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文檔簡介
修訂《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準編制說明
(征求意見稿)
一、工作簡況
1基本信息
1)任務來源
根據國家標準化管理委員會《關于下達2022年第三批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計
劃的通知》(國標委發(fā)【2022】39號)的要求,于2024年3月前完成《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準
的制定工作(計劃編號20221025-T-606)。本標準歸口單位為全國化學標準化技術委員會(SAC/TC
63),執(zhí)行單位為全國化學標準化技術委員會無機化工分會。亞泰電化有限公司、湖北潤峰化工有
限公司、江西永寧科技有限責任公司、青??∶窕び邢挢熑喂?、四川長化宏光鹽化工有限公司、
四川希望水電開發(fā)有限公司、廣西上佳科技有限責任公、中海油天津化工研究設計院有限公司等共
同負責起草。
2)修訂標準的目的、意義
GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準實施十余年以來,生產企業(yè)對生產工藝、品質控制
進行了大幅改進,產品質量及用戶的要求也有了新的要求。在新的產業(yè)政策引導下,高氯酸鈉作為
用于火箭固體燃料、炸藥高氯酸銨的唯一的生產原料,緊跟技術創(chuàng)新和產業(yè)升級方向,建立健全產
業(yè)標準體系和檢測認證體系。加強全產業(yè)鏈檢測技術及檢測裝備研發(fā),整合檢測資源,建設產業(yè)主
要產品的公共檢測平臺。
高氯酸鈉也是制造高氯酸和其他高氯酸鹽的原料、氧化劑,其本身也可是制造炸藥的原料之一。
目前軍工、特種金屬加工、丙烯腈聚合物領域正在加速發(fā)展,作為該產業(yè)鏈上的主要原料,高氯酸
鈉產品的需求量不斷增加,對產品的質量要求進一步提升,現行標準中的技術要求基本上不能滿足
生產和使用要求。隨著先進的檢測手段發(fā)展,標準中的一些項目的檢測方法可以采用先進的測定方
法進行完善。另外,該產品列入GB12268-2012《危險貨物品名表》中的第5類第5.1項氧化性物
質,同時列入了《易制爆危險化學品名錄》,屬于具有較高危險性的危險化學品。因此,為了促進
和提升新興產業(yè)升級,提升安全儲存、運輸等方面,有必要對現行的標準進行盡快修訂。
2簡要情況
1)產品概況
(1)產品的性質
無水高氯酸鈉為白色正方或斜方結晶,分子量:122.4。易溶于水和乙醇、甲醇、丙酮,不溶于
醚。相對密度2.532g/cm3,熔點482℃(分解),分解后生成氯和氯氧化物有毒煙霧。工業(yè)高氯酸鈉
一般以一水物的形式存在,分子式NaClO4·H2O,分子量140.45,外觀為白色六方形晶體,有吸濕
性,熔點130℃(分解)。相對密度2.02g/cm3。易溶于水和乙醇。從一水鹽轉變?yōu)闊o水鹽的溫度為
52.75℃。高氯酸鈉是一種強氧化劑,與有機物、可燃物或還原性物質接觸混合,受撞擊震動或摩擦
時可發(fā)生爆炸。與濃硫酸接觸也能發(fā)生爆炸。
(2)產品的用途
主要用作高氯酸和其他高氯酸鹽的原料、煙花爆竹、氧化劑等,也用作安全火柴、氣象火箭、
民用引火煤。
2)生產工藝
目前,工業(yè)上主要采用電解法生產高氯酸鈉。將工業(yè)氯酸鈉在溶解罐內加水加熱使之溶解,得
到濃度為600g/L~650g/L的氯酸鈉溶液,加入氫氧化鋇除去鉻酸根、硫酸根雜質,經過足夠時間的
沉降后,將澄清液送往電解槽進行電解,生成濃度達800g/L以上的高氯酸鈉溶液.經蒸發(fā)濃縮,冷
卻至30℃析出結晶,固液分離,在80℃~100℃下進行氣流干燥,制得高氯酸鈉。
