(高清版)GB 19342-2013 牙刷 國家標準

代替GB19342—20032013-10-10發(fā)布I本標準的4.1,4.2,表5中1、3、5項，4.6為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準與GB19342—2003相比，主要技術(shù)變化如下：——修改了標準的適用范圍(見第1章，2003年版的第1章);——修改了規(guī)格尺寸中單絲直徑的要求(見表2,2003年版的表2);——修改了牙刷毛束拉力(見表5,2003年版的表3);——修改了單絲彎曲恢復(fù)率(見表5,2003年版的表3);——修改了磨毛(見4.6,2003年版的4.6);——修改了有害元素的測試方法(見附錄A,2003年版的附錄A);——修改了牙刷毛束強度分類試驗方法(見附錄B,2003年版的附錄B);——修改了型式檢驗(見6.3,2003年版的6.3);——將毛束強度由毛束彎曲力或公稱絲徑代替；——將附錄B中牙刷毛束強度的分類放入4.4中；——增加了術(shù)語和定義；——增加了公稱絲徑應(yīng)明示在產(chǎn)品包裝上；——增加了以公稱絲徑評定牙刷毛束強度分類和試驗方法；——刪除了產(chǎn)品分類；——刪除了兒童牙刷和幼兒牙刷的要求及測試方法；——刪除了附錄B中的術(shù)語和定義。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國日用雜品標準化中心歸口。本標準起草單位：江蘇五愛集團有限公司、北京市輕工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗一站、高露潔三笑有限公司、慈溪市潔達納米復(fù)合材料有限公司、揚州明星牙刷有限公司、揚州金巴麗刷業(yè)有限公司、好來化工(中山)有限公司、杜邦興達(無錫)單絲有限公司、武漢市今晨實業(yè)有限公司、江蘇興盛刷業(yè)有限公司、揚州今晨刷業(yè)有限公司、廣東雪潔日化用品有限公司、寶潔(中國)有限公司、江蘇晨潔日化有限公司、揚州市杰英特日化有限公司、兩面針(揚州)酒店用品有限公司、揚州金霞塑膠有限公司、無錫市興達尼龍有限公司、江蘇三笑集團有限公司、國家輕工業(yè)日用雜品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、廣東三椒日化有限公司。王金燕、李端翌、黃怡康、尤松、李正林、韋日平、屠金祥、胡瑞莉、王寶勤、周曉梅、魏曉英、王昕瑤、本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1本標準適用于手動的成人植毛牙刷。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T2828.1—2012計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB/T2829—2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。刷頭中的單一細絲。刷頭brushhead牙刷帶有刷絲的一端。毛束強度分類tuftstiffnesscategory毛束tuft由一組單絲聚集而成。F毛束抵抗彎曲所產(chǎn)生的力。4.1衛(wèi)生要求24.1.2牙刷各部位應(yīng)清潔，無污物，無異味。4.1.3銷售產(chǎn)品應(yīng)有包裝，包裝內(nèi)外應(yīng)干凈整潔，無污物、開裂。4.2安全要求4.2.1牙刷頭部外形應(yīng)光滑，無銳邊，無毛刺。刷柄尾部形狀不應(yīng)對人體造成傷害。素含量不得超過表1中的數(shù)值。表1單位為毫克每千克元素名稱銻砷鋇鎘鉻鉛汞硒含量4.3規(guī)格尺寸規(guī)格尺寸(見圖1)應(yīng)符合表2要求。表2單位為毫米1毛面長度(A)2毛面寬度(B)3刷頭厚度(C)4刷毛高度(D)平形毛型8.0～13.0異形毛型5.0～14.05單絲直徑(y)6特殊用途牙刷除外。34.4毛束強度分類4.4.1毛束強度分類及公稱絲徑應(yīng)明示在產(chǎn)品包裝上。4.4.2毛束強度分類應(yīng)符合表3或表4的要求。毛束強度分類毛束彎曲力(F)N軟F<6中5<F<8硬注：部分注膠毛牙刷的毛束彎曲力測試去掉注膠部分。毛束強度分類公稱絲徑尺寸(φ)軟中硬0.22≤φ≤0.354.5物理性能物理性能應(yīng)符合表5的要求。1毛束拉力/N2柄部抗彎力/N≥80或變形極限范圍內(nèi)不斷3頸部抗彎力/N≥43或變形極限范圍內(nèi)不斷4耐溫性能(50±2)℃水中浸泡20min無異常5單絲彎曲恢復(fù)率/%4.6磨毛牙刷刷毛單絲頂端輪廓經(jīng)磨毛應(yīng)去除銳角，且不應(yīng)有毛刺。