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文檔簡介

塑料酚醛樹脂分類和試驗方法PAGEPAGE10塑料酚醛樹脂分類和試驗方法范圍本文件規(guī)定描述醛樹脂的分類及檢測方法。本文件第四章描述了檢測方法,用于與第三章描述的酚醛樹脂生產(chǎn)、處理和使用相關(guān)的檢測。使ISO472塑料詞匯(Plastics—Vocabulary)注:GB/T2035-2008塑料術(shù)語及其定義(ISO472:1999,IDT)這些定義適用于所有應(yīng)用于塑料的酚醛樹脂領(lǐng)域(也可見ISO472中的相關(guān)定義)。一般規(guī)定a)苯酚和醛類(尤其是甲醛)聚合而成的合成樹脂或改性樹脂;b)酚類和不飽和化合物(如乙炔、萜烯和天然樹脂1))的加合產(chǎn)物。注1):嚴格意義上講,上述樹脂在塑料行業(yè)不被作為正常的樹脂。它們多用于某些表面涂敷。注:經(jīng)過改性改變了原始性質(zhì)而更像改性劑的樹脂不被認為是酚醛樹脂。(見3.2條);b)見3.3);c)(見3.3.2條);3.4條e)(見3.5條);f)按催化劑分類見3.6.1條);按固化劑分類3.6.2)。原材料酚除了非取代苯酚外,苯酚的衍生物也用于生產(chǎn)酚醛樹脂。包括甲酚、二甲酚和其他烷基酚(如對叔丁基酚、對叔辛基酚和對叔壬基酚)、芳基酚(如苯基酚和萘酚)和二價酚(如間苯二酚和雙酚A)。3.1.2醛)(二步)(3.6.2)可見:ISO472熱塑性樹脂。(一步)可見:ISO472熱固性樹脂。//苯酚/酚醛樹脂以各種狀態(tài)進行生產(chǎn)和使用,如:a)液體;b)固體,如粒狀、片狀、細粒狀或細粉狀產(chǎn)品;c)水和/或有機溶劑的溶液或分散液。所謂的“水溶液”(并非真正的水溶液)是指水含量大于5%(m/m)而有機溶劑含量小于5%(m/m)(游離酚不被看作是有機溶劑)的溶液。含溶劑的酚醛樹脂溶液是指有機溶劑含量大于5%的溶液。聚合程度酚醛樹脂可通過加熱和/或使用固化劑和/或催化劑進行交聯(lián)。聚合經(jīng)過下列轉(zhuǎn)變階段:——A階:開始狀態(tài)(甲階酚醛樹脂或線型酚醛樹脂):液體或可熔,且在乙醇或丙酮中可溶;——B階:中間狀態(tài)(乙階酚醛樹脂):不熔,但加熱時仍然可塑,在乙醇或丙酮中可溶;——C(可見:ISO472ABC催化劑催化劑加速交聯(lián)反應(yīng)。酸性化合物和堿性化合物都適合作催化劑。()(()檢測方法ISO60:1997塑料可用專用漏斗注入材料表觀密度的測定注:GB/T1636-2008塑料能從規(guī)定漏斗流出的材料表觀密度的測定(ISO60:1977,MOD)ISO565:1990金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸注:GB/T6005-2008試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(ISO565:1990,MOD)ISO760:1978水分的測定卡爾·費休法(通用方法)注:GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)ISO2555:2018塑料液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)樹脂Brookfield法檢測表觀粘度ISO2811-1:2016涂料和清漆密度的測定第一部分:比重瓶法注:GB/T6750-2007色漆和清漆密度的測定比重瓶法(ISO2881-1:1997,IDT)ISO3146:2022塑料毛細管和偏光顯微鏡法測定半結(jié)晶聚合物的熔解特性注:GB/T21783-2008塑料毛細管法和偏光顯微鏡法測定部分結(jié)晶聚合物的熔融行為(烯融溫度或熔融范圍)(ISO3146-2000,IDT)ISO3219:1993塑料液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)聚合物/樹脂規(guī)定剪切速率下用旋轉(zhuǎn)粘度計測定粘度ISO3219-1:2021Rheology—Part1:VocabularyandsymbolsforrotationalandoscillatoryrheometryISO3219-2:2021Rheology—Part2:Generalprinciplesofrotationalandoscillatoryrheometry注:GB/T21059-2007塑料液態(tài)或乳液態(tài)或分散體系聚合物/樹脂用旋轉(zhuǎn)黏度計在規(guī)定剪切速率下黏度的測定(ISO3219:1993,