2國內外標準資料
1)國內外標準資料
通過對國外相關標準進行檢索,未收集到近十年的國外同類產品的標準;國內相關標準有:現
行標準GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》及部分企業(yè)的企業(yè)標準。
2)采標情況
目前未收集到近十年的國外同類產品的標準,本次修訂無標可采。修訂過程主要根據GB/T
23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》標準在近年來實施過程需要完善、調整的部分以及其他高氯酸鹽產品
標準、用戶對產品的要求進行修訂。
二、主要工作過程
1起草階段(2023.2~2023.7)
①起草工作組
2023年3月全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會同國內工業(yè)高氯酸鈉生產企業(yè)、
產品使用單位及有關檢測部門成立了國家標準修訂起草工作組,各成員單位認真查閱了國內外標準
及有關技術資料,并向生產、使用單位發(fā)函,進行調查并廣泛征求對修標的意見,在此基礎上編制
了文獻小結及工作組討論稿。起草工作組由亞泰電化有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公
司等多家單位組成。
②分工情況
起草工作組組長單位(全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會)主要負責標準制修
訂工作總體協(xié)調,及資料收集、編寫文獻小結、組織召開標準工作會議、提出試驗方案、征集試驗
樣品、試驗數據統(tǒng)計與比對、編寫標準各階段草案、編制說明及相關附件等工作。
起草工作組成員單位主要負責對GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準提出修改意見、開
展試驗方法驗證和數據統(tǒng)計、商討標準的具體技術內容等。
③調查研究過程
起草工作組根據下達的對GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準的修訂計劃,首先查閱了
國內外標準及有關技術資料,并向生產、使用單位發(fā)函,進行調查并廣泛征求對標準修訂工作的意
見,在此基礎上提出了文獻小結。2023年3月在云南昆明召開了國家標準修訂工作方案會,會上生
產單位就各自的產能、生產工藝、產品質量和用戶使用情況進行了介紹。與會代表就此標準的適用
范圍、型號、指標項目和指標參數、分析方法及檢驗規(guī)則、包裝、貯存、運輸等內容進行了深入、
細致的討論,提出了工作方案,并對各項工作任務及工作進度做了詳細的安排。
本次對標準的修訂內容的重點是拓展標準適用范圍,同時根據目前市場應用情況增加產品的規(guī)
格。由于近年來工業(yè)高氯酸鈉產品應用領域的擴展,由于10年前的生產工藝所限,原標準的適用范
圍中未對應用于火藥工業(yè)以及乳膠炸藥、氧化劑領域加以囊括,且目前這方面已成為工業(yè)高氯酸鈉
產品應用的重點領域。通過本次修訂,將使工業(yè)高氯酸鈉國家標準的應用領域更為廣闊,從而確保
包括火工、火藥行業(yè)的產品原料有標可依。
④驗證過程
2023年4月~2022年6月各相關單位結合標準擬修訂的內容對標準中的項目要求、測定方法進
行了驗證,通過實際驗證結果分析,基本可以確認其方法適用于產品的檢測。同時為進一步保證方
法的可靠性,起草工作組安排各相關企業(yè)對本單位的產品進行試驗數據的累積工作。
2、標準征求意見階段(2022.5~2022.7)
1)廣泛征求意見
在起草階段工作基礎上,2023年5月,標準修訂小組根據前期工作情況,由負責起草單位起草
了標準的征求意見稿及編制說明。向無機化工分技術委員會的委員、生產、使用及檢驗機構等單位