合格與不合格單絲頂端輪廓如圖2中a)、b)所示。平形毛型牙刷刷毛單絲頂端輪廓合格率應(yīng)大于等于60%,異形毛型牙刷刷毛單絲頂端輪廓合格率應(yīng)大于等于40%。4a)合格的單絲頂端輪廓b)不合格的單絲頂端輪廓4.7外觀質(zhì)量外觀質(zhì)量應(yīng)符合表6的規(guī)定。1刷毛整齊、順直，毛束空滿適宜2毛孔裂紋不允許裂紋向刷頭邊緣、背向裂穿3刷柄表面清潔，外形光滑，不允許有可見雜質(zhì)、裂紋及大于1mm2的氣泡(氣泡僅對透明柄而言，工藝氣泡除外)等缺陷存在5試驗方法5.1衛(wèi)生要求5.1.1脫色試驗：用充分浸透65%乙醇的脫脂棉，在刷頭、刷柄、刷毛上往返用力擦拭100次，目測觀察脫脂棉上是否有顏色。5.1.2目測檢查牙刷各部位是否清潔，無污物，用嗅覺判斷有無異味。5.1.3目測銷售產(chǎn)品是否有包裝，包裝是否有開裂，包裝內(nèi)外是否干凈整潔，無污物。銷售產(chǎn)品包裝檢查以刷毛不被手直接觸摸到為合格。5.2安全要求5.2.1牙刷頭部及刷柄尾部在自然光或40W燈光下距離牙刷300mm目測，并用手感檢查。5.2.2有害元素按附錄A方法測試。5.3規(guī)格尺寸規(guī)格尺寸分別用最小分度值為0.02mm的游標卡尺、0.01mm的外徑千分尺、0.5mm的直尺進行測量。5.4毛束強度分類5.4.1目測是否明示在產(chǎn)品包裝上。55.4.2毛束強度分類以毛束彎曲力評定，按附錄B方法進行測試。5.4.3毛束強度分類按明示的公稱絲徑評定。5.4.4如對毛束強度分類評定結(jié)果有爭議時，按附錄B方法進行仲裁。5.5物理性能5.5.1毛束拉力5.5.1.1試驗裝置：拉力試驗機(最小分度值為0.1N)、刷頭夾具、刷毛夾。5.5.1.2試樣制備：每支牙刷任留一束毛，其余刷毛去除。在溫度(20±5)℃條件下，恒溫4h。5.5.1.3試驗條件：溫度(20±5)℃,拉力試驗機升降速度為勻速(90±10)mm/min。5.5.1.4試驗步驟：將刷頭通過刷頭夾具連接在拉力試驗機的下鉗口上(刷毛向上),刷毛夾連接在拉力試驗機的上鉗口上，刷毛夾對準并夾住所留的毛束(見圖3)。開動拉力試驗機，讀取毛束脫落時拉力試驗機的讀數(shù)。說明：1——下鉗口；2——刷頭夾具；3——刷毛夾；4——上鉗口；5——試樣。5.5.2柄部抗彎力5.5.2.1試驗裝置：拉力試驗機(最小分度值為0.1N)、反向器、專用夾具。5.5.2.2試驗制備：自刷頭頂端量至80mm處作第一標記，從此標記往下65mm處作第二標記，在溫度(20士5)℃條件下，恒溫4h。5.5.2.3試驗條件：溫度(20±5)℃,拉力試驗機升降速度為勻速(100±10)mm/min,壓頭半徑6mm,作用于跨距的中間部位。5.5.2.4試驗步驟：將專用夾具放在反向器上，反向器安裝在拉力試驗機上，試樣放在支座上，兩標記分別對準左、右兩支點，刷毛向下，壓頭垂直作用于試樣的軸線(見圖4)。開動拉力試驗機，讀取試樣斷裂時的讀數(shù)或從壓頭接觸試樣起，下降33mm,試樣仍不斷時停止加荷。6說明：1——壓頭；2——試樣；3——支座。5.5.3頸部抗彎力5.5.3.1試樣裝置：拉力試驗機(最小分度值為0.1N)、鋼絲、刷柄夾具。5.5.3.2試樣制備：自刷頭頂端量至15mm處作第一標記，再從頂端量至80mm處作第二標記，在溫度(20±5)℃條件下，恒溫4h。5.5.3.3試驗條件：溫度(20±5)℃,拉力試驗機升降速度為勻速(100±10)mm/min。5.5.3.4試驗步驟：將直徑2mm,長約250mm的鋼絲對折放入拉力試驗機的上鉗口中夾住，刷柄夾具連接在拉力試驗機的下鉗口中，刷柄放入刷柄夾具中并固定在第二標記處(刷毛向下),鋼絲套在第一標記處(見圖5),開動拉力試驗機，讀取試樣斷裂時的讀數(shù)或彎曲至極限仍不斷時停止加荷。說明：1——上鉗口；2——鋼絲；3——刷柄夾具；4——下鉗口；5——試樣。7GB19342—20135.5.4耐溫性能5.5.4.1試驗裝置：恒溫水槽。5.5.4.2試驗步驟：將試樣浸入(50±2)℃的水中恒溫20min,取出后檢查刷柄、刷毛有無異常。5.5.5單絲彎曲恢復(fù)率5.5.5.1試驗裝置：恒溫水槽、秒表、金屬板一塊，鉆有直徑(1.5±0.1)mm的通孔五個(見圖6)。5.5.5.2試樣制備：從牙刷上任取單絲。5.5.5.3試樣條件及步驟：每支牙刷取單絲五根(取平直部分),輕輕放入孔內(nèi)，凸出部分不能大于孔的半徑，單絲的放入方法見圖7a)。將金屬板連同試樣一起浸入(50±2)℃的水中2min,取出后再浸入(20±2)℃的水中浸泡30s后取出，然后將試樣輕輕從孔中取出，浸入(20±2)℃的水中15min,取出后立即將試樣置于平滑的表面，用量角器分別測取五個θ角(見圖7b))。