(高清版)GBT 42027-2022 氣相分子吸收光譜儀

氣相分子吸收光譜儀2022-10-12發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國工業(yè)過程測量控制和自動(dòng)化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC124)歸口。本文件起草單位：上海安杰環(huán)保科技股份有限公司、中國環(huán)境監(jiān)測總站、上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院、北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心)、上海北裕分析儀器股份有限公司、浙江省計(jì)量科學(xué)研究院、青島佳明測控科技股份有限公司。本文件主要起草人：郝俊、楊凱、袁懋、李文攀、許秀艷、薛荔棟、朱紅霞、李杰、顧瑋然、祖文川、1氣相分子吸收光譜儀本文件適用于基于特定的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理將被測物中的測定成分轉(zhuǎn)化為氣態(tài)分子，并根據(jù)氣態(tài)分子的特征吸收光譜進(jìn)行定量檢測的氣相分子吸收光譜儀(以下簡稱“儀器”)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2829周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對(duì)過程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T13384機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件GB/T34065—2017分析儀器的安全要求HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。水中以硝酸鹽的形態(tài)存在的氮。亞硝酸鹽氮nitritenitrogen水中以亞硝酸鹽的形態(tài)存在的氮。水中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。氨氮ammonianitrogen以氨或銨離子形式存在的氮。硫化物sulfide水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物，包括溶解性的H?S、HS-、S2-,以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物。24要求4.1儀器外觀儀器外觀應(yīng)符合以下條件：a)儀器所有電鍍表面無脫皮現(xiàn)象；c)外露零部件接合處整齊，無粗糙不平現(xiàn)象；d)面板上印制的文字、符號(hào)、標(biāo)志端正清晰。4.2工作條件儀器在下列條件下應(yīng)能正常工作：a)環(huán)境溫度15℃~30℃;b)相對(duì)濕度不大于75%;c)供電電源：AC220V±22V,頻率50Hz±1Hz;DC12/24/48V±2V;d)無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾；e)室內(nèi)無強(qiáng)腐蝕性氣體，且有良好的通風(fēng)裝置。4.3基線穩(wěn)定性選取氨氮代表組分，特征波長為213.9nm條件下，進(jìn)行儀器基線穩(wěn)定性測試，應(yīng)滿足以下條件：a)儀器在30min內(nèi)基線的漂移不大于0.001;b)基線最大瞬時(shí)噪聲不大于0.0005。4.4校準(zhǔn)曲線的線性在附錄A規(guī)定濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)γ應(yīng)不小于0.999。儀器檢測項(xiàng)目的檢出限應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1檢出限的技術(shù)指標(biāo)代表組分檢出限氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮相對(duì)示值誤差應(yīng)不超過±5%。3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2%。4.8電源電壓變化的影響儀器在正常工作條件下，電源電壓在額定電壓的±10%時(shí)，儀器模擬信號(hào)的AD采樣數(shù)據(jù)示值與額定電壓下示值的相對(duì)變化應(yīng)不大于0.1%。4.9氣路系統(tǒng)密封性在室溫條件下，氣路系統(tǒng)在0.2MPa下，30min內(nèi)壓強(qiáng)下降應(yīng)不大于0.01MPa。4.10安全要求4.10.1電氣系統(tǒng)安全儀器在正常工作條件下，儀器的接觸電流應(yīng)不大于0.5mA(有效值)或0.7mA(峰-峰值)。儀器在正常工作條件下，儀器的電源相、中連線與機(jī)殼間承受1500V、50Hz交流電壓，試驗(yàn)中儀器不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或重復(fù)飛弧。電暈效應(yīng)和類似現(xiàn)象可忽略不計(jì)。儀器在正常工作條件下，接地保護(hù)端子和有保護(hù)連接的每個(gè)可觸及零部件間的阻抗(不包括電源線4.10.2氣路系統(tǒng)安全性應(yīng)具有可靠的氣路保護(hù)系統(tǒng)，在過載或欠壓情況下系統(tǒng)應(yīng)停止工作，并自動(dòng)報(bào)警或提示。儀器在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下，應(yīng)按GB/T11606—2007表1中運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存試驗(yàn)項(xiàng)目內(nèi)容進(jìn)行試驗(yàn)。