2024塑料酚醛樹脂分類和試驗(yàn)方法

塑料酚醛樹脂分類和試驗(yàn)方法PAGEPAGE10塑料酚醛樹脂分類和試驗(yàn)方法范圍本文件規(guī)定描述醛樹脂的分類及檢測(cè)方法。本文件第四章描述了檢測(cè)方法，用于與第三章描述的酚醛樹脂生產(chǎn)、處理和使用相關(guān)的檢測(cè)。使ISO472塑料詞匯（Plastics—Vocabulary）注：GB/T2035-2008塑料術(shù)語及其定義（ISO472：1999，IDT）這些定義適用于所有應(yīng)用于塑料的酚醛樹脂領(lǐng)域（也可見ISO472中的相關(guān)定義）。一般規(guī)定a）苯酚和醛類（尤其是甲醛）聚合而成的合成樹脂或改性樹脂；b）酚類和不飽和化合物（如乙炔、萜烯和天然樹脂1））的加合產(chǎn)物。注1）：嚴(yán)格意義上講，上述樹脂在塑料行業(yè)不被作為正常的樹脂。它們多用于某些表面涂敷。注：經(jīng)過改性改變了原始性質(zhì)而更像改性劑的樹脂不被認(rèn)為是酚醛樹脂。（見3.2條）；b）見3.3）；c）（見3.3.2條）；3.4條e）（見3.5條）；f）按催化劑分類見3.6.1條）；按固化劑分類3.6.2）。原材料酚除了非取代苯酚外，苯酚的衍生物也用于生產(chǎn)酚醛樹脂。包括甲酚、二甲酚和其他烷基酚（如對(duì)叔丁基酚、對(duì)叔辛基酚和對(duì)叔壬基酚）、芳基酚（如苯基酚和萘酚）和二價(jià)酚（如間苯二酚和雙酚A）。3.1.2醛）（二步）（3.6.2）可見：ISO472熱塑性樹脂。（一步）可見：ISO472熱固性樹脂。//苯酚/酚醛樹脂以各種狀態(tài)進(jìn)行生產(chǎn)和使用，如：a）液體；b）固體，如粒狀、片狀、細(xì)粒狀或細(xì)粉狀產(chǎn)品；c）水和/或有機(jī)溶劑的溶液或分散液。所謂的“水溶液”（并非真正的水溶液）是指水含量大于5%（m/m）而有機(jī)溶劑含量小于5%（m/m）（游離酚不被看作是有機(jī)溶劑）的溶液。含溶劑的酚醛樹脂溶液是指有機(jī)溶劑含量大于5%的溶液。聚合程度酚醛樹脂可通過加熱和/或使用固化劑和/或催化劑進(jìn)行交聯(lián)。聚合經(jīng)過下列轉(zhuǎn)變階段：——A階：開始狀態(tài)（甲階酚醛樹脂或線型酚醛樹脂）：液體或可熔，且在乙醇或丙酮中可溶；——B階：中間狀態(tài)（乙階酚醛樹脂）：不熔，但加熱時(shí)仍然可塑，在乙醇或丙酮中可溶；——C（可見：ISO472ABC催化劑催化劑加速交聯(lián)反應(yīng)。酸性化合物和堿性化合物都適合作催化劑。（）（（）檢測(cè)方法ISO60:1997塑料可用專用漏斗注入材料表觀密度的測(cè)定注：GB/T1636-2008塑料能從規(guī)定漏斗流出的材料表觀密度的測(cè)定（ISO60：1977，MOD）ISO565:1990金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸注：GB/T6005-2008試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸（ISO565：1990，MOD）ISO760:1978水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）注：GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾.費(fèi)休法（通用方法）（ISO760:1978,NEQ）ISO2555:2018塑料液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)樹脂Brookfield法檢測(cè)表觀粘度ISO2811-1:2016涂料和清漆密度的測(cè)定第一部分：比重瓶法注：GB/T6750-2007色漆和清漆密度的測(cè)定比重瓶法（ISO2881-1：1997，IDT）ISO3146:2022塑料毛細(xì)管和偏光顯微鏡法測(cè)定半結(jié)晶聚合物的熔解特性注：GB/T21783-2008塑料毛細(xì)管法和偏光顯微鏡法測(cè)定部分結(jié)晶聚合物的熔融行為(烯融溫度或熔融范圍)（ISO3146-2000,IDT）ISO3219:1993塑料液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)聚合物/樹脂規(guī)定剪切速率下用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定粘度ISO3219-1:2021Rheology—Part1:VocabularyandsymbolsforrotationalandoscillatoryrheometryISO3219-2:2021Rheology—Part2:Generalprinciplesofrotationalandoscillatoryrheometry注：GB/T21059-2007塑料液態(tài)或乳液態(tài)或分散體系聚合物/樹脂用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)在規(guī)定剪切速率下黏度的測(cè)定（ISO3219:1993，IDT）ISO3451:1-2019塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法注：GB/T9345.1-2008塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