǐng)討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象，并與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論比擬。答：等厚條紋：當(dāng)S≡C時(shí)式〔4-1〕可改寫(xiě)為顯然，當(dāng)t=n/s〔n為整數(shù)〕時(shí)，Ig=0當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí),用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。晶體中傾斜晶界的晶界條紋利用等厚消光條紋的根數(shù)以及所選用的反射對(duì)應(yīng)的消光距離，可近似計(jì)算樣品的厚度，等傾條紋：當(dāng)t≡c時(shí),式