發(fā)送了電子文件征求意見稿及編制說明,并在網上()公開征求意見。
三、標準編制原則、標準體系和確定國家標準主要內容
(一)編制標準的原則和依據
1標準編制原則
制定標準時盡可能地做到簡化、統(tǒng)一、協(xié)調、優(yōu)化;既要考慮其先進性,也要考慮其實用性、
可行性;既要符合國內外發(fā)展的需要,也要結合國內目前產業(yè)的實際狀況。
符合國家的政策,貫徹國家的法律法規(guī);
充分考慮使用要求;
簡化、選優(yōu)和通用互換;
技術先進、經濟合理;
從全局出發(fā),考慮各方的綜合效益。
2編制標準的依據
本標準的制定是以相關標準為基礎,按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準的結構
和編寫》和GB/T20001.10-2014《標準編寫規(guī)則第10部分:產品標準》的規(guī)定要求起草標準草案。
高氯酸鹽相關產品及測定方法標準:
GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》
HG/T3813-2020工業(yè)高氯酸銨
HG/T3247-2017工業(yè)高氯酸鉀
GB/T35760-2017煙花爆竹高氯酸鉀
GB/T23835-2009無水高氯酸鋰(所有部分)
GB/T20614-2006煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測定
GB/T22786-2008煙花爆竹用高氯酸鉀關鍵指標的測定
試驗驗證數據;
近二年生產企業(yè)產品質量數據。
(二)標準體系
根據全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC1)編制的技術標準體系
表(2020)。
(三)確定國家標準修訂主要內容的論據
(1)由于工業(yè)高氯酸鈉產品的應用范圍的拓展,本次修訂重點對標準適用范圍進行調整。將應
用于火藥工業(yè)以及乳膠炸藥、氧化劑領域的產品納入標準。
(2)重點對產品的技術指標項目進行調整,針對用于乳膠炸藥、氧化劑等的產品要求,增加了
次氯酸鹽含量、pH及松散度的指標項目。
(3)產品分類分型
根據目前市場需求及產品理化性質及形態(tài),將產品分為三個類型:
a)Ⅰ型為無水產品;
b)Ⅱ型為一水產品;
c)Ⅲ型為液體產品。
Ⅰ型、Ⅱ型產品是目前市場常見產品,尤其是Ⅱ型產品一水高氯酸鈉是目前國內生產企業(yè)的主
導產品,而Ⅰ型產品無水高氯酸鈉由于其吸濕性較強,在生產工藝及產品包裝方面有著相對較高的
要求,生產企業(yè)只根據客戶訂單進行生產。近年來,市場上對火工、火藥產品原料的需求增加,Ⅰ
型產品產量有了一定增幅。標準中對于Ⅲ型產品液體高氯酸鈉的增加,主要是依據用戶要求原料供
應企業(yè)供應更加適合使用的產品,而新增設的液體產品質量要求。因此,本次修訂充分考慮國內市
場的需求,修訂后的標準中除Ⅰ型、Ⅱ型產品外,根據產品使用需求增加了液體產品的要求。
(4)指標項目及參數的確定
1)指標項目的確定
本次修訂充分考慮現行標準在十多年的實施過程中生產及使用情況,針對標準中Ⅰ類產品的應
用范圍,標準中除原設置的七項指標外,結合生產工藝中可能存在或影響產品品質的因素,增加了
次氯酸鹽和pH的要求,另外還考慮到產品吸濕及易結塊特性,增設了產品松散度的要求。
2)指標參數的確定
指標參數方面,本次修訂充分考慮標準適用范圍調整后,對設置的各項指標提出的具體要求。
從調研情況分析,現行標準中高氯酸鈉及水分、氯化物、氯酸鹽、水不溶物含量的指標基本能夠滿
足使用要求,Ⅲ型產品的質量要求結合固體產品及實際應用需求而確定。
表1標準修訂后擬定指標項目及指標參數
指標
項目Ⅰ型Ⅱ型
Ⅲ型
一等品合格品一等品合格品
高氯酸鈉(NaClO4·nH2O)w/%≥99.3≥99.0≥99.2≥99.055~65