a)b)5.5.5.4將所測得五個θ角取平均值(以度為單位),按式(1)進行計算。 (1)式中：k——單絲彎曲恢復(fù)率，%。5.6磨毛5.6.1平形毛型牙刷在刷毛毛面上任取三束，然后將這三束毛取下，貼在紙面上，用30倍以上的顯微鏡觀察，按式(2)進行合格率計算。8GB19342—2013式中：a——磨毛合格率，%;n——單絲頂端輪廓合格數(shù)；m——單絲樣本總數(shù)。5.6.2異形毛型牙刷在刷毛高、中、低毛束中各取一束，將這三束毛取下，貼在紙面上，用30倍以上的顯微鏡觀察，按式(2)進行合格率計算。5.7外觀質(zhì)量在自然光線或40W燈光下距離牙刷300mm目測，刷柄中的氣泡缺陷用標準塵埃圖對比檢查。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。6.2出廠檢驗6.2.1凡提出交貨的產(chǎn)品，均應(yīng)進行出廠檢驗。產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門按本標準檢驗合格后方能出廠，并附有使用說明和檢驗合格標識。6.2.2出廠檢驗按GB/T2828.1—2012規(guī)定進行，采用特殊檢查水平S-3的正常檢查一次抽樣方案，其檢驗項目、要求、試驗方法、接收質(zhì)量限AQL值見表7。檢驗項目要求試驗方法AQL值1磨毛4.62外觀質(zhì)量4.76.2.3出廠檢驗若判為不合格批時，可從該批產(chǎn)品中雙倍抽樣對不合格項進行復(fù)檢，如復(fù)檢有一項仍不合格，則判定該批產(chǎn)品為不合格。該批產(chǎn)品應(yīng)返工后方可交驗。6.3型式檢驗6.3.1有下列情況之一時應(yīng)進行型式檢驗：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時；b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大變動，可能影響產(chǎn)品性能時；c)正常生產(chǎn)后，對批量產(chǎn)品進行抽樣檢查，每年至少一次；d)產(chǎn)品停產(chǎn)半年后，恢復(fù)生產(chǎn)時；e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；f)國家產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。6.3.2型式檢驗的樣本應(yīng)從經(jīng)過出廠檢驗的合格批中抽取18支檢驗，型式檢驗的評定以不合格支數(shù)計算。6.3.3型式檢驗按GB/T2829—2002規(guī)定進行，采用判別水平I的一次抽樣方案，檢驗項目、要求、試9檢驗項目試驗方法不合格分類樣本數(shù)判定數(shù)組AcRe1衛(wèi)生要求4.1A32安全要求4.2.15.2.123磨毛4.64物理性能4.5B55規(guī)格尺寸4.3C36外觀質(zhì)量4.76.3.4有害元素應(yīng)符合4.2.2的要求，否則判定為不合格。6.3.5毛束強度分類應(yīng)符合4.4.2的要求，測試樣品5支，3個及以上數(shù)據(jù)與明示強度相符，判定為合6.3.6有一項不合格判定為型式檢驗不合格。7.1.1產(chǎn)品銷售單位包裝上應(yīng)標有以下中文內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品執(zhí)行標準編號；e)公稱絲徑；f)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗合格標識。7.1.2產(chǎn)品包裝箱應(yīng)有以下中文內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；e)長×寬×高。產(chǎn)品包裝箱應(yīng)牢固，無破損，包裝箱上的貯運標志應(yīng)符合GB/T產(chǎn)品搬運時要輕取輕放，防止雨淋和重壓。7.4貯存(規(guī)范性附錄)有害元素的測試可溶性元素在下列模擬條件下從產(chǎn)品材料上提取，模擬材料在吞咽后與胃酸持續(xù)接觸一段時間后的溶出物。采用檢出限適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǘ繙y定可溶性元素的含量。A.2試劑和儀器A.2.1.1鹽酸溶液1:c(HCl)=(0.070±0.005)mol/L。A.2.1.2鹽酸溶液2:c(HCl)=2mol/L。