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文檔簡介

第第頁熔點儀的需要注意哪些事項熔點儀工作原理熔點儀運用光電檢測、數字溫度顯示等技術,具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,讓試驗過程與結果更為、精準??蓮V泛應用于化學工業(yè)、醫(yī)藥討論中,是生產藥物、香料、染料及測量其他有機晶體物質的必備儀器。

熔點儀的注意事項:

1.樣品必需按要求烘干,在干燥和干凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝堅固結實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。

2.開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定。

3.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則熔點儀將會損壞。

4.某些樣品起始溫度高處與低處對熔點測定結果是有影響的,應確定確定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以試驗確定較佳測試條件。

5.線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求訂立確定規(guī)范。一般速率越大,讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用試驗修正值加以統(tǒng)一、未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。

6.有參比樣品時,可先測參比樣品,依據要求選擇確定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可依據靠近標準品讀數對結果加以修正。

7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄較大值較小值,取用中心3個讀數的平均值作為測定結果,以除去毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

8.毛細管插入熔點儀前用軟布將外面沾污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致無法檢測。

9.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度熔點儀將自動降溫。

10.使用儀器時,注意輕拿輕放,闊別酸堿溶液,避開在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,防止燙傷。

11.毛細管在樣品室停止裂或破損,應斷電冷卻后取出。

12.長期不用時,拔下電源線。使用時,先預熱。熔點儀基本故障維護和修理方法

熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的緊要方法之一、因此,熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥討論中據有緊要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

熔點儀基本故障維護和修理方法:

1、插入毛細管后電流表不歸零該設備插入毛細管后電流表應為零,由于毛細管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細管到達光電池,光電池感光輸出電流實現(xiàn)終熔顯示。同時間電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細管時儀器的電流表就不歸零,則該設備無法使用。現(xiàn)將可能造成插入毛細管后電表不歸零的原因分析如下:

(1)放置毛細管的黃銅管里有異物。使毛細管放置不到位??捎眉氥~絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細管)扎出。

(2)電阻不夠大,可轉動調零旋鈕使其歸零。

2、終熔溫度顯示窗口不出讀數,溫度一直攀升,電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實現(xiàn)終熔

(1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。

(2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應調整光路。

3、按下初始溫度設定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設定數碼輪,各電路板元件等,但

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