法（ISO3451:1997，IDT）ISO3675:1998原油和液體石油產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室測(cè)定密度密度計(jì)法注：GB/T1884-2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)（ISO3675-1998，EQV）ISO4610:2001塑料氯乙烯均聚物和共聚物樹脂真空篩法測(cè)定細(xì)度注：GB/T2916-2007塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂用空氣噴射篩裝置的篩分析（ISO4610-2001,MOD）ISO3251-2008色漆、清漆和塑料非揮發(fā)物含量的測(cè)定注：GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定（ISO3251-2003，IDT）ISO8619:2003塑料粉狀酚醛樹脂熱玻璃板上流動(dòng)度的測(cè)定注：GB/T32688-2016塑料酚醛樹脂在加熱玻璃板上流動(dòng)距離的測(cè)定（ISO8619:2003，MOD）ISO8974:2002塑料酚醛樹脂氣相色譜法測(cè)定游離酚含量注：GB/T30773-2014氣相色譜法測(cè)定酚醛樹脂中游離苯酚含量（ISO8974:2002，MOD）ISO8975:1989塑料酚醛樹脂pH值的測(cè)定注：GB/T32364-2015塑料酚醛樹脂pH值的測(cè)定（ISO8975:1989，MOD）ISO8987:2005塑料酚醛樹脂B階轉(zhuǎn)變板上反應(yīng)性能的檢測(cè)注：GB/T33316-2016塑料酚醛樹脂在乙階轉(zhuǎn)變?cè)嚢迳戏磻?yīng)活性的測(cè)定（ISO8987:2005，MOD）ISO8988:2006塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測(cè)定凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法注：GB/T33317-2016塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測(cè)定凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法（ISO8988:2006，MOD）ISO8989:1995塑料液體酚醛樹脂水溶性的測(cè)定注：GB/T33323-2016塑料液體酚醛樹脂水溶性的測(cè)定（ISO8989-1995，MOD）ISO9396:1997塑料酚醛樹脂用自動(dòng)儀器測(cè)定規(guī)定條件下熱固性酚醛樹脂的凝膠時(shí)間注：GB/T33315-2016塑料酚醛樹脂凝膠時(shí)間的測(cè)定（ISO9396:1997，MOD）ISO9771:1995塑料酚醛樹脂酸性條件下液體熱固樹脂固化時(shí)假絕熱升溫的測(cè)定注：GB/T32675-2016塑料酚醛樹脂液體甲階酚醛樹脂在酸性條件下固化時(shí)假絕熱溫升的測(cè)定（ISO9771:1995，MOD）ISO9944:1990塑料酚醛樹脂樹脂萃取液電導(dǎo)率的測(cè)定注：GB/T32697-2016塑料酚醛樹脂萃取液電導(dǎo)率的測(cè)定（ISO9944:1990，IDT）ISO11401:1993塑料酚醛樹脂液相色譜法分離注：GB/T33388-2016塑料酚醛樹脂組分的測(cè)定液相色譜法（ISO11401:1993，MOD）ISO11402:2004酚醛樹脂、氨基樹脂和縮聚樹脂游離甲醛含量的測(cè)定ISO9020:1994涂料和清漆粘結(jié)劑氨基樹脂中游離醛含量的測(cè)定亞硫酸鈉滴定法注：GB/T32684-2016塑料酚醛樹脂游離甲醛含量的測(cè)定（ISO11402-2004，MOD）ISO11409:1993塑料酚醛樹脂差示掃描量熱法測(cè)定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度注：GB/T32681-2016塑料酚醛樹脂用差示掃描量熱計(jì)法測(cè)定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度（ISO11401:1993，MOD）ISO12058-1:2018塑料用落球粘度計(jì)測(cè)定粘度第1部分：斜管法注：GB/T32683.1-2016塑料用落球黏度計(jì)測(cè)定黏度第1部分：斜管法（ISO12058-1-1997，MOD）檢測(cè)項(xiàng)目ISO標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB標(biāo)準(zhǔn)號(hào)條款熱固性酚醛的酸效應(yīng)977132675，MOD4.3.2.3灰分的測(cè)定3451-19345.1，IDT(過期)4.3.2.9酚醛樹脂萃取液電導(dǎo)率的測(cè)定994432697,IDT4.3.1.7表觀密度的測(cè)定601636,MOD4.3.1.3密度計(jì)法測(cè)定密度或相對(duì)密度36751884,EQV4.3.1.4涂料和清漆密度的測(cè)定28116750，IDT（過期）4.3.1.4差示掃描量熱法測(cè)定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