A.2.1.3A.2.2儀器A.2.2.1A.2.2.2A.2.2.3天平，最小分度值為0.0001g。A.2.2.4在室溫下采用機械刮削或剪取方法從測試樣品上對不同材料和顏色分別取樣。每個試樣長度應(yīng)不大于6mm。不足10mg的材料免除測試。A.4提取程序稱取1g試樣，精確至0.0001g,使用合適的化學(xué)容器，在保證樣品不被污染的情況下，將相當(dāng)于測試樣質(zhì)量50倍，溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液1與測試試樣混合。搖動1min,檢查混合液的酸度。如果pH大于1.5,一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸溶液2直至pH達到1.0～1.5。將混合物避光，用恒溫水浴振蕩器溫度為(37±2)℃振蕩1h后，在相同條件下放置1h。測試工作應(yīng)在24h內(nèi)完成。A.5樣品中有害元素的測試A.5.1總則測試方法見A.5.2～A.5.9。此方法為典型性操作，也可采用其他檢出限適當(dāng)?shù)膬x器(如：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、原子熒光光度計等)按照相應(yīng)操作方法完成測試。在測試結(jié)果有爭議的情況下，A.5.2～A.5.9方法應(yīng)作為仲裁方法。A.5.2.1原理將試樣溶液導(dǎo)入到乙炔-空氣火焰中，在217.6nm的波長下測量銻空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.2.2試劑和材料A.5.2.2.2壓縮空氣。A.5.2.2.4銻標準溶液：每升含銻100mg。用移液管吸取銻標準母液(A.5.2.2.3)10mL于一個100mL單刻度容量瓶中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。A.5.2.3儀器A.5.2.3.1原子吸收分光光度計。A.5.2.3.2銻空心陰極燈。A.5.2.3.4單刻度容量瓶：100mL、1000A.5.2.4.1標準曲線的繪制由滴定管(A.5.2.3.3)按表A.1中銻標準溶液(A.5.2.2.4)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.2.3.4)中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。標準對比溶液銻標準溶液(A.5.2.2.4)的體積mL標準對比溶液中銻的濃度0123400將銻空心陰極燈(A.5.2.3.2)安裝在光譜儀(A.5.2.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至217.6nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。調(diào)節(jié)乙炔(A.5.2.2.1)和空氣(A.5.2.2.2)的流量，點燃火焰。分別將各個標準對比溶液吸入火焰，進行測量。在每次測量之后，都要吸入水通過燃燒器，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中所含銻的濃度(μg/mL)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.2.4.2試樣溶液和空白試樣溶液的測定按照A.4步驟得到試樣溶液。GB19342—2013取鹽酸溶液1(A.2.1.1)作為空白試樣溶液。按照標準對比溶液測試方法測定試樣溶液及空白試樣溶液吸收值，并由標準曲線查得銻的濃度。A.5.2.5結(jié)果的表示被測試樣銻含量按式(A.1)計算。式中：m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子。A.5.3砷含量的測定——無焰原子吸收光譜法用強還原劑(如：KBH?)在鹽酸溶液中與樣品的砷化物作用，生成氣態(tài)氫化物，然后將此氫化物由氬氣送入灼熱的石英管中，在193.7nm的波長處測量由砷空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.3.2試劑和材料A.5.3.2.2氫氧化鈉溶液：5g/L。A.5.3.2.3硼氫化鉀溶液：取硼氫化鉀(KBH?)5g用氫氧化鈉溶液(A.5.3.2.2)溶解在500mL容量瓶中。A.5.3.2.4鹽酸溶液：5%(質(zhì)量分數(shù))。A.5.3.2.5砷標準母液：每升含砷1000mg。