HYT 210-2016 硼酸鎂晶須（正式版）

中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2016-11-07發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硼酸鎂晶須的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品等級(jí)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、貯存和運(yùn)輸。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以無(wú)機(jī)鎂鹽或者濃海水(鹵水)為原料、以氯化物為助熔劑合成的硼酸鎂晶須。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO13025.3—2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定GB/T13025.5—2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定GB/T13025.6—2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鈣和鎂的測(cè)定JC/T2150—2012鈦酸鉀(鈉)陶瓷晶須3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。長(zhǎng)徑比ratiooflengthanddiameter晶須長(zhǎng)度和直徑的比值。長(zhǎng)徑比大于10的呈短纖維狀的微米或亞微米級(jí)單晶體，通常長(zhǎng)度為10μm～1000μm,直徑為4產(chǎn)品等級(jí)硼酸鎂晶須為白色蓬松狀固體粉末，按質(zhì)量高低分為一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)。硼酸鎂晶須的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。2表1硼酸鎂晶須理化指標(biāo)一級(jí)二級(jí)硼酸鎂(Mg?B?O?)/%≥方硼石(Mg?B?O??Cl)/%≤ 6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定中規(guī)定的在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?，所用水為GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒(méi)有注明其他標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，均按GB/T的規(guī)定制備。6.2.1天平：準(zhǔn)確到0.0001g,準(zhǔn)確到0.1g。6.2.3干燥箱：能控制溫度在(100℃~140℃,±2℃)。6.2.5酸式滴定管：容量25mL,分度值0.1mL。6.2.8單標(biāo)線吸量管：容量5mL,15mL。6.2.9馬弗爐：(850℃~900℃,±5℃)。7檢測(cè)規(guī)則7.1試樣的制備7.1.1(1+1)硝酸溶液量取500mL濃硝酸，緩慢加入500mL去離子水中，混勻。稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g,置于150mL燒杯中，用100mL量筒加入約45mL硝酸溶液(見(jiàn)7.1.1),蓋上表面皿。將燒杯置于100℃水浴加熱溶解試樣。溶解完畢降至室溫，轉(zhuǎn)入250mL容量37.2鎂含量的測(cè)定在pH值為10的介質(zhì)中，鉻黑T指示劑與鎂離子生成穩(wěn)定性較弱的酒紅色絡(luò)合物。EDTA與鎂離子生成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物。當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA奪取指示劑絡(luò)合物中的鎂離子，在滴定至溶液呈現(xiàn)鉻黑T陰離子的藍(lán)色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)的配制應(yīng)符合GB/T13025.6—2012中3.2.4的規(guī)定。0.2%鉻黑T溶液的配制應(yīng)符合GB/T13025.6—2012中3.2.8的規(guī)定。EDTA溶液的配制和標(biāo)定應(yīng)符合GB/T13025.6—2012中3.2.5和～3.2.6的規(guī)定。氫氧化鈉溶液的配制應(yīng)符合GB/T601—2002中4.1的規(guī)定。7.2.3分析步驟和計(jì)算方法用單標(biāo)線吸量管吸取硼酸鎂晶須試樣溶液(7.1.2)5.00mL置于150mL燒杯中，用10mL量筒量取10mL水加入到上述燒杯中，分度吸量管滴加1mol/L的氫氧化鈉溶液(7.2.2.4)調(diào)節(jié)溶液的pH≈7,分度吸量管吸取5mL氨-氯化銨緩沖溶液(7.2.2.1),4滴鉻黑T溶液(7.2.2.2),用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.2.2.3)滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，鎂含量按式(1)計(jì)算：式中：W1——試樣中鎂的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);V?——滴定鎂消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c?——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);24.3050——鎂的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);m——7.1.2中所稱取試7.3氯含量的測(cè)定7.3.1硝酸銀溶液的配制和標(biāo)定應(yīng)符合GB/T13025.5—2012中3.1～3.3的規(guī)定。7.3.2分析步驟和計(jì)算方法用單標(biāo)線吸量管吸取硼酸鎂晶須試樣溶液(7.1.2)15.00mL置于150mL燒杯中，分度吸量管滴加1mol/L的氫氧化鈉溶液(7.2.2.4)調(diào)節(jié)溶液的pH≈7。加入4滴鉻酸鉀指示劑，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的橘紅色即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄所耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)4HY/T210—2016O?——硼酸鎂晶須中氯的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);硼酸鎂含量測(cè)定的重復(fù)性為0.04,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.02%;再現(xiàn)性為0.08,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.03%。O?——硼酸鎂晶須中氯的含量，單位為質(zhì)量分方硼石含量測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.06%。水分的測(cè)定原理部分參照GB/T13025.3—2012中2.1規(guī)定的水分的測(cè)定方法。試樣在120℃加5稱取4g～5g試樣，精確至0.0001g。將稱取的試樣置于已在120℃±2℃恒量的稱量瓶中，于干燥箱中120℃±2℃烘2h～3h。取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，以后每次烘1h稱量，直至兩次稱量之差不超過(guò)0.0005g視為恒量。水分含量按式(5)計(jì)算： (5)水分含量的測(cè)定重復(fù)性為0.05,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.05%;再現(xiàn)性為0.06,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.76%。稱取試樣1.5g～2g,精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，用100mL量筒量取90mL硝酸溶液式中：os——試樣中酸不溶物的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)酸不溶物的含量重復(fù)性為0.02時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.44%;再現(xiàn)性為0.05,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.56%。按照J(rèn)C/T2150—2012中6.3.1進(jìn)行測(cè)定。6果產(chǎn)品為二級(jí)或者三級(jí)產(chǎn)品，需要檢驗(yàn)方硼石的含量。型式檢驗(yàn)包括表1中要求的所有檢測(cè)項(xiàng)目。有以下情況出現(xiàn)時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原材料或者生產(chǎn)工藝發(fā)生較大改變會(huì)影響產(chǎn)品的組成時(shí)；b)與型式檢驗(yàn)結(jié)果差異較大時(shí)；c)停產(chǎn)后再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)合同雙方有約定時(shí)。型式檢驗(yàn)應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格品中抽樣，抽樣應(yīng)符合GB/T6678—2003采樣方案規(guī)定確定采樣單