紫外分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1936—20211紫外分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于利用物質(zhì)在紫外光源輻照下發(fā)出的熒光,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行觀察、分析、攝影的各種紫外分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG879紫外輻射照度計(jì)GB/T19258紫外線殺菌燈QB/T2989紫外線高壓汞燈紫外輻照度及電參數(shù)測(cè)量方法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)3.1熒光fluorescence一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。由多重度相同的狀態(tài)間發(fā)生輻射躍遷產(chǎn)生的光。當(dāng)停止入射光,發(fā)光現(xiàn)象也隨之消失。4概述紫外分析儀是利用紫外光源發(fā)出并濾去其中殘留可見光后的紫外輻射,均勻輻照待分析的熒光樣品的儀器。按照觀測(cè)熒光方式不同,紫外分析儀分為反射式和透射式。反射式紫外分析儀常用波長(zhǎng)為254nm和365nm,適用于各種不透明材料的熒光檢測(cè)與分析;透射式紫外分析儀常用280nm~320nm中的輻射,適用于DNA、RNA電泳凝膠等透明樣品的觀察與拍攝。紫外分析儀由紫外光源、濾光片、操作臺(tái)組成。圖1是紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖。a)反射式紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖b)透射式紫外分析儀結(jié)構(gòu)圖圖1紫外分析儀結(jié)構(gòu)示意圖JJF1936—202125計(jì)量特性紫外分析儀的計(jì)量特性包括:峰值波長(zhǎng)示值誤差、紫外輻射照度,各項(xiàng)指標(biāo)見表1。表1計(jì)量特性的技術(shù)指標(biāo)序號(hào)技術(shù)指標(biāo)反射式透射式254nm365nm(250≤λ≤380)nm1峰值波長(zhǎng)示值誤差±3nm±5nm±10nm2紫外輻射照度≥30μW/cm2≥80μW/cm2≥300μW/cm2注:以上指標(biāo)不適用于合格性判定,僅提供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件校準(zhǔn)室溫為(23±5)℃,相對(duì)濕度≤85%,儀器應(yīng)放在暗室或遮光使用,附近無強(qiáng)烈振動(dòng)源。6.2校準(zhǔn)設(shè)備和配套設(shè)備6.2.1光譜儀光譜儀的工作波長(zhǎng)范圍包含250nm~380nm,波長(zhǎng)示值最大允許誤差±1.0nm。6.2.2紫外輻射照度計(jì)紫外輻射照度計(jì)的性能指標(biāo)參照J(rèn)JG879中的二級(jí)紫外輻照計(jì)以上的要求;紫外輻射照度擴(kuò)展不確定度不大于Urel=15%(k=2)。6.2.3直尺最小分度值:1mm。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法紫外分析儀應(yīng)有名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠等內(nèi)容。濾光片外觀透明潔凈,不應(yīng)有影響裝配及紫外線透過的睱疵。通電后,紫外燈管應(yīng)可正常點(diǎn)亮。7.1峰值波長(zhǎng)示值誤差首先開啟光譜儀,然后打開紫外分析儀的被測(cè)光源。待光源穩(wěn)定后,把光譜儀的探測(cè)器置于光源投射方向進(jìn)行測(cè)試,獲得的相對(duì)光譜功率分布最大值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為該光源的峰值波長(zhǎng),重復(fù)測(cè)量3次,按公式(1)得出峰值波長(zhǎng)的示值誤差。Δλp=λ0-λp(1)式中:Δλp—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)示值誤差,nm;λ0—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)標(biāo)稱值,nm;JJF1936—20213 λp—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)3次測(cè)量結(jié)果的平均值,nm。7.2紫外輻射照度反射式紫外分析儀,放置在暗室中或用黑布遮去周圍亮光(樣品臺(tái)帶有暗箱除外)。10min后,使用6.2.2中規(guī)定的紫外輻射照度計(jì),將探測(cè)器受光面正對(duì)光源發(fā)光面,并根據(jù)使用情況放在距離發(fā)光面幾何中心下方10cm~20cm處并記錄下實(shí)際距離。