IDT)ISO3451:1-2019塑料灰分的測定第1部分:通用方法注:GB/T9345.1-2008塑料灰分的測定第1部分:通用方法(ISO3451:1997,IDT)ISO3675:1998原油和液體石油產(chǎn)品實驗室測定密度密度計法注:GB/T1884-2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)(ISO3675-1998,EQV)ISO4610:2001塑料氯乙烯均聚物和共聚物樹脂真空篩法測定細度注:GB/T2916-2007塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂用空氣噴射篩裝置的篩分析(ISO4610-2001,MOD)ISO3251-2008色漆、清漆和塑料非揮發(fā)物含量的測定注:GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定(ISO3251-2003,IDT)ISO8619:2003塑料粉狀酚醛樹脂熱玻璃板上流動度的測定注:GB/T32688-2016塑料酚醛樹脂在加熱玻璃板上流動距離的測定(ISO8619:2003,MOD)ISO8974:2002塑料酚醛樹脂氣相色譜法測定游離酚含量注:GB/T30773-2014氣相色譜法測定酚醛樹脂中游離苯酚含量(ISO8974:2002,MOD)ISO8975:1989塑料酚醛樹脂pH值的測定注:GB/T32364-2015塑料酚醛樹脂pH值的測定(ISO8975:1989,MOD)ISO8987:2005塑料酚醛樹脂B階轉(zhuǎn)變板上反應(yīng)性能的檢測注:GB/T33316-2016塑料酚醛樹脂在乙階轉(zhuǎn)變試板上反應(yīng)活性的測定(ISO8987:2005,MOD)ISO8988:2006塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法注:GB/T33317-2016塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法(ISO8988:2006,MOD)ISO8989:1995塑料液體酚醛樹脂水溶性的測定注:GB/T33323-2016塑料液體酚醛樹脂水溶性的測定(ISO8989-1995,MOD)ISO9396:1997塑料酚醛樹脂用自動儀器測定規(guī)定條件下熱固性酚醛樹脂的凝膠時間注:GB/T33315-2016塑料酚醛樹脂凝膠時間的測定(ISO9396:1997,MOD)ISO9771:1995塑料酚醛樹脂酸性條件下液體熱固樹脂固化時假絕熱升溫的測定注:GB/T32675-2016塑料酚醛樹脂液體甲階酚醛樹脂在酸性條件下固化時假絕熱溫升的測定(ISO9771:1995,MOD)ISO9944:1990塑料酚醛樹脂樹脂萃取液電導(dǎo)率的測定注:GB/T32697-2016塑料酚醛樹脂萃取液電導(dǎo)率的測定(ISO9944:1990,IDT)ISO11401:1993塑料酚醛樹脂液相色譜法分離注:GB/T33388-2016塑料酚醛樹脂組分的測定液相色譜法(ISO11401:1993,MOD)ISO11402:2004酚醛樹脂、氨基樹脂和縮聚樹脂游離甲醛含量的測定ISO9020:1994涂料和清漆粘結(jié)劑氨基樹脂中游離醛含量的測定亞硫酸鈉滴定法注:GB/T32684-2016塑料酚醛樹脂游離甲醛含量的測定(ISO11402-2004,MOD)ISO11409:1993塑料酚醛樹脂差示掃描量熱法測定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度注:GB/T32681-2016塑料酚醛樹脂用差示掃描量熱計法測定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度(ISO11401:1993,MOD)ISO12058-1:2018塑料用落球粘度計測定粘度第1部分:斜管法注:GB/T32683.1-2016塑料用落球黏度計測定黏度第1部分:斜管法(ISO12058-1-1997,MOD)檢測項目ISO標準號GB標準號條款熱固性酚醛的酸效應(yīng)977132675,MOD4.3.2.3灰分的測定3451-19345.1,IDT(過期)4.3.2.9酚醛樹脂萃取液電導(dǎo)率的測定994432697,IDT4.3.1.7表觀密度的測定601636,MOD4.3.1.3密度計法測定密度或相對密度36751884,EQV4.3.1.4涂料和清漆密度的測定28116750,IDT(過期)4.3.1.4差示掃描量熱法測定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