A.5.3.2.6砷標準溶液：每升含砷1mg。用移液管(A.5.3.3.5)吸取標準母液(A.5.3.2.5)1mL于一個1000mL單刻度容量瓶中，用鹽酸溶液(A.5.3.2.4)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制。原子吸收分光光度計。氫化物發(fā)生器。A.5.3.3.3砷空心陰極燈。A.5.3.3.6單刻度容量瓶：100mL、500A.5.3.4操作步驟A.5.3.4.1標準曲線的繪制由滴定管(A.5.3.3.4)按表A.2中砷標準溶液(A.5.3.2.6)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.3.3.6)配制。GB19342—2013中，用鹽酸溶液(A.5.3.2.4)稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天標準對比溶液砷標準溶液(A.5.3.2.6)的體積mL標準對比溶液中砷的濃度012345024680將砷空心陰極燈(A.5.3.3.3)安裝在原子吸收分光光度計(A.5.3.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至193.7nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。將石英管加熱，調(diào)節(jié)氫化物發(fā)生器的氬氣(A.5.3.2.1)的流量，硼氫化鉀溶液(A.5.3.2.3)及標準對比溶液的提升量，至適合時進行測量。分別將各個標準對比溶液送入氫化物發(fā)生器(A.5.3.3.2)中進行測量。在每次測量之間，都要吸入水通過反應(yīng)管，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中砷的濃度(μg/mL)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.3.4.2試樣溶液和空白試樣溶液按照A.4步驟得到的試樣溶液。取鹽酸溶液1(A.2.1.1)作為空白試樣溶液。按照標準對比溶液方法測定試樣溶液及空白試樣溶液吸收值，并由標準曲線查得砷的濃度。A.5.3.5結(jié)果的表示被測試樣砷含量按式(A.2)計算。式中：X——試樣中砷含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中砷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——空白試樣溶液中砷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子。A.5.4鋇含量的測定——火焰原子吸收光譜法A.5.4.1原理…………將試樣溶液導(dǎo)入到乙炔-氧化亞氮火焰中，在波長553.6nm處測量鋇空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.4.2試劑和材料A.5.4.2.2氧化亞氮。A.5.4.2.3鋇標準母液：每升含鋇1000mg。單刻度容量瓶中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。A.5.4.3儀器A.5.4.3.1原子吸收分光光度計。A.5.4.3.2鋇空心陰極燈。A.5.4.3.3A.5.4.3.4A.5.4.4.1單刻度容量瓶：100mL、1000mL。操作步驟標準曲線的繪制由滴定管(A.5.4.3.3)按表A.3中鋇標準溶液(A.5.4.2.4)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.4.3.4)中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。標準對比溶液鋇標準溶液(A.5.4.2.4)的體積mL標準對比溶液中鋇的濃度0l23400將鋇空心陰極燈(A.5.4.3.2)安裝在原子吸收分光光度計(A.5.4.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至553.6nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。調(diào)節(jié)乙炔(A.5.4.2.1)和氧化亞氮(A.5.4.2.2)的流量，點燃火焰。分別將各個標準對比溶液吸入火焰，進行測量。