如光源發(fā)光面為固定距離,則把探頭放在樣品臺(tái)中間位置,同時(shí)屏蔽雜散光。透射式紫外分析儀,放置在暗室中或用黑布遮去周圍亮光(樣品臺(tái)帶有暗箱除外)。使用6.2.2中規(guī)定的紫外輻射照度計(jì),將探測(cè)器放置在光源平面紫外濾光片的中心位置,探頭受光面垂直朝下正對(duì)光源。測(cè)量時(shí)人員須帶上紫外線防護(hù)裝備,每種光源重復(fù)測(cè)量3次紫外輻射,取平均值為該光源的紫外輻射照度值。E=Ei(2)式中:Ei—第i次測(cè)量的紫外輻射照度值,i=1,2,3;μW/cm2;E—3次測(cè)量的紫外輻射照度平均值,μW/cm2。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說明;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。JJF1936—202149復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔建議一般不超過1年,由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。JJF1936—20215附錄A原始記錄推薦格式原始記錄編號(hào)證書編號(hào)送校單位儀器名稱型號(hào)/規(guī)格(式)制造廠出廠編號(hào)校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)器具/編號(hào)不確定度(或準(zhǔn)確度)證書號(hào)/有效期環(huán)境條件溫度:℃相對(duì)濕度:%一、校準(zhǔn)前檢查:二、峰值波長(zhǎng)示值誤差波長(zhǎng)nm測(cè)量值nm平均nm示值誤差nm測(cè)量不確定度U(k=2)nm三、紫外輻射照度波長(zhǎng)nm探頭位置輻射照度μW/cm2平均值μW/cm2測(cè)量不確定度U(k=2)%校準(zhǔn)證書號(hào):校準(zhǔn):核驗(yàn):校準(zhǔn)日期:年月日6附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)推薦格式1.校準(zhǔn)前檢查2.峰值波長(zhǎng)示值誤差波長(zhǎng)nm峰值波長(zhǎng)nm峰值波長(zhǎng)示值誤差nm測(cè)量不確定度U(k=2)nm3.輻射照度波長(zhǎng)nm探頭位置紫外輻射照度μW/cm2測(cè)量不確定度U(k=2)%7附錄C紫外分析儀峰值波長(zhǎng)示值誤差校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例本校準(zhǔn)方法是用光纖光譜儀測(cè)量紫外分析儀上相應(yīng)紫外光源的峰值波長(zhǎng)。測(cè)量3次取平均值與標(biāo)稱值比較得出峰值波長(zhǎng)示值誤差。下面以365nm波長(zhǎng)的紫外光源計(jì)算為例。Δλp=λ0-λp(C.1)式中:Δλp—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)示值誤差,nm;λ0—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)標(biāo)稱值,nm; λp—紫外分析儀光源峰值波長(zhǎng)3次測(cè)量結(jié)果的平均值,nm。C.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算C.1.1不確定度傳播率uc(Δλp)=c12u2(λ0)+c22u2(λp)(C.2)其中,靈敏系數(shù)c1=1,c2=-1。由于λ0為常數(shù),則uc(Δλp)=u(λp)C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定測(cè)量峰值波長(zhǎng)示值誤差的不確定度分量包括被檢紫外分析儀紫外燈峰值波長(zhǎng)的測(cè)量重復(fù)性、光譜儀波長(zhǎng)的示值誤差組成。 C.2.1光譜儀波長(zhǎng)示值誤差引入的不確定度u1(λp)由于光譜儀波長(zhǎng)示值最大允許誤差±1.0nm,按均勻分布。u1(λp)==0.577nm(C.3)C.2.2光譜儀重復(fù)測(cè)量峰值波長(zhǎng)引入的不確定度u2(λp)重復(fù)測(cè)量10次365nm波段光源峰值波長(zhǎng)得到以下數(shù)據(jù):nm365.52365.52365.52365.52366.32366.32366.32366.32366.32366.32s10=0.410.41=3實(shí)際測(cè)量3次,u2(λp)=0.41=3C.2.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表=0.237nm(C.4)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci|ci|u(xi) u1(λP) 光譜儀波長(zhǎng)示值誤差0.57710.577 u2(λP) 光譜儀重復(fù)測(cè)量峰值波長(zhǎng)0.23710.237JJF1936—20218C.