度1140932681,MOD4.3.2.2.3熱玻璃板上測定酚醛樹脂的流動度861932688,MOD4.3.2.1亞硫酸鈉法測定氨基樹脂中游離醛的含量1140232684,MOD4.3.2.6.2聚合樹脂中游離醛含量的測定1140232684,MOD4.3.2.6.3鹽酸羥胺法測定酚醛樹脂中游離醛含量1140232684,MOD4.3.2.6.1用自動儀器測定規(guī)定條件下的凝膠時間939633315,MOD4.3.2.2.2凱氏定氮法和高氯酸法測定酚醛樹脂中的六次甲基四胺含量898833317,MOD4.3.2.7液相色譜法分離酚醛樹脂1140133388,MOD4.3.2.10半晶狀聚合物熔解性質(zhì)314621783,IDT(過期)4.3.1.1液體酚醛樹脂中不揮發(fā)物的測定32511725,IDT(過期)4.3.2.4酚醛樹脂pH值的測定897532364,MOD4.3.1.6氣相色譜法測定酚醛樹脂中游離酚含量897430773,MOD4.3.2.5B-轉(zhuǎn)變測試板上反應(yīng)性能測定898733316,MOD4.3.2.2.1真空篩法測定細度46102916,MOD4.3.1.2篩子、試驗篩孔徑的名義尺寸5656005,MOD4.3.1.2Brookfield法測定液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)樹脂的粘度2555新增)2794(目前使用)4.3.1.5落球粘度計法測定粘度12058-1新增)4.3.1.5規(guī)定速率下旋轉(zhuǎn)粘度計法測定粘度3219新增)4.3.1.5卡爾·費休法測定水分7606283,NEQ4.3.2.8酚醛樹脂水溶性的測定898933323,MOD4.3.1.8根據(jù)ISO3146方法A進行測定。原理:燒結(jié)溫度(熔融點)是指觀察到的粉狀樹脂剛出現(xiàn)物理變化時的溫度。成半透明)并/48h檢測樣品的制備:使用粉狀樹脂樣品。塊狀或片狀樹脂用研缽研碎并用250μm孔徑的篩子過篩。從通過250μm孔徑篩子的材料中采取樣品。根據(jù)ISO4610(GB/T2916)進行測定。原理:ISO565(GB/T6005)根據(jù)ISO60(GB/T1636)進行測定。原理:在100ml20~30mm粉狀酚醛樹脂:1mm5%根據(jù)ISO2811-1(或ISO3675()(GB/T1884)23g/cm31Pa·s粘度的檢測方法有三種:——一種仲裁方法:用規(guī)定了速度梯度的粘度計檢測,如錐板粘度計(ISO3219);(ISOHoeppler(ISO。pH根據(jù)ISO8975(GB/T32364)進行測定。ISO8975(GB/T32364)原理:pHpH,pH根據(jù)ISO9944(GB/T32697)進行測定。ISO9944(GB/T32697)原理:將丙酮-水的混合物加入樹脂溶液。靜止沉淀后,測定上層懸濁液的電導(dǎo)率。根據(jù)ISO8989(GB/T33323)進行測定。ISO8989(GB/T33323)原理:23℃±0.1℃30s按ISO8619(GB/T32688)進行測定。ISO8619(GB/T32688)原理:125℃±1℃3min20min本方法描述了酚醛樹脂在規(guī)定條件及特定溫度下轉(zhuǎn)變成B-階樹脂所需的時間。(見3.5)在規(guī)定條件及特定溫度下測定酚醛樹脂轉(zhuǎn)變成B-階樹脂所需的時間。有兩種類型的板:——帶低氣壓槽的熱板(方法A);——沒有低氣壓槽的熱板(方法B)。按ISO9396(GB/T33315)進行測定。ISO9396(GB/T33315)原理:當酚醛樹脂固化時會經(jīng)歷一個粘度突然變大的臨界點。用自動儀器檢測這個點到達的時間。按ISO11409(GB/T32681)進行測定。ISO11409(GB/T32681)原理:5℃±1按ISO9771(GB/T32675)進行測定。ISO9771(GB/T32675)原理:熱固性酚醛樹脂與酸固化劑混合進行固化。記錄樣品達到的最高溫度和達到最高溫度所需的時間。按ISO3251(GB/T1725)進行測定。ISO3251(GB/T1725)原理:按ISO8974(GB/T30773)進行測定。ISO8974(GB/T30773)原理:樣品溶于適當?shù)娜軇┲?,溶劑最好是丙酮。以間甲酚為內(nèi)標,用氣相色譜測定游離酚含量。表1方法的選擇方法適用樹脂鹽酸羥胺法酚醛樹脂,呋喃樹脂(未用尿素或三聚氰氨改性)亞硫酸鹽法尿素樹脂,三聚氰氨樹脂,呋喃樹脂,尿素-三聚氰氨樹脂,呋喃-尿素樹脂KCN法三聚氰氨-

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