水分w/%≤0.20≤0.30---
氯化物(以Cl計)w/%≤0.05≤0.06≤0.04≤0.050.03
氯酸鹽(以Cl計)w/%≤0.15≤0.20≤0.15≤0.200.10
次氯酸鹽通過試驗
硫酸鹽(以SO4計)w/%≤0.02≤0.03≤0.02≤0.030.01
水不溶物w/%≤0.03≤0.05≤0.03≤0.050.02
鐵(Fe)w/%≤0.002≤0.003≤0.002≤0.003-
pH(50g/L水溶液)7.0±1.5
松散度(通過4.75mm試驗篩)w/%≥90
注1:高氯酸鈉(NaClO4·nH2O)中的n=0或1。
注2:松散度項目為加防結塊劑產品控制項。
表2標準修訂前指標項目及指標參數
(5)試驗方法的確定
本次修訂,除結合新增項目而確定的試驗方法外,對鐵含量的測定進行了補充,標準新增加了
采用分光光度法測定產品中的鐵含量,并作為仲裁法。
新增加次氯酸鹽含量的測定采用氧化還原法,其原理是試驗溶液中的次氯酸根將碘離子氧化成
碘(I2),用淀粉-碘化鉀試紙判斷樣品中是否存在次氯酸鹽。
產品溶液一定濃度下的pH采用酸度計直接測定;松散度采用選取存放一定時間的貨品經規(guī)定
高度的跌落后,通過一定孔徑試驗篩篩分判斷其防結塊效果。
四、主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告,技術經濟論證,預期的經濟效果
(一)試驗驗證分析及實測數據
(1)試驗驗證分析
1)氯化物含量的測定(離子色譜法)
由于離子色譜法目前已廣泛應用于氯化物含量的測定,雖目前國內絕大部分高氯酸鹽產品生產
企業(yè)尚不具備測定條件,但考慮到今后企業(yè)發(fā)展及促進企業(yè)對產品測定方法的改進,本次修訂在氯
化物含量的測定方法中增加了離子色譜法,通過該方法與傳統(tǒng)的化學法進行對比,從測定結果看,
該方法基本能夠適應工業(yè)高氯酸鈉產品中氯化物含量的測定。
2)鐵含量的測定(分光光度法)
標準中采用GB/T3049-2006《工業(yè)用化工產品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度
法》,該標準等同采用ISO國際標準:ISO6685:1982《工業(yè)用化工產品鐵含量測定的通用方法1,10-
菲啰啉分光光度法》。通過采用分光光度法(通用方法)對高氯酸鈉產品進行實測數據分析,該測
定方法的測定結果準確、可靠,能夠滿足產品中鐵含量的測定需求。
2)次氯酸鹽含量的測定
標準中采用的試驗方法其原理是將試驗溶液中的次氯酸根將碘離子氧化成碘(I2),用淀粉-碘
化鉀試紙判斷樣品中是否存在次氯酸鹽。該測定方法在工業(yè)高氯酸鉀、工業(yè)高氯酸銨等高氯酸鹽產
品標準中得到了較為滿意的應用。應用于本產品中次氯酸鹽含量的測定,完全能夠滿足測定要求。
3)pH的測定
pH的測定是將樣品經過一定量的水溶解,利用原電池原理,將測量電極、參比電極或復合電極
浸入被測溶液中,構成一原電池,其電動勢與pH有關,通過測量原電池電動勢,可得到溶液的pH數
值。該測定方法在工業(yè)高氯酸鉀、工業(yè)高氯酸銨等高氯酸鹽產品標準中得到了較為滿意的應用。應
用于本產品(50g/L溶液)的pH測定,完全能夠滿足測定要求。
4)產品松散度的測定
產品松散度是判斷高氯酸鈉產品加入防結塊劑后防結塊效果的指標,由于產品在存在一定后會
產生結塊現象,對產品的使用帶一定影響。因此,為判斷其防防結塊效果,采用選取存放一定時間
的貨品,在一定高度跌落處并進行篩分,通過篩分后的樣品質量(重量)確定其存放一定時間后松
散程度。該方法已在包括高氯酸鹽、硝酸鹽等添加防結塊劑的產品標準中得到了較為滿意的應用。
應用于本產品的松散度項目測定,完全能夠滿足測定要求。
(2)實測數據
1)氯化物含量試驗對比及實測數據
(補充)
2)鐵含量試驗對比及實測數據
(補充)
3)次氯酸鹽含量實測數據