其中，高溫：55℃;低溫：-20℃;交變濕熱：相對(duì)濕度95%、溫度40℃;碰撞：加速度100m/s2;跌落(自由跌落):包裝件質(zhì)量≤100kg時(shí)，跌落高度250mm。試驗(yàn)后，包裝箱不應(yīng)有較大變形和損傷，受試儀器不應(yīng)有變形松脫、涂覆層剝落等機(jī)械損傷；將儀器置于正常工作條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合4.1,4.3~4.10要求。5試驗(yàn)方法5.1儀器外觀目視和手感檢查。5.2試驗(yàn)條件5.2.1試驗(yàn)均應(yīng)在4.2所規(guī)定的條件下進(jìn)行。5.2.2試驗(yàn)用儀器和帶刻度的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)檢定或校準(zhǔn)，并滿足量程和準(zhǔn)確度的要求。5.2.3儀器在試驗(yàn)前應(yīng)預(yù)熱不少于30min。45.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑應(yīng)符合附錄A和附錄B的規(guī)定。試驗(yàn)用各檢測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均應(yīng)使用經(jīng)國家批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行配制；配制用的試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭?，所用的去離子水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。5.3基線穩(wěn)定性將儀器調(diào)試到正常工作狀態(tài)，選定氨氮項(xiàng)目，自動(dòng)調(diào)節(jié)或設(shè)置適當(dāng)?shù)呢?fù)高壓及光源工作電流，采用去離子水徹底清洗設(shè)備主機(jī)管路。待儀器預(yù)熱完成后，點(diǎn)擊調(diào)節(jié)參考零點(diǎn)，使測量吸光度回歸零點(diǎn)。開始計(jì)時(shí)，連續(xù)測量30min內(nèi)的吸光度，測定結(jié)果的最大值與最小值之差即為基線漂移，最大瞬時(shí)峰-峰值即為基線最大噪聲。5.4校準(zhǔn)曲線的線性儀器在正常測量條件下，按序選擇附錄A中代表組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，從空白溶液、低濃度到高濃度依次進(jìn)行測量，每個(gè)溶液測量兩次，結(jié)果相對(duì)偏差小于10%,取其算術(shù)平均值，用標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值減去空白溶液的吸光度值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的真實(shí)吸光度值，按一元線性回歸方程計(jì)算相關(guān)系數(shù)γ。5.5檢出限按HJ168—2020的附錄A中A.1.1方法檢出限的一般確定方法“b)空白試驗(yàn)中未檢測出目標(biāo)物”的實(shí)驗(yàn)檢測方法實(shí)施。5.6示值誤差以氨氮測試作為檢測項(xiàng)目，選取市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制測試溶液，測試溶液的濃度介于附錄A中氨氮項(xiàng)目的最高濃度與最低濃度之間，連續(xù)進(jìn)行6次測量，在測量過程中如有一次數(shù)據(jù)被確認(rèn)是由外界干擾或操作失誤引起的異常值，則此組數(shù)據(jù)全部作廢，應(yīng)重新進(jìn)行測量，不應(yīng)任意取舍或補(bǔ)測。示值誤差按公式(1)進(jìn)行計(jì)算。式中：Eg——測量結(jié)果的示值誤差；x——6次測量結(jié)果的平均值，單位為毫克每升(mg/L);x:——測試溶液的濃度值，單位為毫克每升(mg/L)。5.7重復(fù)性選取附錄A中氨氮項(xiàng)目的0.1mg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)行7次測量，在測量過程中如有一次數(shù)據(jù)被確認(rèn)是由外界干擾或操作失誤引起的異常值，則此組數(shù)據(jù)全部作廢，應(yīng)重新進(jìn)行測量，不應(yīng)任意取舍或補(bǔ)測。用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性，按公式(2)進(jìn)行計(jì)算。式中：RSD——儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；A;——第i次測量的濃度值，單位為毫克每升(mg/L);A——n次測量濃度值的算術(shù)平均值，單位為毫克每升(mg/L)。5GB/T42027—20225.8電源電壓變化的影響5.8.1材料與設(shè)備交流可調(diào)穩(wěn)壓電源，功率不小于2000W,隔離調(diào)壓范圍0V～300V。5.8.2試驗(yàn)程序儀器在正常測量條件下，調(diào)節(jié)負(fù)高壓、工作電流使模擬信號(hào)的AD采樣數(shù)據(jù)為滿度值50%～80%的工作狀態(tài)，調(diào)整交流電源電壓為198V、220V、242V,分別連續(xù)測量三次樣品信號(hào)的光強(qiáng)度，按公式(3)分別計(jì)算電源電壓變化為198V和242V時(shí)的影響，取絕對(duì)值較大的為電源電壓變化的影響。δu——電源電壓為198V或242V時(shí)的影響；5.9氣路系統(tǒng)密閉性儀器的氣路系統(tǒng)中接入壓力表，密封氣路系統(tǒng)出口，充入惰性氣體使氣路系統(tǒng)氣壓升高至0.2MPa,關(guān)閉氣源30min后，檢查氣路系統(tǒng)壓降。