在每次測量之后，都要吸入水通過燃燒器，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中所含鋇的濃度(μg/mL)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.4.4.2試樣溶液和空白試樣溶液的測定按照A.4步驟得到試樣溶液。取鹽酸溶液1(A.2.1.1)作為空白試樣溶液。按照標準對比溶液測試方法測定試樣溶液及空白試樣溶液吸收值，并由標準曲線查得鋇的濃度。A.5.4.5結(jié)果的表示被測試樣鋇含量按式(A.3)計算。GB19342—2013式中：X——試樣鋇含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中鋇的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——空白試樣溶液中鋇的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子?！?A.3)A.5.5鎘含量的測定——火焰原子吸收光譜法A.5.5.1原理將試樣溶液導(dǎo)入到乙炔-空氣火焰中，在波長228.8nm處測量鎘空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.5.2試劑和材料A.5.5.2.2壓縮空氣。A.5.5.2.3鎘標準母液：每升含鎘1000mg。A.5.5.2.4鎘標準溶液：每升含鎘100mg。用移液管吸取鎘標準母液(A.5.5.2.3)10mL于一個100mL單刻度容量瓶中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。A.5.5.3儀器A.5.5.3.1原子吸收分光光度計。A.5.5.3.2鎘空心陰極燈。A.5.5.3.3A.5.5.3.4A.5.5.4操作步驟A.5.5.4.1標準曲線的繪制由滴定管(A.5.5.3.3)按表A.4中鎘標準溶液(A.5.5.2.4)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.5.3.4)中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。標準對比溶液鎘標準溶液(A.5.5.2.4)的體積mL標準對比溶液中鎘的濃度0123400GB19342—2013A.5.5.4.2將鎘空心陰極燈(A.5.5.3.2)安裝在原子吸收分光光度計(A.5.5.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至228.8nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。調(diào)節(jié)乙炔(A.5.5.2.1)和空氣(A.5.5.2.2)的流量，點燃火焰。分別將各個標準對比溶液吸入火焰，進行測量。在每次測量之后，都要吸入水通過燃燒器，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中所含鎘的濃度(μg/mL)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.5.4.3試樣溶液和空白試樣溶液的測定按照A.4步驟得到試樣溶液。取鹽酸溶液1(A.2.1.1)作為空白試樣溶液。按照標準對比溶液測試方法測定試樣溶液及空白試樣溶液吸收值，并由標準曲線查得鎘的濃度。A.5.5.5結(jié)果的表示被測試樣鎘含量按式(A.4)計算。X——試樣鎘含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中鎘的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——空白試樣溶液中鎘的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子。A.5.6鉻含量的測定——石墨爐原子吸收光譜法A.5.6.1原理試樣注入石墨管中，石墨管兩端通電流升溫，樣品經(jīng)干燥、灰化后原子化。原子化時產(chǎn)生的原子蒸氣吸收特定的輻射能量，吸收量與金屬元素含量成正比，樣品含量與標準系列比較定量。A.5.6.2試劑和材料A.5.6.2.25%磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨(NH?H?PO?,優(yōu)級純)5g,加水溶解后，稀釋至A.5.6.2.3鉻標準母液：每升相當(dāng)于含鉻1000mg。A.5.6.2.4鉻標準溶液：使用前把鉻標準母液(A.5.6.2.3)逐步稀釋成每毫升相當(dāng)于10μg鉻的標準使用液。A.5.6.3A.5.6.3.1A.5.6.3.2A.5.6.3.3A.5.6.3.4A.5.6.3.5A.5.6.3.6儀器原子吸收分光光度計，配備石墨爐。