(補充)
4)pH實測數據
(補充)
5)產品松散度實測數據
(補充)
(二)技術經濟論證,預期的經濟效果
在新的產業(yè)政策引導下,高氯酸鈉作為用于火箭固體燃料、炸藥高氯酸銨的唯一的生產原料,
緊跟技術創(chuàng)新和產業(yè)升級方向,建立健全產業(yè)標準體系和檢測認證體系。加強全產業(yè)鏈檢測技術及
檢測裝備研發(fā),整合檢測資源,建設產業(yè)主要產品的公共檢測平臺。
高氯酸鈉是制造高氯酸和其他高氯酸鹽的原料、氧化劑,其本身也可是制造炸藥的原料之一。
目前軍工、特種金屬加工、丙烯腈聚合物領域正在加速發(fā)展,作為該產業(yè)鏈上的主要原料,高氯酸
鈉產品的需求量不斷增加,對產品的質量要求進一步提升,現行標準中的技術要求基本上不能滿足
生產和使用要求。隨著先進的檢測手段發(fā)展,標準中的一些項目的檢測方法可以采用先進的測定方
法進行完善。另外,該產品列入GB12268-2012《危險貨物品名表》中的第5類第5.1項氧化性物
質,同時列入了《易制爆危險化學品名錄》,屬于具有較高危險性的危險化學品。因此,為了促進
和提升新興產業(yè)升級,提升安全儲存、運輸等方面要求,推出更高要求的質量標準,提升產品質量
是解決工業(yè)高氯酸鹽應用領域的重要措施。另外,高氯酸鈉主要采用電解法生產,電能是其生產的
主要能耗,也可能說是耗電大戶,通過標準的修訂,在產品品質得到提升的同時,對生產過程中各
工序進行精準控制,從而進一步促進了生產過程中電能消耗,為行業(yè)綠色發(fā)展起到了一定的促進作
用。
工業(yè)高氯酸鈉作為高氯酸及其鹽的中間產品及包括火工、火藥行業(yè)產品原料的生產的原料之
一,是以現代科學知識和技術為基礎,應用先進的技術和管理的方法,解決產品生產中的主要問題:
質量問題和安全問題。廣而言之,良好規(guī)范生產并不是僅僅針對工業(yè)高氯酸鈉企業(yè)而言的,應該貫
穿于原料生產、運輸、加工、儲存、銷售、使用的全過程,也就是說從產品生產至使用的每一環(huán)節(jié)
都應有它的良好生產規(guī)范。因此,工業(yè)高氯酸鈉國家標準的修訂是實現包括高品質高氯酸及其鹽、
火工、火藥行業(yè)在內的工業(yè)、軍工現代化、科學化的必備條件,是其優(yōu)良品質和安全的保證體系。
通過對標準的修訂引領了我國高氯酸鹽技術的發(fā)展及水平,具有廣泛的應用前景,標準的實踐
意義十分巨大,在節(jié)能降耗、減少污染物排放,產生巨大的環(huán)境生態(tài)效益,對于推動綠色能源發(fā)展、
加快清潔能源的利用也具有重要意義。同時提升廣大中西部地區(qū)的能源消耗性企業(yè)轉型為生產高附
加值產品機遇,為產生較可觀的經濟效益提供保障。
四、采用國際標準和國外先進標準的程度,以及與國際、國外同類標準水平的對比情況
(一)采用國際標準和國外先進標準的程度
目前我國是高氯酸鹽的主要生產國,通過文獻檢索及網絡查詢,針對工業(yè)高氯酸鹽產品質量標
準主要包括:HG/T3813-2020工業(yè)高氯酸銨、HG/T3247-2017工業(yè)高氯酸鉀、GJB617高氯酸銨、
GB/T35760-2017煙花爆竹高氯酸鉀、GB/T23835-2009無水高氯酸鋰(所有部分)及其相關產品的
檢測方法標準。除現行的GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》外,尚未檢索到針對高氯酸鈉產品的國
內外標準。因此,本次修訂無國際、國外標準可以采納。收集到的其他高氯酸鹽產品標準及檢測方
法標準在修訂過程中作為參考。
(二)與國際、國外同類標準水平的對比情況
尚未檢索到針對高氯酸鈉產品的國際、國外標準。
(三)水平分析
修訂后的標準為適應目前國內實際生產及使用的要求,增加了液體產品要求,同時結合實際應
用情況,增加或調整了部分項目、指標參數和試驗方法,使修訂后的標準應用范圍更加廣泛。修訂