5.10安全要求5.10.1接觸電流按GB/T34065—2017中6.2.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.2介電強(qiáng)度按GB/T34065—2017中6.3.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.3保護(hù)接地按GB/T34065—2017中6.4.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.4氣路系統(tǒng)安全性儀器在正常工作狀態(tài)下，關(guān)閉氣源或氣源壓強(qiáng)低于0.1MPa,或氣體壓強(qiáng)大于0.4MPa情況下，進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)立即停止工作，并有自動(dòng)報(bào)警或提示。儀器在包裝狀態(tài)下，按GB/T11606—2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法進(jìn)行試驗(yàn)。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類儀器的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。66.2出廠檢驗(yàn)6.2.1每臺(tái)儀器應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格，并附有產(chǎn)品合格證方能出廠。6.2.2出廠檢驗(yàn)應(yīng)符合4.1,4.3～4.7,4.9～4.10要求，按照第5章進(jìn)行。6.3型式檢驗(yàn)6.3.1儀器在下列情況之一時(shí)，應(yīng)按4.1,4.3～4.11要求進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)儀器進(jìn)行轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)或試制定型鑒定；b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大變化可能影響儀器性能時(shí)；c)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或累計(jì)一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期進(jìn)行一次檢驗(yàn)；d)儀器長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。6.3.2型式檢驗(yàn)的樣品應(yīng)在出廠檢驗(yàn)合格的批中隨機(jī)抽取。6.3.3型式檢驗(yàn)樣品的抽取應(yīng)按GB/T2829的規(guī)定進(jìn)行，采用一次抽樣方案。儀器的檢驗(yàn)項(xiàng)目、不合格分類、不合格質(zhì)量水平(RQL)、判別水平(DL)按表2規(guī)定進(jìn)行。批質(zhì)量以每百臺(tái)儀器不合格數(shù)表示。表2型式檢驗(yàn)序號(hào)不合格分類檢驗(yàn)項(xiàng)目及章、條號(hào)不合格質(zhì)量水平判別水平抽樣方案要求章條試驗(yàn)方法章條樣品量n判定數(shù)組1A接觸電流4.10.1.15.10.1I32介電強(qiáng)度4.10.1.25.10.23保護(hù)接地4.10.1.35.10.34氣路系統(tǒng)的安全性4.10.25.10.45氣路系統(tǒng)密閉性4.96B基線穩(wěn)定性4.37校準(zhǔn)曲線的線性4.48檢出限4.59示值誤差4.6重復(fù)性4.7電源電壓變化的影響4.8運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存4.11C儀器外觀4.16.3.4若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)分析原因找出問題并落實(shí)措施，重新進(jìn)行型式檢驗(yàn)。若再次型式檢驗(yàn)不合格，則應(yīng)停產(chǎn)整頓，儀器停止出廠，待問題解決，型式檢驗(yàn)合格后方可恢復(fù)出廠檢驗(yàn)。6.3.5若型式檢驗(yàn)合格，經(jīng)出廠檢驗(yàn)合格的批，作為合格品可以出廠或入庫。若入庫超過12個(gè)月再出廠，則應(yīng)重新進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。77.1標(biāo)志儀器外觀應(yīng)包含如下標(biāo)志：a)制造廠名稱；b)儀器型號(hào)；c)儀器名稱；d)商標(biāo)；e)制造日期及出廠編號(hào)；f)其他必要參數(shù)。儀器外包裝應(yīng)包含如下標(biāo)志：a)制造廠名稱及地址；b)儀器型號(hào)；c)儀器名稱；d)商標(biāo)；f)包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志“易碎物品""向上""怕雨”等應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定；g)發(fā)貨、收貨單位名稱及地址。7.2包裝7.2.1儀器包裝應(yīng)符合GB/T13384中的防潮、防震包裝規(guī)定。7.2.2儀器隨機(jī)文件應(yīng)包含：a)裝箱單；b)使用說明書；c)產(chǎn)品合格證。儀器在包裝完整的情況下，可用一般交通工具運(yùn)輸。運(yùn)輸過程中應(yīng)按印刷的運(yùn)輸標(biāo)志要求進(jìn)行運(yùn)7.4貯存儀器在包裝狀態(tài)下，應(yīng)貯存在環(huán)境溫度0℃~40℃、相對(duì)濕度不應(yīng)大于85%,且空氣中不應(yīng)含有腐蝕性氣體的室內(nèi)。