2022年吉林省高考化學(xué)復(fù)習(xí)：實驗題

2022年吉林省高考化學(xué)復(fù)習(xí)：實驗題

.苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下:

?COOKCOOKCOOH

+MnO;一KC1

名稱相對分子熔點/℃沸點/℃密度/(g-溶解性

質(zhì)量mL1)

甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇

苯甲酸122122.4(100℃左右開始248--微溶于冷水，易溶于乙

升華)醇、熱水

實驗步驟:

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約

0.03mol)高鋸酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶

液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中

冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，

放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。

(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移

取25.00mL溶液，用0.01000mol?L1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL

的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.l00mLB.250mLC.500mLD.l000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用球形冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)

油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全明化。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是除去多余的高鐳酸鉀，避免加鹽酸時生成

有毒的氯氣；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原

理2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是MnCh。

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（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是苯甲酸易升華而損失。

（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為86.0%；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近

于C（填標(biāo)號）。

A.70%B.60%C.50%D.40%

（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結(jié)晶的方法提純。

【解答】解：U）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格，根據(jù)超量接近的

原則選擇，反應(yīng)液的體積稍大于100mL,所以選B；

故答案為：B；

（2）直形冷凝管一般用于蒸儲、球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，冷凝回流效果好使反應(yīng)

更充分，所以選擇球形冷凝管；根據(jù)表中數(shù)據(jù)甲苯的熔點-95℃,甲苯的沸點110.6C,

可知油珠是甲苯，沒有油珠，表明甲苯反應(yīng)完全；

故答案為：球形冷凝管；無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；

（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是還原多余的高鎰酸鉀，防止加鹽酸時生成有

毒的氯氣，草酸還原高鎰酸根，草酸被氧化為二氧化碳，高鎰酸鉀被還原為二價鎰離子

方程式：

2MnO4+5H2c2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O；

故答案為：除去多余的高鎰酸鉀，避免加鹽酸時生成有毒的氯氣；2MnOj+5H2c2O4+6H+

2+

=2Mn+10CO2t+8H2O；

（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是第一步反應(yīng)生成的二氧化鎰；

故答案為：MnO?:

（5）苯甲酸1000c以上升華，干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是產(chǎn)率

降低：

故答案為：苯甲酸易升華而損失；

（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為

n（KOH）=0.01OOOmol?L_1X0.02150L=2.15X10-4mol

n（苯甲酸）=4X2.15X104mol=8.6X104mol

苯甲酸的純度為="次"例X100%=&6唱一.122xl00%=860%

m（產(chǎn)品）0-122

苯甲酸的產(chǎn)率=孕2x100%

理論產(chǎn)量

實際產(chǎn)量：1.0gX0.86=0.86g；

理論產(chǎn)量：設(shè)理論上生成苯甲酸的質(zhì)量為m,有：

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甲苯?苯甲酸

92122

1.5mLX0.867g.mL1

1.5x0.867x122=1.72g,故產(chǎn)率為：絲電XI00%=50.0%；

m=

921.72g

故答案為：86.0%；C；

（7）根據(jù)苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，可見苯甲酸的溶解度受溫度影響大，可通降

溫結(jié)晶的方法提純，若要得到純度更高的苯甲酸可以再結(jié)晶一次;

故答案為：重結(jié)晶。

2.為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實驗。

回答下列問題:

（1）由FeSO4?7H2O固體配制0.10mol?L1FeSCU溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、

托盤天平、燒杯、量筒（從下列圖中選擇，寫出名稱）。

（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)

生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率（if）應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KC1

作為電解質(zhì)。

陽離子iTxIO8/(m2.s-uV陰離子ITXIO8/(m2-s'uV

7)7)

+4.074.61

LiHCO3'

+

Na5.19NO3'7.40

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Ca2+6.59Cl7.91

K+7.62SO42-8.27

(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進(jìn)入石墨電極

溶液中。

(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe?+)增加了0.02mol?L，石墨電極

上未見Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2+)=0.09mol/L。

(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e=Fe2+,鐵電

極反應(yīng)式為Fe-2e=Fe?+。因此，驗證了Fe?+氧化性小于Fe?+,還原性小于

Feo

(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeS04溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵

電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是取少量活化

液，加入潔凈的試管中，向其中加入兩滴硫氟酸鉀溶液，看是否變紅，若不變紅，說明

已經(jīng)活化完成。

【解答】解析：(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液用到的儀器有：托盤天平、燒杯、量

筒、玻璃棒、容量瓶。圖中給出的有托盤天平、燒杯、量筒；

故答案為：托盤天平、燒杯、量筒；

(2)鹽橋中的離子不與溶液中的物質(zhì)反應(yīng)，排除了碳酸氫根離子和硝酸根離子，電遷移

率盡可能的接近，故選KC1；

故答案為：KCI；

(3)鐵電極失去電子，鐵電極是負(fù)極，石墨電極是正極，原電池內(nèi)部陽離子向正極移動，

所以陽離子向石墨電極移動；

故答案為：石墨；

(4)鐵電極反應(yīng)：Fe-2e-=Fe2+,鐵電極增加0.02mol/L,石墨電極反應(yīng)Fe3++e'=Fe2+,

根據(jù)電荷守恒，則石墨電極增加0.04mol/L,變?yōu)?.09mol/L；

故答案為：0.09mol/L；

(5)鐵電極為負(fù)極，電極反應(yīng)：Fe-2e=Fe2+,石墨電極為正極，電極反應(yīng)反應(yīng)：Fe3++e

-=Fe2+,電池的總反應(yīng)式為：2Fe3++Fe=3Fe2+；所以氧化性：Fe3+>Fe2+,還原性Fe>

Fe2+

故答案為：Fe3++e'=Fe2+；Fe-2e-=Fe2+；Fe3+；Fe；

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(6)對鐵電極活化是除去表面的氧化膜，氧化膜反應(yīng)完成后，鐵單質(zhì)把三價鐵還原，所

以只要檢驗溶液中是否還含有三價鐵離子就可以了，取少量活化液，加入潔凈的試管中，

向其中加入兩滴硫氟酸鉀溶液，看是否變紅，若不變紅，說明已經(jīng)活化完成。

故答案為：取少量活化液，加入潔凈的試管中，向其中加入兩滴硫氧酸鉀溶液，看是否

變紅，若不變紅，說明已經(jīng)活化完成。

3.碘化鋰(Lil)在能源、醫(yī)藥等領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某興趣小組制備LiI?3H2O和Lil,流程

如圖:

__________加氫碘酸調(diào)PH=7

粗碳酸鋰|至，=3?臂》多步操作脫水.rv二

-m~1Lil-3H2O1V-*L1I

已知:

a.LiI?3H2O在75?80℃轉(zhuǎn)變成Li「2H2O,80?120℃轉(zhuǎn)變成LikHzO,300℃以上轉(zhuǎn)變

成無水LiL

b.Lil易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。

c.Lil在空氣中受熱易被氧化。

請回答：

(1)步驟H,調(diào)pH=7,為避免引入新的雜質(zhì)，適宜加入的試劑為LiOH。

(2)步驟III,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。

下列說法正確的是B。

A.為得到較大的LiI?3H2O晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結(jié)晶

B.為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進(jìn)行抽濾

C.宜用熱水洗滌

D.可在80℃鼓風(fēng)干燥

(3)步驟IV,脫水方案為：將所得LiI,3H2O置入用期中，300℃加熱，得Lil樣品。用

沉淀滴定法分別測定所得LiI?3H2O、Lil樣品純度，測定過程如下：稱取一定量樣品，

溶解，定容于容量瓶，將容量瓶中的溶液倒入燒杯，用移液管定量移取燒杯中的溶液加

入錐形瓶，調(diào)pH=6,用滴定管中的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，根據(jù)消耗的AgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算，得Lil?3H2O、Lil的純度分別為99.96%、95.38%.Lil純度偏低。

①上述測定過程提及的下列儀器，在使用前一定不能潤洗的是AC。

A.容量瓶B.燒杯C.錐形瓶D.滴定管

②測定過程中使用到移液管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸儲水洗滌一

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待轉(zhuǎn)移溶液潤洗一（3）一（f）-（c）-（b）一洗凈，放回管架。

a.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，邊吹氣邊放液

b.放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管

c.移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，松開食指放液

d.洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上，食指堵住管口

e.放液完畢，抖動數(shù)下，取出移液管

f.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切，按緊管口

③Lil純度偏低，可能的主要雜質(zhì)是Li20。

（4）步驟IV,采用改進(jìn)的實驗方案（裝置如圖），可以提高Lil純度。

300七加熟

①設(shè)備X的名稱是抽氣泵。

②請說明采用該方案可以提高Lil純度的理由抽除空氣，避免LL被氧化；減壓，有利

脫水。

【解答】解：（1）將酸性溶液調(diào)節(jié)成中性，又不引入新的雜質(zhì)，適宜加入L