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(ΔλP)=u1(λP)2+u2(λP)2=0.5772+0.2372=0.624nm(C.5)C.4擴(kuò)展不確定度取k=2,則U(ΔλP)=2×uc(ΔλP)=2×0.624≈1.3nm(C.6)C.5測(cè)量不確定度報(bào)告校準(zhǔn)紫外分析儀峰值波長(zhǎng)測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為:U(ΔλP)=1.3nm(k=2)JJF1936—20219附錄D紫外分析儀紫外輻射照度校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例本校準(zhǔn)方法是用紫外輻射照度計(jì)測(cè)量紫外分析儀上相應(yīng)紫外光源的輻照度。以波動(dòng)性較大的透射式紫外分析儀300nm波段紫外光源為例,紫外輻射照度計(jì)探頭覆蓋在紫外濾光片上,峰值波長(zhǎng)為297nm,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Ur=13%,k=2。D.1數(shù)學(xué)模型E=kE(D.1)式中:E—被檢紫外輻照測(cè)量值,μW/cm2;E—紫外輻照度計(jì)測(cè)量紫外燈的平均值,μW/cm2;k—紫外輻照度計(jì)的修正系數(shù)。D.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算不確定度傳播率:u(E)2=c12u2(k)+c22u2(E)(D.2)其中,靈敏系數(shù)c1=E,c2=k。兩邊除E,則可得出ur(E)2=ur2(k)+ur2(E)(D.3)D.3測(cè)量不確定度分量紫外輻射照度測(cè)量結(jié)果相對(duì)不確定度由紫外輻射照度計(jì)引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度、紫外輻射照度重復(fù)測(cè)量、紫外輻射照度計(jì)余弦誤差、非線性誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、紫外光源的不穩(wěn)定性、雜散光、輻射的均勻性引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度組成。D.3.1紫外輻射照度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(k)根據(jù)證書,紫外輻射照度計(jì)擴(kuò)展不確定度即為修正系數(shù)不確定度Ur=13%,k=2。則ur(k)==6.5%(D.4)D.3.2紫外輻射照度重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1r(E)用峰值響應(yīng)波長(zhǎng)為297的紫外輻照計(jì)重復(fù)測(cè)量10次光源輻照度得到以下數(shù)據(jù):μW/cm2494496498497500499500498499500s10=1.97%實(shí)際測(cè)量3次,u1r(E)===0.23%(D.5) D.3.3紫外輻射照度計(jì)余弦誤差引起的測(cè)量不確定度u2r(E)紫外輻射照度計(jì)余弦誤差引入的測(cè)量不確定度u2r(E)=1.50%。D.3.4紫外輻射照度計(jì)非線性誤差引入的測(cè)量不確定度u3r(E)JJF1936—202110根據(jù)紫外輻射照度計(jì)規(guī)程非線性誤差最大為±2.5%,均勻分布。(D.6)則非線性誤差引入的測(cè)量不確定度u3r(E)==1.44%(D.6) D.3.5紫外燈的穩(wěn)定性引入重復(fù)性測(cè)量的不確定度分量u4r(E)在校準(zhǔn)時(shí),由于溫度的變化引起紫外燈的起伏、漂移引起標(biāo)準(zhǔn)紫外輻照計(jì)讀數(shù)的不穩(wěn)定性。每隔1min,記錄紫外輻射照度顯示值Ei(i=1,2,…,10),計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為紫外燈的穩(wěn)定性引入輻照度重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4r(E),測(cè)量數(shù)據(jù)如下:300nm波段光源不穩(wěn)定數(shù)據(jù)表(n=10)μW/cm2494490484480475470468465462460 E=474.8S10=11.83(D.7)u4r(E)==8×100%=2.49%(D.7)D.3.6校準(zhǔn)光路中的雜散輻射帶來的測(cè)量不確定度u5r(E)來自周圍環(huán)境中的雜散輻射引起的測(cè)量不確定度u5r(E)為1.00%。D.3.7輻射不均勻性帶來的測(cè)量不確定度u6r(E)由于近距離測(cè)量導(dǎo)致輻照不均勻帶來的測(cè)量不確定度u6r(E)=1.50%。D.3.8紫外輻射照度測(cè)量平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)