8(規(guī)范性)測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和濃度A.1線性范圍測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液來配制相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液。使用1.00mL單標(biāo)線移液管準(zhǔn)確移取氨氮貯備液至100mL容量瓶中并定容，得到濃度為10.0mg/L的氨氮貯備液。再用1mL的單標(biāo)線移液管準(zhǔn)確移取10.0mg/L的氨氮貯備液至100mL容量瓶中并定容，得到濃度為0.10mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液。按照同樣的方法，分別配制0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液。采用同樣的方法，分別配制表A.1中其他組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液。表A.1不同組分線性范圍試驗(yàn)溶液濃度代表組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/LPoPiP2P3Ps氨氮0.000.100.200.502.00硫化物0.000.250.502.50亞硝酸鹽氮0.000.100.200.502.00硝酸鹽氮0.000.200.400.802.004.00總氮0.000.200.400.802.004.00A.2檢出限測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度檢測限測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)符合表2的規(guī)定。表A.2不同組分檢出限試驗(yàn)溶液濃度代表組分氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮檢出限試驗(yàn)溶液濃度mg/LA.3重復(fù)性測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度重復(fù)性測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)符合表3的規(guī)定。9代表組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮(規(guī)范性)測試用試劑要求和制備方法B.1氨氮B.1.1除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，試?yàn)用水為新鮮制備、電阻率大于10MΩ·cm的無氨水(B.1.2)。除標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)用水以外，其他溶液均用超聲除氣。B.1.2無氨水，純水機(jī)新鮮制備或市售品牌純凈水。B.1.41:1鹽酸溶液c(HCl)=6mol/L。B.1.5無水乙醇CH?CH?OH。B.1.6氯化銨NH?Cl,優(yōu)級(jí)純，在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。B.1.7載流液，于1000mL試劑瓶中，加入500mL鹽酸溶液(B.1.4)和150mL無水乙醇(B.1.5)、350mL無氨水(B.1.2),密塞充分混合后敞口超聲處理10min。將其裝入無色透明的試劑瓶中備用。B.1.8氫氧化鈉溶液p(NaOH)=400g/L。稱取20700mL水溶解，蓋上表面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至體積500mL,冷卻至室溫，于聚乙烯瓶中密閉保存。也可直接購買市售有證的測氮專用氫氧化鈉來配制。B.1.9溴酸鹽混合液，稱取2.80g溴酸鉀(KBrO?)及30.0g溴化鉀(KBr),溶解于水中并攪拌均勻，定容至500mL,于棕色瓶中4℃冷藏貯存，該混合液可常年使用。后靜置，沿瓶壁加入36.0mL鹽酸溶液(B.1.4),立即密塞靜置，于暗處放置10min,加入300mL氫氧化鈉溶液(B.1.8)充分搖勻，敞口超聲處理10min。B.1.12鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L。入10mL無水乙醇(B.1.5),用水稀釋至100mL。B.2硫化物B.2.2去離子除氧水，將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水，通入氮?dú)庵?00mL/min的速度通氮?dú)饧s處理20min),以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即密閉，并存放于玻璃瓶內(nèi)。B.2.31:3鹽酸溶液c(HCl)=3mol/L。B.2.4硫酸p(H?SO?)=1.84g/mL。B.2.5硫酸溶液，1:5硫酸。量取1體積的硫酸(B.2.4)和5體積的水(B.2.2)存于玻璃瓶中。100mL搖勻，于聚乙烯瓶中密閉保存。B.2.7B.2.8乙酸鉛溶液p(PbAc?)=200g/L。稱取20.0g的乙酸鉛(PbAc·3H?O),溶解于100mL水B.2.9乙酸鉛棉花，將脫脂棉浸泡在乙酸鉛溶液(B.2.8)中10min,取出晾干，置于棕色瓶中備用。B.2.10乙酸鋅-乙酸鈉溶液，稱取50.0g的乙酸鋅(ZnAc?·3H?O)和12.5g的乙酸鈉(NaAc·3H?O),溶解于1000mL水中，搖勻，密閉儲(chǔ)存于玻璃瓶中。B.3亞硝酸鹽氮10MΩ·cm的去離子水。除標(biāo)準(zhǔn)溶液外和試驗(yàn)用水外，其他溶液均用超聲除氣。B.3.21:3鹽酸溶液c(HCl)=3mol/L。B.3.3