（高清版）GBZT 333-2024 尿中鈹測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

IICS13.100CCSC52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)代替WS/T46—1996Determinationstandardofberylliuminurine—InductivelycoupledplasmamassspectrometryIGBZ/T333—2024本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)代替WS/T46—1996《尿中鈹?shù)氖珷t原子吸收光譜測(cè)定方法》，與WS/T46—1996相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要修改如下：——?jiǎng)h除了尿中鈹?shù)氖珷t原子吸收光譜測(cè)定方法（見(jiàn)1996年版——增加了尿中鈹測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)職業(yè)健康標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)審查和技術(shù)咨詢(xún)，由中國(guó)疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)性和格式審查，由國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)健康司負(fù)責(zé)業(yè)務(wù)管理、法規(guī)司負(fù)責(zé)統(tǒng)籌管本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)安全衛(wèi)生研究中心、重慶市職業(yè)病防治院、北京市化工職業(yè)病防治院（北京市職業(yè)病防治研究院）、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁春光、彭方達(dá)、馮潔、張華偉、許商成、杜航、潘興富、劉曉東、潘亞娟、宋爽。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：——1996年首次發(fā)布為WS/T46—1996；——本次為第一次修訂。1GBZ/T333—2024尿中鈹測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定尿中鈹?shù)碾姼旭詈系入x子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸鈹及其化合物人員尿中鈹濃度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ/T210.5職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第5部分：生物材料中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法GBZ/T224職業(yè)衛(wèi)生名詞術(shù)語(yǔ)GBZ/T295職業(yè)人群生物監(jiān)測(cè)方法總則WS/T97尿中肌酐分光光度測(cè)定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色譜測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義GBZ/T224及GBZ/T295界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。4原理尿樣用體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液直接稀釋?zhuān)?jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)霧化，以氬氣為載氣帶入高頻等離子體炬焰中被充分電離，產(chǎn)生的離子進(jìn)入質(zhì)量分離器分離，以鈹離子的質(zhì)荷比進(jìn)行定性，以鈧為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正，采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。5儀器5.1渦旋混合器。5.2具蓋聚乙烯塑料瓶：50mL。5.3容量瓶：10mL。5.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。儀器操作參考條件：a）射頻功率：1600W；b）冷卻氣流量：18L/min；c）載氣流量：1.02L/min；d）輔助氣流量：1.2L/min；e）蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：20r/min；f）測(cè)定模式：標(biāo)準(zhǔn)模式；g）內(nèi)標(biāo)元素：鈧元素；2GBZ/T333—2024h）測(cè)定質(zhì)量數(shù)：鈹（9），鈧（45）。6試劑6.1去離子水：電阻率≥18.2MΩ?cm。6.2硝酸(HNO3)：ρ20=1.42g/mL，高純。6.3硝酸溶液：采用去離子水將硝酸稀釋成濃度為體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液。6.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前用硝酸溶液將鈧單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為10.0μg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.5標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：鈹單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/L。6.6標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：臨用前用硝酸溶液配制成鈹元素濃度為10.0μg/L的溶液。6.7調(diào)諧液：與儀器型號(hào)匹配的調(diào)諧溶液。7樣品的采集、運(yùn)輸和保存7.1按照GBZ/T295的要求進(jìn)行尿樣采集和運(yùn)輸。7.2樣品采集：用聚乙烯塑料瓶收集尿樣，體積應(yīng)大于50mL；采集后的尿樣應(yīng)盡快測(cè)定尿比重；確定尿樣有效后，冷鏈運(yùn)輸，于-20℃冰箱條件下可穩(wěn)定保存14d；或加入1%體積的硝酸進(jìn)行防腐處理后，在4℃下進(jìn)行運(yùn)輸，4℃條件下可穩(wěn)定保存14d。7.3樣品空白：在樣品采集過(guò)程中，同時(shí)制備3份樣品空白。隨機(jī)抽取3份尿樣采集容器，模擬采集去離子水加入聚乙烯塑料瓶中，為樣品空白，與樣品同時(shí)運(yùn)輸和儲(chǔ)存。8分析步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定取6支10mL容量瓶，用硝酸溶液逐級(jí)稀釋鈹標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液配制成濃度為0.0μg/L～5.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。參照儀器操作參考條件，由低到高濃度順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以鈹元素與鈧元素信號(hào)值比值相對(duì)應(yīng)的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算線性回歸方程。8.2樣品處理與測(cè)定將尿樣放至室溫，渦旋混勻，準(zhǔn)確量取1.0mL至10.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，充分混勻，待測(cè)。樣品空白處理方法同樣品，混勻，待測(cè)。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的操作條件測(cè)定樣品及樣品空白溶液，由線性回歸方程得出鈹元素的濃度(μg/L）。若樣品中鈹元素濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。8.3質(zhì)量控制8.4按照操作流程打開(kāi)儀器，儀器正常開(kāi)啟后穩(wěn)定10min～30min，用調(diào)諧液進(jìn)行校正，調(diào)諧儀器靈敏度等參數(shù)滿足檢測(cè)要求。檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制應(yīng)按照GBZ/T295的要求進(jìn)行，樣品空白和試劑空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。9計(jì)算9.1按式（1）計(jì)算尿樣中鈹元素的濃度：ρ=ρ0×f……………………（1）式中：3GBZ/T333—2024ρ——尿樣中鈹元素的濃度，單位為微克每升(μg/L）；ρ0——由內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的鈹元素濃度，單位為微克每升(μg/Lf——樣品的稀釋系數(shù)。9.2按生物接觸限值的要求，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比重或肌酐校正。尿比重按照GBZ/T295中方法測(cè)定；尿肌酐按照WS/T97或WS/T98方法測(cè)定。10.1本標(biāo)準(zhǔn)按照GBZ/T210.5的方法和要求進(jìn)行研制。10.2本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為0.02μg/L，定量下限為0.06μg/L；測(cè)定范圍為0.06μg/L～50.0μg/L。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54%～5.35%；加標(biāo)回收率范圍為83.3%～95.0%（尿樣加標(biāo)濃度范圍為1.0μg/L～10.0μg/L）。1