微束分析 分析電子顯微術(shù) 電子能量損失譜能量分辨率的測(cè)定方法

1本文件描述了配備電子能量損失譜儀（EELS）的掃描透射電子顯微鏡或透射電子顯微鏡中能量分GB/T22571表面化學(xué)分析X射線光電子能GB/T40300-2021微束分析分析電子顯3.13.23.33.4成像模式下，EELS入口光闌直徑除以EELS譜儀前透鏡交叉點(diǎn)與EELS3.53.623.73.83.93.103.113.123.133.14鏡筒內(nèi)置型電子能量損失譜儀in-columntyp3.153.163.173.183.19鏡筒后置型電子能量損失譜儀post-columnty33.203.21BEELS串行檢CH1設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE1采集石墨的EELS譜中，零損失峰與的碳K邊之間的通道數(shù)或距離。（對(duì)于并行檢測(cè)系統(tǒng)為通道數(shù)，對(duì)于串行檢測(cè)系統(tǒng)為距離，下同。）是C?1(G,C-K)設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE1采集石墨的EELS譜中，從石墨的等離激元損失(π+σ)峰（圖C?1(G,P)設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE1采集石墨的EELS譜中，從激元損失(π+σ)峰ECZLP（圖2中的2）之間的通道數(shù)或距離。CH2設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE1采集的第二標(biāo)準(zhǔn)樣品的EELS譜中，零損失峰（圖5中的1）與CH3設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE2采集第CH4設(shè)定能量步長(zhǎng)為δE2采集無樣品區(qū)域的EELS譜中，零損失峰的FWHM對(duì)應(yīng)的通道D在EELS譜儀的記錄器件上的能量色散E電子能量損失（如等離激元EBN-P氮化硼等離激元ECZLP與零損失峰較近的EC-KFWHM[譜峰]半高寬（fullwidtham并行檢測(cè)EELS中有效通道的總數(shù)TEM掃描透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微術(shù)（scanningtransmiss/S/TEM掃描透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微術(shù)，或透射電子顯微鏡4TEM透射電子顯微鏡/透射電子顯微術(shù)（transmissionelectronmicroscope/microscopy）XPSX射線光電子能譜儀/X射線光電子能譜法（X-rayphotoelectronspectroscope/ΔE0入射電子的能量散度δE2C第二次能量校準(zhǔn)步驟之后，已校準(zhǔn)的能量步長(zhǎng)δE2λ電子非彈性散射(π+σ)π理論能量分辨率由電子束能量散度與譜儀分辨率用求積法加和給ΔE0——入射電子的能量散度；注：ΔE0受電子源的能量散度和伯爾施（Boersh）效應(yīng)影響ΔESO——由譜儀造成的能量增寬；注：ΔESO受譜儀的聚焦和非彈性散射的角寬度影響由于EELS系統(tǒng)組成復(fù)雜多樣，直接分析計(jì)算理論能量分辨率ΔEr較困難。一般而言，零損失峰的5為了測(cè)定配置在S/TEM中的EELS的能量分辨率，不可避免地需要預(yù)先校準(zhǔn)能量標(biāo)尺。本節(jié)中描述本文件推薦采用石墨作為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行初步能量標(biāo)尺校準(zhǔn)。進(jìn)一步精細(xì)的能量標(biāo)尺校準(zhǔn)應(yīng)選擇具XPS譜儀應(yīng)按照GB/T22571進(jìn)行本節(jié)描述了EELS能量標(biāo)尺校準(zhǔn)和測(cè)定能量分辨率的程序。附錄A給出了一個(gè)使用該程序的實(shí)際測(cè)6δE1采集包括ZLP和EC-K在內(nèi)的EEL譜ECHδE1C采集包括ZLP和ECZLP峰的EEL譜ECHEδE2采集包括ZLP和ECZLP峰的EEL譜ECHδE2C7.4第一能量步長(zhǎng)(δE1）的校準(zhǔn)7.5用能量步長(zhǎng)δE1測(cè)量第二標(biāo)準(zhǔn)7.7測(cè)量校準(zhǔn)后的EELS能量分辨率ΔE 77.2結(jié)合能的測(cè)定準(zhǔn)備石墨和第二標(biāo)準(zhǔn)樣品。石墨標(biāo)準(zhǔn)樣品的EELS譜中包含碳K邊和一個(gè)ECZLP譜峰（石墨的等離使用XPS測(cè)量石墨的碳K層結(jié)合能。以C1s的值作為石墨的EELS譜中的碳K邊能量EC-K。XPS應(yīng)按7.3儀器和試樣準(zhǔn)備察的準(zhǔn)備。EELS系統(tǒng)也應(yīng)預(yù)先調(diào)整，便于獲取EELS譜。按照7.8的要求，記錄S/TEM和EELS的儀器參7.4第一能量步長(zhǎng)(δE1）的校準(zhǔn)設(shè)定適當(dāng)?shù)腅ELS譜采集時(shí)長(zhǎng)和累加次數(shù)，以確保得到足夠的信噪比，同時(shí)避免譜峰飽和。