JT-T-1190-2018水上溢油的穩(wěn)定碳同位素指紋鑒別規(guī)程

中華人民共和國(guó)交通運(yùn)輸行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JT/T1190—2018水上溢油的穩(wěn)定碳同位素指紋鑒別規(guī)程2018-02-26發(fā)布IJT/T1190—2018 Ⅱ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14樣品采集 2 2 37樣品鑒別 4 5參考文獻(xiàn) 6Ⅱ1水上溢油的穩(wěn)定碳同位素指紋鑒別規(guī)程1范圍2規(guī)范性引用文件GB/T21247海面溢油鑒別系統(tǒng)規(guī)范JT/T862水上溢油快速鑒別規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T21247和JT/T862界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。穩(wěn)定同位素stableisotope原子核的結(jié)構(gòu)不會(huì)自發(fā)的發(fā)生改變的同位素。emnite,即PDB),其3c/12C=(11237.2±90正構(gòu)烷烴normalalkane沒(méi)有碳支鏈的，僅由碳、氫、碳碳單鍵與碳?xì)鋯捂I所構(gòu)成的碳?xì)浠衔铩?4樣品采集5樣品前處理及制備5.1一般要求5.2儀器設(shè)備溢油樣品和可疑溢油源樣品的穩(wěn)定碳同位素指紋分析所用儀器如下：——?dú)庀嗌V/質(zhì)譜聯(lián)用儀； ——超聲波清洗機(jī)；——氮吹儀； 5.3試劑5.3.1樣品制備所用試劑如下： ——PTFE:直徑5cm,孔徑0.2μm。5.3.2硅膠活化宜采用如下方法之一——方法1:將200g～300g硅膠用色譜級(jí)或重蒸過(guò)的分析純二氯甲烷在索氏抽提器中抽提，直至抽提液用氣相色譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀檢驗(yàn)無(wú)明顯雜峰為止； 方法2:將200g～300g硅膠放入900mm(長(zhǎng))×41mm(內(nèi)徑)層析柱中，用大約各250mL丙酮正己烷和二氯甲烷依次沖洗，然后將硅膠放置過(guò)夜，在40℃~50℃下完全烘干，將烘干后的硅膠放置在淺盤中用鋁箔覆蓋，在180℃下活化20h。5.4樣品的預(yù)處理5.4.1脂肪烴柱層析分離脂肪烴柱層析分離方法參照GB/T21247。3JT/T1190—20185.4.2尿素絡(luò)合法提純正構(gòu)烷烴尿素絡(luò)合法提純正構(gòu)烷烴步驟如下： ——合并萃取液得到正構(gòu)烷烴組分(F2)。5.4.3樣品濃縮及定容6.1氣相色譜/質(zhì)譜分析6.1.1將預(yù)處理后的樣品導(dǎo)入氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。毛細(xì)管色譜柱涂層為5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷，涂層厚度為0.25μm,內(nèi)徑為0.25mm,長(zhǎng)度為30m。6.1.2氣相色譜/質(zhì)譜分析條件如下： 升溫程序：初始溫度60℃.以20℃/min升溫至100℃.保持2min.再以8℃/min升溫至280℃保持35min; 6.2穩(wěn)定碳同位素分析6.2.1通過(guò)氣相色譜分離的樣品導(dǎo)入穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。6.2.2穩(wěn)定碳同位素分析條件如下： 46.3.2正構(gòu)烷烴碳數(shù)的范圍為n-C??~n-C?2,確保用于診斷值的正構(gòu)烷烴組分的個(gè)數(shù)不小于15個(gè)。7.1.1將獲得的溢油樣品、可疑溢油源樣品的正構(gòu)烷烴組分實(shí)測(cè)δI3C值進(jìn)行正構(gòu)烷烴的穩(wěn)定碳同位7.1.2依據(jù)式(2)計(jì)算IndexA:IndexA,=|813C-813Cn——正構(gòu)烷烴碳數(shù)7.2.1通過(guò)對(duì)樣品(包括溢油樣品和可疑溢油源樣品)的正構(gòu)烷 若有20%以上正構(gòu)烷烴的IndexA.∈(0.4%.0),則認(rèn)為溢油樣品與可疑油源樣品“不一致”7.2.3溢油鑒別流程如圖1所示。5(GC-FID)IndexA,∈[0,0.2%]ndexA,∈(0.2%,0.4%20%以上正構(gòu)烷烴的ndexA,∈(0.4%,)采取加標(biāo)回收法或采用加入替代標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率宜控制在75%～120%。若分析中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)中最后一個(gè)正構(gòu)烷烴組分響應(yīng)值下降到低于最初分析時(shí)的80%,應(yīng)停止分析，6[1]GB/T18340.2—2010地質(zhì)樣品有機(jī)地球化學(xué)分析方法第2部分：有機(jī)質(zhì)穩(wěn)定碳同位素測(cè)定[2]CEN/TR15522-2—2012Oilspillidentification—Waterbornepetroleumandpetroleumproducts—Part2:AnalyticalmethodologyandinterpretationofresultsbasedonGC-FIDandGC-MSlowresolu