GB/T 667-2023 化學(xué)試劑 六水合硝酸鋅（硝酸鋅）（正式版）

化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T667—1995《化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)》,與GB/T667—1995相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下： 更改了六水合硝酸鋅的技術(shù)要求及測(cè)定方法，分析純技術(shù)要求由“≥99.0%”調(diào)整為“99.0%~101.0%”;化學(xué)純技術(shù)要求由“≥98.0%”調(diào)整為“98.0%～102.0%”(見第5章、6.2,1995年版——更改了澄清度試驗(yàn)的技術(shù)要求，由“合格”調(diào)整為“≤2號(hào)”“≤4號(hào)”(見第5章，1995年版的——更改了鉛化學(xué)純的技術(shù)要求，由“≤0.02%”調(diào)整為“≤0.01%”(見第5章，1995年版的3.3);——增加了鉛、鐵的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定方法(見6.8.2、6.9.1);——更改了檢驗(yàn)規(guī)則(見第7章，1995年版的第5章);——更改了包裝及標(biāo)志(見第8章，1995年版的第6章);——?jiǎng)h除了硫化銨不沉淀物(以硫酸鹽計(jì))技術(shù)要求及測(cè)定方法(見1995年版的3.3、4.3.7)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本文件起草單位：西隴科學(xué)股份有限公司、北京化學(xué)試劑研究所有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：楊培鈿、林秀珍、袁麗娜、王玉華、趙季飛、韓寶英、余辣嬌、馬鈴華、王連旺、本文件于1965首次發(fā)布，1978第一次修訂，1995年第二次修訂，本次為第三次修訂。1化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)警告：本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件?guī)定了化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本文件適用于化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)的檢驗(yàn)。注：化學(xué)試劑六水合硝酸鋅(硝酸鋅)分子式為Zn(NO?)?·6H?O,相對(duì)分子質(zhì)量為297.48(根據(jù)2022年國(guó)際相對(duì)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3484—1999化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4性狀六水合硝酸鋅(硝酸鋅)為白色結(jié)晶，易溶于水和乙醇。2GB/T667—20235技術(shù)要求六水合硝酸鋅(硝酸鋅)的技術(shù)要求見表1。表1六水合硝酸鋅(硝酸鋅)的技術(shù)要求分析純化學(xué)純六水合硝酸鋅[Zn(NO?)?·6H?O],w/%pH值(50g/L,25℃)澄清度試驗(yàn)/號(hào)水不溶物，w/%氯化物(Cl),w/%硫酸鹽(SO),w/%鈉(Na),w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%≤0.0003鎳(Ni),w/%銅(Cu),w/%鉛(Pb),w/%6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，所用試劑均為分析純及以上規(guī)格，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱取，所用溶液以百分?jǐn)?shù)“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2六水合硝酸鋅(硝酸鋅)稱取0.5g(精確至0.0001g)樣品，溶于75mL水中，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH值≈10)及50mg鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)]=0.05mol/L]滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。六水合硝酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)按式(1)計(jì)算： (1)式中：V——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);3m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。6.4澄清度試驗(yàn)稱取20g樣品，溶于100mL水中，加0.1mL硝酸，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484—1999中表2規(guī)定的2號(hào)(分析純)或4號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。6.5水不溶物稱取20g樣品，溶于100mL沸水中，加0.1mL硝酸，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取2g樣品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。稱取1g樣品，加2mL鹽酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡谒?，稀釋?0mL,用0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。6.8.1火焰原子吸收光譜法按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。注：必要時(shí)開氘燈扣除背景。稱取1g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。42次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取5g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取2g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取10g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至100mL。取20mL,共4份，每份溶液中加入4mL氯化鑭溶液(50g/L)。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取10g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。6.8.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長(zhǎng)：鈉589.592nm、鎂279.553nm、鉀766.491nm、鈣393.366nm、鎳232.003nm、銅327.396nm、鉛283.305nm、或根據(jù)儀器選擇最佳波長(zhǎng)。入射功率：1200W。氬氣：冷卻氣流量20L/min,輔助氣流量0.3L/min,載氣壓力300kPa。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間30s,曝光時(shí)間10s。5稱取5g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取10mL,共4份，分別置于100mL容量瓶中，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T23942—2009中7.3.4的規(guī)定計(jì)算。2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。稱取5g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取10mL,共4份，分別置于100mL容量瓶中，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%,取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。6.9.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長(zhǎng)：鐵259.940nm、或根據(jù)儀器選擇最佳波長(zhǎng)。入射功率：1200W。氬氣：冷卻氣流量20L/min,輔助氣流量0.3L/min,載氣壓力300kPa。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間30s,曝光時(shí)間10s。稱取25g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(25%),移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取20mL,共4份，分別置于100mL容量瓶中，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0