熱解石墨管。微量取液器。鉻空心陰極燈。GB19342—2013A.5.6.4操作步驟A.5.6.4.1標準對比溶液的配制由滴定管按表A.5中鉻標準溶液(A.5.6.2.4)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.6.3.5)中，再加入5%磷酸二氫銨溶液1.0mL,用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，混勻。標準對比溶液鉻標準溶液(A.5.6.2.3)的體積mL標準對比溶液中鉻的濃度01234500A.5.6.4.2試樣溶液吸取樣品浸泡溶液(A.4)1.0mL于10mL比色管中，加入5g/100mL磷酸二氫銨溶液(A.5.6.2.2)1.0mL,用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度。A.5.6.4.3空白試樣溶液吸取鹽酸溶液1(A.2.1.1)9.0mL于10mL比色管中，加入5g/100mL磷酸二氫銨溶液(A.5.6.2.2)A.5.6.4.4測定開啟原子吸收分光光度計及石墨爐，將鉻空心陰極燈裝在原子吸收分光光度計上，調(diào)節(jié)測量波長為357.9nm,根據(jù)設(shè)備情況調(diào)節(jié)其他儀器參數(shù)及測定條件。用微量取液器(A.5.6.3.3)分別吸取標準對比溶液、空白試樣溶液、試樣溶液注入石墨管進行測定，根據(jù)測量值繪制標準曲線及計算空白試樣溶液、試樣溶液中鉻的濃度。A.5.6.5結(jié)果的表示樣品中鉻含量按式(A.5)計算。式中：X——試樣中鉻含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中鉻的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);c?——空白試樣溶液中鉻的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子?！?A.5)A.5.7鉛含量的測定——火焰原子吸收光譜法將試樣放入到乙炔一空氣火焰中，在波長283.3nm處測量由鉛空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.7.2試劑和材料A.5.7.2.4鉛標準溶液：每升含鉛100mg。用移液管吸取鉛標準母液(A.5.7.2.3)10mL移入100mL單刻度容量瓶中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。A.5.7.3儀器A.5.7.3.1原子吸收分光光度計。A.5.7.3.2鉛空心陰極燈。A.5.7.3.3A.5.7.3.4A.5.7.4操作步驟A.5.7.4.1標準曲線的繪制由滴定管(A.5.7.3.3)單刻度容量瓶(A.5.7.3.4)當(dāng)天配制。按表A.6中鉛標準溶液(A.5.7.2.4)的體積分數(shù)分別加入到一組100mL中，用鹽酸溶液1(A.2.1.1)稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的標準對比溶液鉛標準溶液(A.5.7.2.4)的體積mL標準對比溶液中鉛的濃度023400將鉛空心陰極燈(A.5.7.3.2)安裝在原子吸收分光光度計(A.5.7.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至283.3nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。調(diào)節(jié)乙炔(A.5.7.2.1)和空氣(A.5.7.2.2)的流量，點燃火焰。分別將各個標準對比溶液吸入火焰，進行測量。在每次測量之間，都要吸入水通過燃燒器，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中所含鉛的濃度(μg/mg)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.7.4.2試樣溶液和空白試樣溶液的測定按照A.4步驟得到試樣溶液。GB19342—2013取鹽酸溶液1(A.2.1.1)作為空白試樣溶液。按照標準對比溶液測試方法測定試樣溶液及空白試樣溶液吸收值，并由標準曲線查得鉛的濃度。A.5.7.5結(jié)果的表示被測試樣鉛含量按式(A.6)計算。