后的標準在產品的分型、指標項目設置、技術要求及試驗方法方面均能滿足使用的要求。試驗方法
方面,對產品的部分測定方法在原標準基礎上進行一定程度的修改。
綜合分析,修訂后的標準在GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》上,其各項指標項目的設置方面
先進,分析方法更加科學、準確、適用,總體水平達到國內先進水平。
五、與現行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準,特別是強制性標準的協(xié)調性
與現行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準無沖突。
六、重大分歧意見的處理經過和依據
無重大分歧。
七、國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議
建議作為推薦性國家標準。
八、貫徹國家標準的要求和措施建議
建議盡快發(fā)布實施本標準。建議標準實施后組織標準宣貫,使相關單位了解標準內容,促進標
準順利實施。
九、廢止現行有關標準的建議
本標準發(fā)布、實施后,建議GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》廢止。
十、其他應予說明的事項
無。
修訂工業(yè)高氯酸鈉國家標準起草小組
編制日期:2023.4
修訂《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準編制說明
(征求意見稿)
編制單位:修訂工業(yè)高氯酸鈉國家標準起草小組
編制日期:2023年4月
修訂《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準編制說明
(征求意見稿)
一、工作簡況
1基本信息
1)任務來源
根據國家標準化管理委員會《關于下達2022年第三批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計
劃的通知》(國標委發(fā)【2022】39號)的要求,于2024年3月前完成《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準
的制定工作(計劃編號20221025-T-606)。本標準歸口單位為全國化學標準化技術委員會(SAC/TC
63),執(zhí)行單位為全國化學標準化技術委員會無機化工分會。亞泰電化有限公司、湖北潤峰化工有
限公司、江西永寧科技有限責任公司、青海俊民化工有限責任公司、四川長化宏光鹽化工有限公司、
四川希望水電開發(fā)有限公司、廣西上佳科技有限責任公、中海油天津化工研究設計院有限公司等共
同負責起草。
2)修訂標準的目的、意義
GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準實施十余年以來,生產企業(yè)對生產工藝、品質控制
進行了大幅改進,產品質量及用戶的要求也有了新的要求。在新的產業(yè)政策引導下,高氯酸鈉作為
用于火箭固體燃料、炸藥高氯酸銨的唯一的生產原料,緊跟技術創(chuàng)新和產業(yè)升級方向,建立健全產
業(yè)標準體系和檢測認證體系。加強全產業(yè)鏈檢測技術及檢測裝備研發(fā),整合檢測資源,建設產業(yè)主
要產品的公共檢測平臺。
高氯酸鈉也是制造高氯酸和其他高氯酸鹽的原料、氧化劑,其本身也可是制造炸藥的原料之一。
目前軍工、特種金屬加工、丙烯腈聚合物領域正在加速發(fā)展,作為該產業(yè)鏈上的主要原料,高氯酸
鈉產品的需求量不斷增加,對產品的質量要求進一步提升,現行標準中的技術要求基本上不能滿足
生產和使用要求。隨著先進的檢測手段發(fā)展,標準中的一些項目的檢測方法可以采用先進的測定方