在接下7.4.2設(shè)定EELS第一能量步長(zhǎng)(δE1）8），如果需要分別采集EELS譜，一個(gè)EELS譜應(yīng)采集包含零損失峰和等離激元損失某些EELS系統(tǒng)如果具有同時(shí)采集兩個(gè)范圍的EELS譜的功能，也可以同時(shí)采集Ch1(G,P)與δE1C=EC-K/cH1=EC-K/(ch1(G,P)+ch1(G,C-K))ch1(G,P)——從零損失峰（圖2中的1）到石墨的等離激元損失(π+σ)峰ECZLP（圖2中的2）ch1(G,C-K)——從石墨的等離激元損失(π+σ)峰（圖34中的2）作為對(duì)應(yīng)于XPS中C1s峰的位置（例97.5用能量步長(zhǎng)δE1測(cè)量第二標(biāo)準(zhǔn)樣品靠近零損失峰的譜峰ECZLP7.5.1以能量步長(zhǎng)δE1采集第電子束輻照該樣品不與其他材料重疊的區(qū)域。此步驟中應(yīng)檢查d/λ值以確保該輻照區(qū)域的厚度合保持相同的δE1，采集包含零損失峰和ECZLP峰的EELS譜，見圖5。注：后續(xù)步驟中的ECZLP峰均指第二標(biāo)準(zhǔn)樣品的ECZLP峰。當(dāng)?shù)诙?biāo)準(zhǔn)樣品為氮化硼時(shí)，ECZLP峰即為氮化硼的量取零損失峰（圖5中的1）與ECZLECZLP——與零損失峰較近的明顯的低能損失峰能量；2——ECZLP峰圖5第二標(biāo)準(zhǔn)樣品零損失峰和ECZLP峰的EELS譜7.6第二能量步長(zhǎng)(δE2）的校準(zhǔn)7.6.1設(shè)定EELS第二能量步長(zhǎng)(δE2） 以能量步長(zhǎng)δE2采集包含零損失峰和ECZLP峰的EELS譜，如圖5。7.6.3量取零損失峰與ECZLP峰之間的CH3量取零損失峰與ECZLP峰之間的通道數(shù)或距離，即CH3值。7.6.4計(jì)算校準(zhǔn)的第二能量步長(zhǎng)(δE2C）由觀察到的ECZLP峰能量，按式（8）計(jì)算求得校準(zhǔn)的（實(shí)際的）能量步長(zhǎng)δE2C。7.7測(cè)量校準(zhǔn)后的EELS能量分辨率(ΔE）電子束照射沒有樣品的區(qū)域，采集零損失峰的EELS譜。量取零損失峰半高寬對(duì)應(yīng)的通道數(shù)或距離，即CH4。7.7.3計(jì)算EELS譜儀的能量分辨率ΔE按式（9），使用零損失峰的半高寬和δE2C確定EELS的能量分辨率ΔE。ΔE——能量分辨率。7.8記錄項(xiàng)——S/TEM廠家和型號(hào)——成像/衍射模式，如TEM、衍射、STEM——關(guān)于束直徑或輻照直徑的信息，例如預(yù)設(shè)值、束直徑的標(biāo)稱數(shù)——并行檢測(cè)系統(tǒng)中，各步驟中興趣點(diǎn)（如零損失峰和碳K邊）之——串行檢測(cè)系統(tǒng)中，各步驟中興趣點(diǎn)之間的——采集條件，例如各步驟中的采集時(shí)長(zhǎng)和累加注：在各個(gè)能量測(cè)量步驟中，設(shè)定EELS譜儀的采集時(shí)長(zhǎng)和累加次數(shù)，以確保得到足夠的信噪比，并且沒有譜峰飽有五種不確定度因子，依據(jù)測(cè)量不確定度表示指南（GUM）可分σ(ΔE)——零損失峰半峰寬(ΔE）的測(cè)量不確定度，屬于A類不確定度。 氮化硼的等離激元損失(π-π*）峰作為ECZLP能量峰。——電子顯微鏡型號(hào)：JEOLJEM-ARM2——STEM模式下的束流直徑：0.2nm——入口光闌孔徑：2.5mmA.3.2第一能量步長(zhǎng)δE1校準(zhǔn)）：δE1應(yīng)大于等于0.1389eV。能量步長(zhǎng)從預(yù)設(shè)值中選擇。選定的能量步長(zhǎng)A.3.2.2采集碳K邊的EEL中的1）到等離激元損失(π+σ)峰（圖A.2中的2）之間的通道數(shù)C?1(G,P)和從等離激元損失(π+σ)計(jì)算在能量步長(zhǎng)δE1（=0.25eV）條件下的校準(zhǔn)（實(shí)際）能量步長(zhǎng)δE1C。見式（A.3）。設(shè)定的能量步長(zhǎng)的準(zhǔn)確度由式（A.4）給出。Y——計(jì)數(shù)(×106）2——等離激元損失(π+σ)峰Y——計(jì)數(shù)(×104）2——等離激元損失(π+σ)峰圖A.3石墨等離激元損失(π+σ)峰和碳K邊的EELS譜A.3.3用能量步長(zhǎng)δE1測(cè)量第二標(biāo)A.3.3.1以能量步長(zhǎng)δE1采集第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的E采用氮化硼的等離激元損失(π-π*）峰作為另一個(gè)參考的ECZLP峰。電子束輻照氮化硼。采集包含零損失峰和ECZLP峰的EELS譜，如圖A.4。量取零損失峰（圖A.4中的1）與ECZLP峰（圖A.4中的2）之間的通道數(shù)CH2。得到的CH2如式（A.5）:A.3.3.3計(jì)算ECZLP峰的能量下一步用該值對(duì)第二能量步長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。Y——計(jì)數(shù)(×105）2——ECZLP峰以能量步長(zhǎng)δE2采集包含零損失峰和ECZLP峰的EELS譜。獲取零損失峰與ECZLP峰之間的通道數(shù)CH3。結(jié)果如式（A.8計(jì)算在能量步長(zhǎng)δE2（=0.05eV）條件下的校準(zhǔn)（實(shí)際）能量步