式中：…………X——試樣鉛含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中鉛的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——空白試樣溶液中鉛的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);K——稀釋因子。A.5.8汞含量的測定——無焰原子吸收光譜法A.5.8.1原理用強還原劑(如：KBH?)在硝酸溶液中與樣品的汞化合物作用，生成揮發(fā)性金屬汞，然后將此汞由氬氣送入石英吸收管中，在波長253.7nm處測量由汞空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.8.2試劑和材料A.5.8.2.3硼氫化鉀：取硼氫化鉀(KBH)5g用氫氧化鈉溶液(A.5.8.2.2)溶解在500mL容量瓶中。A.5.8.2.5高錳酸鉀溶液：5g/mL。A.5.8.2.6汞標準母液：每升含汞1000mg。A.5.8.2.7汞標準溶液：每升含汞1mg。用移液管(A.5.8.3.5)吸取汞標準母液(A.5.8.2.6)1mL于一個1000mL單刻度容量瓶中，用硝酸溶液(A.5.8.2.4)稀釋至刻度，并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制。A.5.8.3A.5.8.3.1A.5.8.3.2A.5.8.3.3A.5.8.3.4A.5.8.3.5A.5.8.3.6A.5.8.4A.5.8.4.1儀器原子吸收分光光度計。氫化物發(fā)生器。汞空心陰極燈。操作步驟標準曲線的繪制由滴定管(A.5.8.3.4)按表A.7中汞標準溶液(A.5.8.2.7)的體積分別加入到一組100mL單刻度容量瓶(A.5.8.3.6)中，再加入高錳酸鉀溶液(A.5.8.2.5)1mL,用硝酸溶液(A.5.8.2.4)分別將每個容量瓶稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。標準對比溶液汞標準溶液的體積(A.5.8.2.7)mL標準對比溶液中汞的相應(yīng)濃度0123450246800.020.040.060.080.10將汞空心陰極燈(A.5.8.3.3)安裝在原子吸收分光光度計(A.5.8.3.1)上，調(diào)節(jié)單光源至253.7nm處，調(diào)節(jié)儀器以取得最大的吸光度。調(diào)節(jié)氫化物發(fā)生器的氬氣(A.5.8.2.1)的流量，硼氫化鉀溶液(A.5.8.2.3)及標準對比溶液的提升量，至適合進行測量。分別將各個標準對比溶液送入氫化物發(fā)生器(A.5.8.3.2)中進行測量，在每次測量之間，都要吸入水通過反應(yīng)管，務(wù)必保持均勻的吸入率。以標準對比溶液中汞的濃度(μg/mL)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制曲線。A.5.8.4.2試樣溶液和空白試樣溶液的測定A.5.8.4.2.1按照A.4步驟得到的溶液：高錳酸鉀(A.5.8.2.5),99:1(體積分數(shù))充分混合得到試樣溶液。A.5.8.4.2.2鹽酸溶液1(A.2.1.1):高錳酸鉀(A.5.8.2.5),99:1(體積分數(shù))充分混合得到空白試樣溶液。A.5.8.4.2.3按照標準對比溶液測試方法測定試樣溶液及空白試樣溶液的吸收值，并由標準曲線查得汞的濃度。A.5.8.5結(jié)果的表示被測試樣汞含量按式(A.7)計算。式中：…………(A.7)X——試樣中汞含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——試樣溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——空白試樣溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——稱樣質(zhì)量，單位為克(g);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);K——稀釋因子。A.5.9硒含量的測定——無焰原子吸收光譜法A.5.9.1原理用強還原劑(如：KBH?)在鹽酸溶液中與樣品的硒化物作用，生成氣態(tài)氫化物，然后將此氫化物由氬氣送入灼熱的石英管中，在波長196.0nm處測量由硒空心陰極燈發(fā)射的譜線吸收值。A.5.9.2試劑和材料A.5.9.2.2氫氧化鈉溶液A.5.9.2.3瓶中。A.5.9.2.4A.5.9.2.5A.5.9.2.6硒標準溶液：每升含硒1mg。用移液管(A.5.9.3.5)吸取標準母液(A.5.9.2.5)1mL于一個1000mL單刻度容量瓶中