法進行完善。另外,該產品列入GB12268-2012《危險貨物品名表》中的第5類第5.1項氧化性物
質,同時列入了《易制爆危險化學品名錄》,屬于具有較高危險性的危險化學品。因此,為了促進
和提升新興產業(yè)升級,提升安全儲存、運輸等方面,有必要對現行的標準進行盡快修訂。
2簡要情況
1)產品概況
(1)產品的性質
無水高氯酸鈉為白色正方或斜方結晶,分子量:122.4。易溶于水和乙醇、甲醇、丙酮,不溶于
醚。相對密度2.532g/cm3,熔點482℃(分解),分解后生成氯和氯氧化物有毒煙霧。工業(yè)高氯酸鈉
一般以一水物的形式存在,分子式NaClO4·H2O,分子量140.45,外觀為白色六方形晶體,有吸濕
性,熔點130℃(分解)。相對密度2.02g/cm3。易溶于水和乙醇。從一水鹽轉變?yōu)闊o水鹽的溫度為
52.75℃。高氯酸鈉是一種強氧化劑,與有機物、可燃物或還原性物質接觸混合,受撞擊震動或摩擦
時可發(fā)生爆炸。與濃硫酸接觸也能發(fā)生爆炸。
(2)產品的用途
主要用作高氯酸和其他高氯酸鹽的原料、煙花爆竹、氧化劑等,也用作安全火柴、氣象火箭、
民用引火煤。
2)生產工藝
目前,工業(yè)上主要采用電解法生產高氯酸鈉。將工業(yè)氯酸鈉在溶解罐內加水加熱使之溶解,得
到濃度為600g/L~650g/L的氯酸鈉溶液,加入氫氧化鋇除去鉻酸根、硫酸根雜質,經過足夠時間的
沉降后,將澄清液送往電解槽進行電解,生成濃度達800g/L以上的高氯酸鈉溶液.經蒸發(fā)濃縮,冷
卻至30℃析出結晶,固液分離,在80℃~100℃下進行氣流干燥,制得高氯酸鈉。
2國內外標準資料
1)國內外標準資料
通過對國外相關標準進行檢索,未收集到近十年的國外同類產品的標準;國內相關標準有:現
行標準GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》及部分企業(yè)的企業(yè)標準。
2)采標情況
目前未收集到近十年的國外同類產品的標準,本次修訂無標可采。修訂過程主要根據GB/T
23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》標準在近年來實施過程需要完善、調整的部分以及其他高氯酸鹽產品
標準、用戶對產品的要求進行修訂。
二、主要工作過程
1起草階段(2023.2~2023.7)
①起草工作組
2023年3月全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會同國內工業(yè)高氯酸鈉生產企業(yè)、
產品使用單位及有關檢測部門成立了國家標準修訂起草工作組,各成員單位認真查閱了國內外標準
及有關技術資料,并向生產、使用單位發(fā)函,進行調查并廣泛征求對修標的意見,在此基礎上編制
了文獻小結及工作組討論稿。起草工作組由亞泰電化有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公
司等多家單位組成。
②分工情況
起草工作組組長單位(全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會)主要負責標準制修
訂工作總體協(xié)調,及資料收集、編寫文獻小結、組織召開標準工作會議、提出試驗方案、征集試驗
樣品、試驗數據統(tǒng)計與比對、編寫標準各階段草案、編制說明及相關附件等工作。
起草工作組成員單位主要負責對GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準提出修改意見、開
展試驗方法驗證和數據統(tǒng)計、商討標準的具體技術內容等。
③調查研究過程
起草工作組根據下達的對GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》國家標準的修訂計劃,首先查閱了