度1140932681,MOD4.3.2.2.3熱玻璃板上測(cè)定酚醛樹脂的流動(dòng)度861932688,MOD4.3.2.1亞硫酸鈉法測(cè)定氨基樹脂中游離醛的含量1140232684,MOD4.3.2.6.2聚合樹脂中游離醛含量的測(cè)定1140232684,MOD4.3.2.6.3鹽酸羥胺法測(cè)定酚醛樹脂中游離醛含量1140232684,MOD4.3.2.6.1用自動(dòng)儀器測(cè)定規(guī)定條件下的凝膠時(shí)間939633315,MOD4.3.2.2.2凱氏定氮法和高氯酸法測(cè)定酚醛樹脂中的六次甲基四胺含量898833317,MOD4.3.2.7液相色譜法分離酚醛樹脂1140133388,MOD4.3.2.10半晶狀聚合物熔解性質(zhì)314621783,IDT（過期）4.3.1.1液體酚醛樹脂中不揮發(fā)物的測(cè)定32511725,IDT（過期）4.3.2.4酚醛樹脂pH值的測(cè)定897532364,MOD4.3.1.6氣相色譜法測(cè)定酚醛樹脂中游離酚含量897430773,MOD4.3.2.5B-轉(zhuǎn)變測(cè)試板上反應(yīng)性能測(cè)定898733316,MOD4.3.2.2.1真空篩法測(cè)定細(xì)度46102916,MOD4.3.1.2篩子、試驗(yàn)篩孔徑的名義尺寸5656005,MOD4.3.1.2Brookfield法測(cè)定液態(tài)或乳濁態(tài)或懸濁態(tài)樹脂的粘度2555新增）2794（目前使用）4.3.1.5落球粘度計(jì)法測(cè)定粘度12058-1新增）4.3.1.5規(guī)定速率下旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法測(cè)定粘度3219新增）4.3.1.5卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水分7606283,NEQ4.3.2.8酚醛樹脂水溶性的測(cè)定898933323,MOD4.3.1.8根據(jù)ISO3146方法A進(jìn)行測(cè)定。原理：燒結(jié)溫度（熔融點(diǎn)）是指觀察到的粉狀樹脂剛出現(xiàn)物理變化時(shí)的溫度。成半透明）并/48h檢測(cè)樣品的制備：使用粉狀樹脂樣品。塊狀或片狀樹脂用研缽研碎并用250μm孔徑的篩子過篩。從通過250μm孔徑篩子的材料中采取樣品。根據(jù)ISO4610（GB/T2916）進(jìn)行測(cè)定。原理：ISO565(GB/T6005)根據(jù)ISO60(GB/T1636)進(jìn)行測(cè)定。原理：在100ml20~30mm粉狀酚醛樹脂：1mm5%根據(jù)ISO2811-1（或ISO3675（）（GB/T1884）23g/cm31Pa·s粘度的檢測(cè)方法有三種：——一種仲裁方法：用規(guī)定了速度梯度的粘度計(jì)檢測(cè)，如錐板粘度計(jì)（ISO3219）；（ISOHoeppler（ISO。pH根據(jù)ISO8975（GB/T32364）進(jìn)行測(cè)定。ISO8975（GB/T32364）原理：pHpH，pH根據(jù)ISO9944（GB/T32697）進(jìn)行測(cè)定。ISO9944（GB/T32697）原理：將丙酮-水的混合物加入樹脂溶液。靜止沉淀后，測(cè)定上層懸濁液的電導(dǎo)率。根據(jù)ISO8989（GB/T33323）進(jìn)行測(cè)定。ISO8989（GB/T33323）原理：23℃±0.1℃30s按ISO8619（GB/T32688）進(jìn)行測(cè)定。ISO8619（GB/T32688）原理：125℃±1℃3min20min本方法描述了酚醛樹脂在規(guī)定條件及特定溫度下轉(zhuǎn)變成B-階樹脂所需的時(shí)間。（見3.5）在規(guī)定條件及特定溫度下測(cè)定酚醛樹脂轉(zhuǎn)變成B-階樹脂所需的時(shí)間。有兩種類型的板：——帶低氣壓槽的熱板（方法A）；——沒有低氣壓槽的熱板（方法B）。按ISO9396（GB/T33315)進(jìn)行測(cè)定。ISO9396（GB/T33315)原理：當(dāng)酚醛樹脂固化時(shí)會(huì)經(jīng)歷一個(gè)粘度突然變大的臨界點(diǎn)。用自動(dòng)儀器檢測(cè)這個(gè)點(diǎn)到達(dá)的時(shí)間。按ISO11409(GB/T32681)進(jìn)行測(cè)定。ISO11409(GB/T32681)原理：5℃±1按ISO9771(GB/T32675)進(jìn)行測(cè)定。ISO9771(GB/T32675)原理：熱固性酚醛樹脂與酸固化劑混合進(jìn)行固化。記錄樣品達(dá)到的最高溫度和達(dá)到最高溫度所需的時(shí)間。按ISO3251(GB/T1725)進(jìn)行測(cè)定。ISO3251(GB/T1725)原理：按ISO8974(GB/T30773)進(jìn)行測(cè)定。ISO8974(GB/T30773)原理：樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，溶劑最好是丙酮。以間甲酚為內(nèi)標(biāo)，用氣相色譜測(cè)定游離酚含量。表1方法的選擇方法適用樹脂鹽酸羥胺法酚醛樹脂，呋喃樹脂（未用尿素或三聚氰氨改性）亞硫酸鹽法尿素樹脂，三聚氰氨樹脂，呋喃樹脂，尿素-三聚氰氨樹脂，呋喃-尿素樹脂KCN法三聚氰氨-