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第第頁安裝色譜柱時你應(yīng)當知道什么色譜柱如何操作液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分構(gòu)成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工獲得正確牢靠的試驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
色譜柱的安裝:1.將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接色譜柱,并完全排出流路內(nèi)的空氣。裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,使用雙方都能相溶的液體做過渡。將鹽溶液置換成有機溶劑的時候,需要通過純水、丙酮的次序來進行置換。相反,從有機溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的次序置換。2.色譜柱保存方法不對或者長期不使用的情況下,色譜柱的出入口可能會有空氣殘留。這種情況下,必需先把空氣完全排出后才連接到裝置中。避開快速加熱,加熱溫度不要超過色譜柱的Z高負荷溫度。把柱子入口側(cè)的螺栓打開,然后加溫(一般加溫到手心感到暖和的程度就充分了),等液體滿出來以后接到裝置上。然后,打開出口處的螺栓,用泵送液,等確認出口處有液體流出后,連接到裝置中。這樣操作,就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣。3.在泵運作的時候連接色譜柱。確保能讓流動相依照色譜柱上箭頭的方向流動的狀態(tài)連接色譜柱。4.色譜柱加溫使用的時候,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。達到所定溫度后,再漸漸的加添流量至測定流量。
色譜柱安裝時需要注意的事項
色譜是一種分別分析手段,分別是核心,因此擔負分別作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均接受填充柱。色譜柱的分別效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。下面介紹色譜柱安裝時需要注意的事項。
色譜柱的安裝:
1)將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接色譜柱,并完全排出流路內(nèi)的空氣。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況,就需要使用丙酮做過渡,才能完全置換。
將鹽溶液置換成有機溶劑的時候,需要通過純水、丙酮的次序來進行置換。相反,從有機溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的次序置換。
不僅僅是泵,流動相流動的全部流路都必需進行置換。例如,注入樣品的情況,軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外,假如使用壓力計等別的軟管的情況,取下來的管子也必需由流動相洗凈后才能連續(xù)使用。
2)色譜柱保存方法不對或者長期不使用的情況下,色譜柱的出入口可能會有空氣殘留。這種情況下,必需先把空氣完全排出后才連接到裝置中。
避開快速加熱,加熱溫度不要超過色譜柱的最高負荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開,然后加溫(一般加溫到手心感到暖和的程度就充分了),等液體滿出來以后接到裝置上。然后,打開出口處的螺栓,用泵送液,等確認出口處有液體流出后,連接到裝置中。這樣操作,就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣。
3)在泵運作的時候連接色譜柱。確保能讓流動相依照色譜柱上箭頭的方向流動的狀態(tài)連接色譜柱。
4)色譜柱加溫使用的時候,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊
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