國內外標準及有關技術資料,并向生產、使用單位發(fā)函,進行調查并廣泛征求對標準修訂工作的意
見,在此基礎上提出了文獻小結。2023年3月在云南昆明召開了國家標準修訂工作方案會,會上生
產單位就各自的產能、生產工藝、產品質量和用戶使用情況進行了介紹。與會代表就此標準的適用
范圍、型號、指標項目和指標參數、分析方法及檢驗規(guī)則、包裝、貯存、運輸等內容進行了深入、
細致的討論,提出了工作方案,并對各項工作任務及工作進度做了詳細的安排。
本次對標準的修訂內容的重點是拓展標準適用范圍,同時根據目前市場應用情況增加產品的規(guī)
格。由于近年來工業(yè)高氯酸鈉產品應用領域的擴展,由于10年前的生產工藝所限,原標準的適用范
圍中未對應用于火藥工業(yè)以及乳膠炸藥、氧化劑領域加以囊括,且目前這方面已成為工業(yè)高氯酸鈉
產品應用的重點領域。通過本次修訂,將使工業(yè)高氯酸鈉國家標準的應用領域更為廣闊,從而確保
包括火工、火藥行業(yè)的產品原料有標可依。
④驗證過程
2023年4月~2022年6月各相關單位結合標準擬修訂的內容對標準中的項目要求、測定方法進
行了驗證,通過實際驗證結果分析,基本可以確認其方法適用于產品的檢測。同時為進一步保證方
法的可靠性,起草工作組安排各相關企業(yè)對本單位的產品進行試驗數據的累積工作。
2、標準征求意見階段(2022.5~2022.7)
1)廣泛征求意見
在起草階段工作基礎上,2023年5月,標準修訂小組根據前期工作情況,由負責起草單位起草
了標準的征求意見稿及編制說明。向無機化工分技術委員會的委員、生產、使用及檢驗機構等單位
發(fā)送了電子文件征求意見稿及編制說明,并在網上()公開征求意見。
三、標準編制原則、標準體系和確定國家標準主要內容
(一)編制標準的原則和依據
1標準編制原則
制定標準時盡可能地做到簡化、統(tǒng)一、協(xié)調、優(yōu)化;既要考慮其先進性,也要考慮其實用性、
可行性;既要符合國內外發(fā)展的需要,也要結合國內目前產業(yè)的實際狀況。
符合國家的政策,貫徹國家的法律法規(guī);
充分考慮使用要求;
簡化、選優(yōu)和通用互換;
技術先進、經濟合理;
從全局出發(fā),考慮各方的綜合效益。
2編制標準的依據
本標準的制定是以相關標準為基礎,按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準的結構
和編寫》和GB/T20001.10-2014《標準編寫規(guī)則第10部分:產品標準》的規(guī)定要求起草標準草案。
高氯酸鹽相關產品及測定方法標準:
GB/T23850-2009《工業(yè)高氯酸鈉》
HG/T3813-2020工業(yè)高氯酸銨
HG/T3247-2017工業(yè)高氯酸鉀
GB/T35760-2017煙花爆竹高氯酸鉀
GB/T23835-2009無水高氯酸鋰(所有部分)
GB/T20614-2006煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測定
GB/T22786-2008煙花爆竹用高氯酸鉀關鍵指標的測定
試驗驗證數據;
近二年生產企業(yè)產品質量數據。
(二)標準體系
根據全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC1)編制的技術標準體系
表(2020)。
(三)確定國家標準修訂主要內容的論據
(1)由于工業(yè)高氯酸鈉產品的應用范圍的拓展,本次修訂重點對標準適用范圍進行調整。將應
用于火藥工業(yè)以及乳膠炸藥、氧化劑領域的產品納入標準。
(2)重點對產品的技術指標項目進行調整,針對用于乳膠炸藥、氧化劑等的產品要求,增加了
次氯酸鹽含量、pH及松
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